CN109065803A - 高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用，制备方法步骤为：将聚合物粉体、分散剂、粘接剂、增稠剂、表面活性剂和去离子水进行混合均匀，得到聚合物涂覆浆料；将所得聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上，烘干得到涂覆隔膜粗品；将所得涂覆隔膜粗品在改性液中浸泡后，并在改性液中辊压得到改性的涂覆隔膜；将所得改性的涂覆隔膜进行烘干得到高粘接性水性聚合物涂覆隔膜。本发明制备的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜显著提高涂覆隔膜的粘接性，避免掉粉现象，利于后续分切和电芯卷绕等工序的同时，显著提升锂离子电池隔膜的综合性能。

Description

高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电池隔膜材料技术领域，具体来说，涉及一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
1990年锂离子电池首次被日本SONY公司研制成功，并逐渐实现商品化。锂离子电池采用嵌锂化合物作为负极，高电压且循环性和安全性优良，同时具有可快速充放电、无记忆效应和无污染等突出优点，使其成为摄像机、移动电话、笔记本电脑、便携式测量仪等电子装置小型轻量化的理想电源，也是未来电动汽车用的理想轻型高能动力源。因此，锂离子电池的相关研究一直广受关注。
隔膜是锂离子电池的重要组件之一，其性能的优劣对电池的有非常重要的影响。性能优异的隔膜必须具有很好的亲电解液能力、良好的热稳定性和较高的孔隙率。单一组分的隔膜无法满足动力电池的要求，因此采用涂覆的方式制备多层复合隔膜是目前大多数电池隔膜生产企业的选择。
聚合物涂覆隔膜对电解液润湿性好、与极片间的界面阻抗低，有利于降低电池内部的极化，提高电池的大倍率充放电性能。此外，采用高熔点的聚合物材料能够提高隔膜的热稳定性，使隔膜具有自闭孔特性。目前，聚合物涂覆隔膜的生产工艺主要分为水性涂覆和油性涂覆两大类。与油性涂覆相比，水性涂覆工艺采用水作为溶剂，具有生产成本低、对环境污染小等的优点。传统涂覆工艺主要是将聚合物粉末分散在高纯水中，并添加粘结剂、分散剂等助剂制备成聚合物涂覆浆料。由于目前大多数聚合物涂覆材料为憎水性材料，表面能低，与粘结剂的结合力较差，导致了传统水性涂覆工艺制备的复合隔膜涂层对聚烯烃隔膜的粘接性差，容易产生掉粉的现象，影响后续分切和电芯卷绕等工序的正常进行，同时也对隔膜的一致性产生影响。
发明内容
针对相关技术中的上述技术问题，本发明提供了一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用，旨在显著提高涂覆隔膜的粘接性，避免掉粉现象，利于后续分切和电芯卷绕等工序的同时，显著提升锂离子电池隔膜的综合性能。
为实现上述技术目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，具体步骤如下：
1)将聚合物粉体、分散剂、粘接剂、增稠剂、表面活性剂和去离子水进行混合均匀，得到聚合物涂覆浆料；
2)将所得聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上，烘干得到涂覆隔膜粗品；
3)将所得涂覆隔膜粗品在改性液中浸泡后，并在改性液中辊压得到改性的涂覆隔膜；
4)将所得改性的涂覆隔膜进行烘干得到高粘接性水性聚合物涂覆隔膜。
进一步地，所述聚合物粉体、分散剂、粘接剂、增稠剂、表面活性剂和去离子水的质量比为：10～30∶0.05～5∶5～15∶0.001～5∶0.001～5∶40～89.996。
进一步地，步骤2)中，所述烘干的温度为40～100℃。
进一步地，步骤3)中浸泡的时间为1s～10min。
进一步地，步骤3)中，所述辊压施加的压力为0.1～500Mpa。
进一步地，步骤4)中，所述烘干的温度为40～100℃。
进一步地，所述高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的涂层厚度为0.1～30μm。
进一步地，所述聚合物粉末包括聚偏氟乙烯及其共聚物，纤维素类聚合物、芳纶、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种，粒径为0.5～3μm。
进一步地，所述分散剂为马来酸酐～醋酸乙烯酯、苯乙烯-马来酸酐、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾中的一种或多种。
进一步地，所述粘接剂为丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氨酯中的一种或多种。
进一步地，所述增稠剂为羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、海藻酸钠中的一种或多种。
进一步地，所述表面活性剂为氟代烷基甲氧基醚醇、氟代烷基乙氧基醚醇、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
进一步地，所述改性液为极性有机溶剂的水溶液，所述改性液中极性有机溶剂的质量浓度为0.1～5％。
更进一步地，所述极性有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基亚砜中的一种或多种。
另一方面，本发明提供一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜，其通过本发明所述的方法制备得到。
另一方面，本发明提供一种锂离子电池，包括正极材料和负极材料，在正极材料和负极材料间具有上述高粘接性水性聚合物涂覆隔膜。
由于本发明的水性涂覆的工艺是在较低的温度下进行的，将所述聚合物涂覆浆料涂覆在基膜上并干燥之后，聚合物粉体表面的结构并没有发生很大的变化。涂覆隔膜粗品浸泡在改性液中时，聚合物颗粒表面发生凝胶化，颗粒内部的主体部分则还是固体状态。经过在改性液中辊压之后，聚合物颗粒表面的凝胶部分相互粘结在一起。进一步经过烘干之后，涂层中的凝胶部分固化，得到高粘结性水性聚合物复合隔膜。
本发明的有益效果：
本发明提供一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜及其制备方法和应用，具有如下优势：
1)采用改性液对涂覆隔膜的聚合物涂层进行改性，使聚合物颗粒表面发生凝胶化；经过在改性液中进行辊压后进而粘结在一起，显著提高了聚合物涂层的粘结性；
2)本发明所制备得到的聚合物涂覆隔膜不发生堵孔现象，涂覆隔膜透气性好，吸液率和离子电导率高；吸液率达到203％；
3)本发明所制备的涂覆隔膜粘接性高，隔膜剥离强度达到367.4N/m，有效避免掉粉现象，利于后续分切和电芯卷绕等工序的同时，显著提升锂离子电池隔膜的综合性能；
4)本发明的制备方法工艺简单，使用的有机溶剂浓度低，用量少，对环境污染少，对现有设备适应性强，适于工业化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明优选实施例制备的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的SEM图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或者可以通过公知的方法制得的产品。
实施例1
将10g粒径为0.5μm的聚偏氟乙烯粉末、2.5g马来酸酐-醋酸乙烯酯、15g丁苯乳胶、1g羟乙基纤维素、0.001g氟代烷基乙氧基醚醇和71.499g去离子水混合搅拌，得到聚合物涂覆浆料。将聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上在100℃的条件下烘干后得到干燥的涂覆隔膜。将干燥的涂覆隔膜在改性液中浸泡10分钟，最后采用辊压的方式在改性溶液中给涂覆隔膜施加400Mpa压力，得到改性的涂覆隔膜。将改性的涂覆隔膜在40℃的条件下烘干后得到高粘结性水性聚合物涂覆隔膜。
本实施例制备的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜剥离强度为333.3N/m，分解电压为4.8V，在105℃条件下烘烤2h后热收缩分别为0.5％(MD方向)、0.15％(TD方向)，穿刺强度为4.9N，拉伸强度为210Mpa(MD方向)、180Mpa(TD方向)，延伸率为193％(MD方向)、176％(TD方向)，吸液率为213.5％，破膜温度为163℃，锂离子电导率为1.17×103S/cm，锂离子迁移数为0.63。将钴酸锂、锂片、电解液和高粘接性聚合物涂覆隔膜组装成扣式电池并测试其性能，在3C的充放电倍率下循环500圈后容量保持率为81.7％。
实施例2
将15g粒径为1.5μm的羧甲基纤维素粉末、15g粒径为0.5μm的聚丙烯腈粉末、2g苯乙烯-马来酸酐、3g聚丙烯酸钾、7.5g聚氨酯、0.001g甲基羟乙基纤维素、3g脂肪醇聚氧乙烯醚、2g脂肪酸聚氧乙烯醚和55.799g去离子水混合搅拌，得到聚合物涂覆浆料。将聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上在60℃的条件下烘干后得到干燥的涂覆隔膜。将干燥的涂覆隔膜在改性液中浸泡5分钟，最后采用辊压的方式在改性溶液中给涂覆隔膜施加200Mpa压力，得到改性的涂覆隔膜。将改性的涂覆隔膜在100℃的条件下烘干后得到高粘结性水性聚合物涂覆隔膜。
本实施例制备的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜剥离强度为297.6N/m，分解电压为4.9V，在105℃条件下烘烤2h后热收缩分别为0.47％(MD方向)、0.11％(TD方向)，穿刺强度为5.1N，拉伸强度为201Mpa(MD方向)、169Mpa(TD方向)，延伸率为185％(MD方向)、169％(TD方向)，吸液率为170％，破膜温度为173℃，锂离子电导率为1.68×103S/cm，锂离子迁移数为0.69。将钴酸锂、锂片、电解液和高粘接性聚合物涂覆隔膜组装成扣式电池并测试其性能，在3C的充放电倍率下循环500圈后容量保持率为88.7％。
实施例3
将15g粒径为3μm的芳纶粉末、0.05g聚乙二醇、2.5g苯丙乳胶、2.5g聚乙烯醇、1g羧甲基纤维素钠、4g聚丙烯酰胺、1.7g烷基酚聚氧乙烯醚和73.299g去离子水混合搅拌，得到聚合物涂覆浆料。将聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上在40℃的条件下烘干后得到干燥的涂覆隔膜。将干燥的涂覆隔膜在改性液中浸泡1秒钟，最后采用辊压的方式在改性溶液中给涂覆隔膜施加10Mpa压力，得到改性的涂覆隔膜。将改性的涂覆隔膜在65℃的条件下烘干后得到高粘结性水性聚合物涂覆隔膜。
本实施例制备的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜剥离强度为367.4N/m，分解电压为4.8V，在105℃条件下烘烤2h后热收缩分别为0.35％(MD方向)、0.09％(TD方向)，穿刺强度为5.3N，拉伸强度为228Mpa(MD方向)、179Mpa(TD方向)，延伸率为213％(MD方向)、182％(TD方向)，吸液率为203％，破膜温度为181℃，锂离子电导率为1.97×103S/cm，锂离子迁移数为0.71。将钴酸锂、锂片、电解液和高粘接性聚合物涂覆隔膜组装成扣式电池并测试其性能，在3C的充放电倍率下循环500圈后容量保持率为90.5％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将聚合物粉体、分散剂、粘接剂、增稠剂、表面活性剂和去离子水进行混合均匀，得到聚合物涂覆浆料；
2）将所得聚合物涂覆浆料涂覆在聚烯烃膜上，烘干得到涂覆隔膜粗品；
3）将所得涂覆隔膜粗品在改性液中浸泡后，并在改性液中辊压得到改性的涂覆隔膜；
4）将所得改性的涂覆隔膜进行烘干得到高粘接性水性聚合物涂覆隔膜；
所述聚合物粉体、分散剂、粘接剂、增稠剂、表面活性剂和去离子水的质量比为：10~30：0.05~5：5~15：0.001~5：0.001~5：40~89.996。
2.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述烘干的温度为40~100℃。
3.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中浸泡的时间为1s~10min；
所述辊压施加的压力为0.1~500Mpa。
4.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述烘干的温度为40~100℃。
5.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的涂层厚度为0.1~30μm。
6.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物粉末包括聚偏氟乙烯及其共聚物，纤维素类聚合物、芳纶、聚丙烯腈、聚氧化乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种，粒径为0.5~3μm；
所述分散剂为马来酸酐-醋酸乙烯酯、苯乙烯-马来酸酐、聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾中的一种或多种；
所述粘接剂为丁苯乳胶、苯丙乳胶、聚乙烯醇、乙烯-醋酸乙烯共聚物、聚氨酯中的一种或多种；
所述增稠剂为羟乙基纤维素、甲基羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚丙烯酰胺、海藻酸钠中的一种或多种；
所述表面活性剂为氟代烷基甲氧基醚醇、氟代烷基乙氧基醚醇、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯醚中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述改性液为极性有机溶剂的水溶液，所述改性液中极性有机溶剂的质量浓度为0.1~5%。
8.根据权利要求7所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜的制备方法，其特征在于，所述极性有机溶剂为氮甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、丙酮、二甲基亚砜中的一种或多种。
9.一种高粘接性水性聚合物涂覆隔膜，其特征在于，通过权利要求1~8任一项所述的方法制备得到。
10.一种锂离子电池，其特征在于，包括正极材料和负极材料，在所述正极材料和负极材料间具有权利要求9所述的高粘接性水性聚合物涂覆隔膜。
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