CN112225755A - 一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统及方法，包括三氯氧磷、苯酚、异辛醇、多种反应器；分三个部分：第一阶段反应、第二阶段反应和提纯处理。本发明设计合理，有利于催化剂与三氯氧磷混合均匀，提供催化剂的效率，通过减压蒸馏将一苯磷酰氯和少量三氯氧磷等全部收集后返回反应塔中循环反应，提高了反应效率，降低了污染物的产生，且能使反应更完全，减压蒸馏后减压釜内得到较纯的二苯基磷酰氯，用于下一步反应，使二苯基磷酰氯与异辛醇在减压条件下反应，降低反应温度，提高了反应安全性及可操作性，且提高了反应效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速制备系统及方法，具体是一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统及方法。
背景技术
磷酸二苯一异辛酯（C20H27O4P）为无色透明油状液体，主要用作阻燃性增塑剂，几乎能与主要工业用的所有树脂和橡胶相容，与聚氯乙烯的相容性更为优良，挥发性低、耐塞性和耐候性好，与邻苯二甲酸酯类增塑剂配合使用，可提高制品的韧性和耐候性，用于聚氯乙烯薄膜时，可提高抗张强度，改善耐磨性耐湿性。
在制备的过程中催化剂与三氯氧磷混合不均匀，催化剂效率低，不能够在反应塔中循环反应，污染物的产生较多，反应不充分，因对温度及压力的控制不当，易造成生产安全隐患。因此，针对上述问题提出一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统及方法。
发明内容
一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，包括三氯氧磷、苯酚、异辛醇、多种反应器；分三个部分：第一阶段反应、第二阶段反应和提纯处理。
进一步地，一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
一、将三氯氧磷预热至55～60℃，加入催化剂使其溶解在三氯氧磷中，然后通过输液泵将预热后的三氯氧磷加入反应塔中，同时加入苯酚在100～120℃进行反应30～90min，反应过程中反应液体积增加，增加的反应液取出进入减压釜内进行连续减压蒸馏，蒸出的中间体一苯磷酰氯继续返回反应塔内与三氯氧磷反应，连接减压蒸馏后，减压釜内得到中间体二苯基磷酰氯进入下一步反应；
二、将步骤一得到的中间体二苯基磷酰氯与异辛醇同时加入反应塔内35～65℃继续减压反应60～90min，反应后蒸除异辛醇，得到粗品磷酸二苯-异辛酯；
三、将步骤二得到的粗品磷酸二苯-异辛酯进行碱洗、水洗后得到成品磷酸二苯-异辛酯。
进一步地，所述步骤一中三氯氧磷与苯酚的投料摩尔比为1:1.3-2.0，优选投料摩尔比为1：1.55。
进一步地，所述步骤一中催化剂为四氯化钛、氯化镁或氯化铝，优选为四氯化钛。
进一步地，所述步骤一中减压反应的真空度为70～75KPa，优选为72KPa，反应塔内的反应温度为120℃，反应时间为50min。
进一步地，所述步骤一中一苯磷酰氯减压蒸馏的真空度为60～100kPa，优选为70～72KPa，减压温度为140～160℃，优选为150℃。
进一步地，所述步骤二中二苯基磷酰氯与异辛醇的投料摩尔比为1:1-1.3，优选为1:1.1。
进一步地，所述步骤二中减压反应的真空度为60～100KPa，优选为70～100KPa，反应温度为55～60℃，反应时间为60～70min。
进一步地，所述步骤三中碱洗用3%-5%氢氧化钠溶液，碱洗后再用流动水流进行水洗，在水洗过程过程，利用酸碱测试仪对待洗的磷酸二苯-异辛酯全程测试。
进一步地，所述步骤三中水洗后减压蒸馏除去水分，减压蒸馏温度为100～130℃，真空度为30～100KPa。
本发明的有益效果是：有利于催化剂与三氯氧磷混合均匀，提供催化剂的效率，通过减压蒸馏将一苯磷酰氯和少量三氯氧磷等全部收集后返回反应塔中循环反应，提高了反应效率，降低了污染物的产生，且能使反应更完全，减压蒸馏后减压釜内得到较纯的二苯基磷酰氯，用于下一步反应，使二苯基磷酰氯与异辛醇在减压条件下反应，降低反应温度，提高了反应安全性及可操作性，且提高了反应效率。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
在本发明中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“前”、“后”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“中”、“竖直”、“水平”、“横向”、“纵向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系。这些术语主要是为了更好地描述本发明及其实施例，并非用于限定所指示的装置、元件或组成部分必须具有特定方位，或以特定方位进行构造和操作。
并且，上述部分术语除了可以用于表示方位或位置关系以外，还可能用于表示其他含义，例如术语“上”在某些情况下也可能用于表示某种依附关系或连接关系。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解这些术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“安装”、“设置”、“设有”、“连接”、“相连”、“套接”应做广义理解。例如，可以是固定连接，可拆卸连接，或整体式构造；可以是机械连接，或电连接；可以是直接相连，或者是通过中间媒介间接相连，又或者是两个装置、元件或组成部分之间内部的连通。对于本领域普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
请参阅图1所示，一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，包括三氯氧磷、苯酚、异辛醇、多种反应器；分三个部分：第一阶段反应、第二阶段反应和提纯处理。
一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统的制备方法：
实例1：磷酸二苯-异辛酯的制备方法：分别将76.5g（0.5mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入预热器中预热，预热温度50℃，预热的同时加路易斯酸0.75g（三氯氧磷重量的1%）、94g(1mol)苯酚、经输送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为118℃，真空度70～75KPa，物料在反应塔内反应30分钟后，输入减压反应釜中，在塔顶达到120℃，塔底达到150℃，真空度30KPa，经减压蒸馏蒸出的一苯磷酰氯中间体及部分三氯氧磷回收重复利用，减压反应釜剩下的中间体二苯基磷酰氯183g(1mol)和异辛醇195（1.5mol）送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为68℃，真空度70KPa，反应时间30分钟，得到粗品磷酸二苯-异辛酯，得到的粗磷酸二苯-异辛酯在反应釜中用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，水洗分层，减压蒸馏至100℃，真空度为70～75KPa，得到成品磷酸二苯-异辛酯，其收率为90%。
实例2：磷酸二苯-异辛酯的制备方法：分别将153g（1.0mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入预热器中预热，预热温度50℃，预热的同时加氯化镁1.53g，）、184g(1mol)苯酚、实施例1回收的苯磷酰氯180g(0.55mol)经输送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为117℃，真空度72KPa，物料在反应塔内反应50分钟后，打入减压蒸馏塔，在塔顶达到125℃，塔底达到155℃，真空度30KPa，减压蒸馏后得到单氯磷酸酯中间体，中间体366g(2mol)和异辛醇280（2.2mol）送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为66℃，真空度72KPa，反应时间60分钟，得到粗品磷酸二苯-异辛酯。得到的粗磷酸二苯-异辛酯用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，水洗分层，减压蒸馏至100℃，真空度为72KPa，得到成品磷酸二苯-异辛酯，收率为86%。
该实施例的有益之处在于：有利于催化剂与三氯氧磷混合均匀，提供催化剂的效率，通过减压蒸馏将一苯磷酰氯和少量三氯氧磷等全部收集后返回反应塔中循环反应，提高了反应效率。
实例3：磷酸二苯-异辛酯的制备方法：分别将76.5g（0.5mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入预热器中预热，预热温度50-60℃，预热的同时加氯化镁0.8g，）、94g(1mol)苯酚、实施例1回收的苯磷酰氯180g(0.5mol)经输送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为118～120℃，真空度70～75KPa，物料在反应塔内反应30分钟后，打入减压蒸馏塔，在塔顶达到120℃，塔底达到150℃，真空度30KPa，减压蒸馏后得到单氯磷酸酯中间体，中间体183g(1mol)和异辛醇141（1.1mol）送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为68～70℃，真空度70～75KPa，反应时间30分钟，得到粗品磷酸二苯-异辛酯。得到的粗磷酸二苯-异辛酯用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，水洗分层，减压蒸馏至100℃，真空度为70～75KPa，得到成品磷酸二苯-异辛酯，收率89%。
该实施例的有益之处在于：降低了污染物的产生，且能使反应更完全，减压蒸馏后减压釜内得到较纯的二苯基磷酰氯，用于下一步反应。
实例4：磷酸二苯-异辛酯的制备方法：分别将76.5g（0.5mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入预热器中预热，预热温度55℃，预热的同时加氯化镁0.8g，）、74g(1.55mol)苯酚经输送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为119℃，真空度70～75KPa，物料在反应塔内反应30分钟后，打入减压蒸馏塔，在塔顶达到120℃，塔底达到150℃，真空度30KPa，减压蒸馏后得到单氯磷酸酯中间体，中间体184g(1mol)和异辛醇141（1.1mol）送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为70℃，真空度75KPa，反应时间30分钟，得到粗品磷酸二苯-异辛酯。得到的粗磷酸二苯-异辛酯用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，水洗分层，减压蒸馏至100℃，真空度为75KPa，得到成品磷酸二苯-异辛酯，收率88%。
实例5：磷酸二苯-异辛酯的制备方法：分别将153g（1.0mol）三氯氧磷（先三氯氧磷放入预热器中预热，预热温度60℃，预热的同时加氯化镁1.53g，）、188g(2mol)苯酚、回收的苯磷酰氯180g(0.55mol)经输送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为120℃，真空度75KPa，物料在反应塔内反应50分钟后，打入减压蒸馏塔，在塔顶达到130℃，塔底达到158℃，真空度30KPa，减压蒸馏后得到单氯磷酸酯中间体，中间体366g(2mol)和异辛醇280（2.2mol）送泵输入反应塔中进行反应，反应塔的温度为70℃，真空度75KPa，反应时间60分钟，得到粗品磷酸二苯-异辛酯。得到的粗磷酸二苯-异辛酯用3%氢氧化钠溶液进行洗涤，水洗分层，减压蒸馏至100℃，真空度为75KPa，得到成品磷酸二苯-异辛酯，收率：88%。
上述实施例的有益之处在于：使二苯基磷酰氯与异辛醇在减压条件下反应，降低反应温度，提高了反应安全性及可操作性，且提高了反应效率。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：包括三氯氧磷、苯酚、异辛醇、多种反应器；分三个部分：第一阶段反应、第二阶段反应和提纯处理。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统得出一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
一、将三氯氧磷预热至55～60℃，加入催化剂使其溶解在三氯氧磷中，然后通过输液泵将预热后的三氯氧磷加入反应塔中，同时加入苯酚在100～120℃进行反应30～90min，反应过程中反应液体积增加，增加的反应液取出进入减压釜内进行连续减压蒸馏，蒸出的中间体一苯磷酰氯继续返回反应塔内与三氯氧磷反应，连接减压蒸馏后，减压釜内得到中间体二苯基磷酰氯进入下一步反应；
二、将步骤一得到的中间体二苯基磷酰氯与异辛醇同时加入反应塔内35～65℃继续减压反应60～90min，反应后蒸除异辛醇，得到粗品磷酸二苯-异辛酯；
三、将步骤二得到的粗品磷酸二苯-异辛酯进行碱洗、水洗后得到成品磷酸二苯-异辛酯。
3.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤一中三氯氧磷与苯酚的投料摩尔比为1:1.3-2.0，优选投料摩尔比为1：1.55。
4.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤一中催化剂为四氯化钛、氯化镁或氯化铝，优选为四氯化钛。
5.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤一中减压反应的真空度为70～75KPa，优选为72KPa，反应塔内的反应温度为120℃，反应时间为50min。
6.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤一中一苯磷酰氯减压蒸馏的真空度为60～100kPa，优选为70～72KPa，减压温度为140～160℃，优选为150℃。
7.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤二中二苯基磷酰氯与异辛醇的投料摩尔比为1:1-1.3，优选为1:1.1。
8.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤二中减压反应的真空度为60～100KPa，优选为70～100KPa，反应温度为55～60℃，反应时间为60～70min。
9.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤三中碱洗用3%-5%氢氧化钠溶液，碱洗后再用流动水流进行水洗，在水洗过程过程，利用酸碱测试仪对待洗的磷酸二苯-异辛酯全程测试。
10.根据权利要求2所述的一种磷酸二苯异辛酯的快速制备系统，其特征在于：所述步骤三中水洗后减压蒸馏除去水分，减压蒸馏温度为100～130℃，真空度为30～100KPa。
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