CN112221520A - 一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，包括以下成分：氯化钠溶液浓度为0.1～5wt％，硝酸银溶液浓度为0.5～10wt％，木质素磺酸盐溶液浓度为0.5～10wt％；制备方法包括以下步骤：1)量取1mL‑100mL的木质素磺酸盐溶液及0.1mL‑50mL氯化钠溶液于烧杯搅拌混合，并加热至30℃～80℃；2)量取0.2mL‑100mL的硝酸银溶液快速注入混合液中，30℃～80℃下继续搅拌1h‑12h，形成银/氯化银复合纳米立方体胶体溶液；3)将制备的银/氯化银复合纳米立方体胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，主要应用于有机污染物及新兴污染物的处理，尤其对于新兴污染物的处理。
技术背景
近几十年来，贵金属(银、金、铂等)纳米粒子因其良好的催化活性、导电性、独特的光学性质、高比表面积、抗菌性能以及在食品、制药、传感器制造、生物医药等领域的广泛应用而受到广泛关注。但是，许多金属纳米颗粒基本上都是球形，且根据已知和报道，球形颗粒在给定体积下具有最小的表面，且热力学非常稳定，因此已经有许多研究报道了球形颗粒的通用性。然而，近年来，不同形状(除了球形)的纳米结构材料不断激发了人们对基础科学研究和技术应用的极大兴趣。许多研究人员逐渐把注意力集中在控制纳米颗粒的大小和形状、合成条件和方法上，以获得非球形结构且尺寸均一的纳米粒子，如：平面(三角形、对角线等)和三维(立方体、金字塔等)结构纳米粒子。目前，制备银/氯化银复合纳米立方体颗粒的方法也不断涌出，但多以加入稳定剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，且制备流程复杂或较高反应温度下进行或使用大量有机溶剂进行洗涤纯化来获得尺寸大约在50-100nm的纳米立方体颗粒。
如何开发一种可更好地替代稳定剂PVP，以简化制备流程并降低甚至消除有机溶剂的使用，同时获得尺寸更小且均一稳定的纳米立方体颗粒是非常必要的。因此，我们研究者需开发一种易制备、易纯化、价格低且尺寸更小、均一稳定的纳米立方体催化剂应用于有机污染物及新兴污染物的处理。
发明内容
本发明的目的在于开发一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，极大简化制备工艺流程，降低甚至消除有机溶剂的使用，同时在较为低温下获得尺寸更小(10-50nm)且均一稳定的纳米立方体结构。
本发明是通过以下技术方案步骤来实现的：
步骤1：量取1mL-100mL的木质素磺酸盐溶液及0.1mL-50mL氯化钠溶液于烧杯搅拌混合，并加热至30□～80□；
步骤2：量取0.2mL-100mL的硝酸银溶液快速注入步骤1混合液中，30□～80□下继续搅拌1h-12h，形成银/氯化银复合纳米立方体胶体溶液；
步骤3：将步骤2制备的胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒；
步骤4：对步骤3获得的银/氯化银复合纳米立方体颗粒进行扫描电镜测试(SEM)。
所用药品的纯度为95％-99％的木质素磺酸盐固体，纯度为99-99.5％的氯化钠固体及纯度为99-99.5％的硝酸银固体。
所述药品氯化钠溶液和硝酸银溶液体积比优选为1∶2。
所述氯化钠溶液浓度为0.1～5wt％。
所述硝酸银溶液浓度为0.5～10wt％。
所述木质素磺酸盐溶液浓度为0.5～10wt％。
所述木质素磺酸盐为木质素木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁、木质素磺酸铵中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明的银/氯化银复合纳米颗粒的制备过程反应温度较低，消除了有机溶剂的使用，且完全替代稳定剂PVP的使用。当木质素磺酸盐添加量为体系中溶质的60％时，所获得的银/氯化银复合纳米颗粒具有尺寸更小(10-50nm)且均一稳定立方体结构。
本发明采用木质素磺酸盐作为尺寸调控剂，探究木质素磺酸盐最适宜的量对银/氯化银复合纳米立方体具有最好的尺寸调控作用，以获得尺寸更小且均一稳定的立方体结构；同时，木质素磺酸盐价格低廉，且在水中有很好的溶解性，使得洗涤纯化产品的条件更为优化。因此，本发明提供了一种操作更为简单的方法制备银/氯化银复合纳米立方体，是的制备工艺简单易行，同时消除了有机溶剂的使用，节省了成本，具有重要意义。
附图说明
图1是无添加木质素磺酸钠溶液下Ag/AgCl纳米复合立方体的扫描电镜图；图2是添加量为20mL木质素磺酸钠溶液下Ag/AgCl纳米复合立方体的扫描电镜图；图3是添加量为50mL木质素磺酸钠溶液下Ag/AgCl纳米复合立方体的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明
实施例1
药品用量：
木质素磺酸钠溶液：0mL
氯化钠溶液：10mL
硝酸银溶液：20mL
量取10mL NaCl溶液于50mL烧杯中，磁力搅拌下加热至60□。然后，20mL的硝酸银溶液迅速注入烧杯中，搅拌反应1h。获得的Ag/AgCl胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒并进行扫描电镜测试(SEM)(测试结果见说明书附图1)
实施例2
药品用量：
木质素磺酸钠溶液：25mL
氯化钠溶液：10mL
硝酸银溶液：20mL
量取25mL的木质素磺酸钠溶液及10mL氯化钠溶液于烧杯磁力搅拌下混合均匀，并加热至60□；然后量取20mL的硝酸银溶液快速注入混合液中，60□下继续搅拌反应1h，形成银/氯化银纳米复合立方体胶体溶液；将制备的胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒并进行扫描电镜测试(SEM)(测试结果见说明书附图2)。
实施例3
药品用量：
木质素磺酸钠溶液：50mL
氯化钠溶液：10mL
硝酸银溶液：20mL
量取50mL的木质素磺酸钠溶液及10mL氯化钠溶液于烧杯磁力搅拌下混合均匀，并加热至60□；然后量取20mL的硝酸银溶液快速注入混合液中，60□下继续搅拌反应1h，形成银/氯化银纳米复合立方体胶体溶液；将制备的胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒并进行扫描电镜测试(SEM)(测试结果见说明书附图3)。
测试结果表明，在无添加木质素磺酸钠时，虽然可获得Ag/AgCl立方体，但是尺寸非常大且尺寸不均一。添加木质素磺酸钠之后，Ag/AgCl纳米立方体的尺寸可以得到有效的控制，且当木质素磺酸钠的添加量为50mL时，可获得尺寸在25±5nm且稳定均一的银/氯化银复合纳米立方体。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围内。
Claims (11)
1.一种银/氯化银复合纳米立方体的制备方法，其特征是包括如下步骤：
步骤1：量取1mL-100mL的木质素磺酸盐溶液及0.1mL-50mL氯化钠溶液于烧杯搅拌混合，并加热至30℃～80℃；
步骤2：量取0.2mL-100mL的硝酸银溶液快速注入步骤1混合液中，30℃～80℃下继续搅拌1h-12h，形成银/氯化银复合纳米立方体胶体溶液；
步骤3：将步骤2制备的胶体溶液使用去离子水进行洗涤，并在10000rpm下离心分离20min，去除上层液体，冷冻干燥后得到银/氯化银复合纳米立方体颗粒。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐溶液浓度＜10wt％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述木质素磺酸盐为木质素木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、木质素磺酸钾、木质素磺酸镁、木质素磺酸铵中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化钠溶液浓度＜5wt％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述硝酸银溶液浓度＜10wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述氯化钠溶液和硝酸银溶液体积比为1∶2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的硝酸银溶液添加方式为快速注入。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入硝酸银溶液时的温度为30～80℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：加入硝酸银溶液后反应时间为1h-12h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所使用的纯化方式为离心分离，并用去离子水进行洗涤。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：银/氯化银复合纳米立方体固体通过冷冻干燥的方式获得。
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Non-Patent Citations (2)
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|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112221520B (zh) | 2024-03-29 |
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