CN112210268A - 一种可高速涂覆的b级缩醛漆包线漆及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺，包括甲酚270‑285份、N‑甲基吡咯烷酮250‑300份、糠醛220‑240份、陶瓷增强环氧树脂20‑23.5份、流平剂2‑4份、聚酯亚胺绝缘漆72‑80份、聚乙烯醇缩甲醛树脂110‑130份；所述流平剂为氟‑硼改性丙烯酸酯共聚物；所述陶瓷增强环氧树脂包括陶瓷颗粒、环氧树脂、偶联剂；所述陶瓷颗粒，包括纳米BN、改性Si3N4、纳米SiC；所述改性Si3N4，包括亚微米Si3N4和纳米Si3N4。陶瓷颗粒增强环氧树脂制备漆包线漆，与普通环氧树脂原料相比，能够有效提高漆包线漆的结合强度、耐磨性、耐损性，并且在高温环境下，有着优异的耐温性，可避免绝缘漆开裂；在实验中，绕线机涂线速度可达到26m/min，所得线样不受损伤。

Description

一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺
技术领域
本发明涉及缩醛漆包线漆技术领域，具体为一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺。
背景技术
漆包线漆是涂覆于铜线或铝线表面，经烘烤后可形成具有电气绝缘作用的，且有一定机械强度及耐热、耐化学品特性漆膜的一类产品，是电机、电器、家用电器的主要原材料。漆包线绝缘漆是技术成熟的产品。然而，由于电气设备的革新、涂漆技术的进步、立法者的创造力以及其他因素，新的绝缘漆势必要投放市场。
目前随着社会的快速发展，电力行业的持续增长，人们生活水平的不断提高，高速自动绕线机以其高效、产量高的优点广泛应用于电器的线圈绕线工艺领域。但是高速绕线对漆包线漆提出了不小的挑战，不光是耐高温，其耐磨性、耐滑性等都需要在现有技术上得到提高。然而现有技术所生产的漆包线漆由于其性能的限制，在涂线速度上仅能达到8-12m/min，远远不能够满足高速自动绕线机的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺，在原有B级缩醛漆包线漆制备方法基础上，引入新的配方及工艺，保持原有耐高温特性的同时，有效降低漆包线的最大静摩擦系数，并提高漆包线表面的润滑性和光滑性，从而更适用于高速自动绕线机生产，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，包括，以重量计，甲酚270-285份、N-甲基吡咯烷酮250-300份、糠醛220-240份、陶瓷增强环氧树脂20-23.5份、流平剂2-4份、聚酯亚胺绝缘漆72-80份、聚乙烯醇缩甲醛树脂110-130份。
较优化的方案，所述陶瓷增强环氧树脂，以质量百分含量计，包括70-75％陶瓷颗粒、18-20％环氧树脂、5-12％偶联剂。
较优化的方案，所述陶瓷颗粒，以质量百分含量计，包括70-80％的纳米BN、10-20％改性Si3N4、10-20％纳米SiC；所述改性Si3N4，以质量百分含量计，包括97％亚微米Si3N4和3％纳米Si3N4；其中，纳米BN、纳米SiC、纳米Si3N4的粒径均为10-30nm、亚微米Si3N4的粒径为100-150nm。
较优化的方案，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值在0.48-0.54。
较优化的方案，所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
较优化的方案，所述流平剂为氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
较优化的方案，所述氟-硼改性丙烯酸酯共聚物分子量控制在8000-16000之间；所述氟-硼改性丙烯酸酯共聚物，以质量百分含量计，包括33-40％的丙烯酸酯单体、8-13％的含氟丙烯酸酯单体、4-9％的有机硼化合物、1-2％的引发剂以及36-54％的溶剂。
较优化的方案，所述丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯；所述含氟丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十七氟壬酯和甲基丙烯酸五氟丙酯中的任意一种；所述有机硼化合物是三甲基硼烷。
较优化的方案，一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
1)将亚微米Si3N4与纳米Si3N4混合，制得改性Si3N4。
2)将环氧树脂、陶瓷颗粒、偶联剂在反应釜中调匀，然后通入氮气，打开偏压电源，点燃全部阴极，调节弧流在65A，密封1-2h，制得陶瓷增强环氧树脂。
3)分别将丙烯酸酯单体、含氟丙烯酸酯单体、有机硼化合物、引发剂以及溶剂均匀分成七等份；先将两份丙烯酸酯单体、两份含氟丙烯酸酯单体、两份有机硼化合物放入反应瓶，升温至90℃，再加入两份引发剂，反应4-5h后，将剩余单体、溶剂、引发剂每隔0.5h各加入一份到反应瓶中继续进行聚合直至反应结束，制得氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
4)将甲酚、N-甲基吡咯烷酮、糠醛加入反应釜中，充分搅拌均匀，制得混合溶剂A。
5)取上述混合溶剂A加入反应釜中，搅拌升温至45-55℃；将聚乙烯醇缩甲醛树脂分成五等份，每隔5min加入一份，搅拌升温直至完全溶解，得到混合溶剂B。
6)将所得到的混合溶剂B降温至45-55℃，开启搅拌，并依次加入陶瓷增强环氧树脂、氟-硼改性丙烯酸酯共聚物、聚酯亚胺绝缘漆，在35-45℃保温3-4h，最终制得可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆。
较优化的方案，步骤(2)中，所述氮气分压为0.3-0.5Pa。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
1)本发明引入陶瓷材料制备漆包线漆，其中纳米BN、纳米SiC作为高性能纳米材料，除了具备纳米级材料所特有的效应，如小尺寸效应、表面与界面效应等，还保持了陶瓷材料的耐高温、耐磨损、耐腐蚀等性能；另外，由于纳米Si3N4表面呈叔胺结构，具有很高的反应活性，所以本发明中以亚微米级Si3N4为基体，加入纳米Si3N4进行效果增强；纳米相的引入能抑制基体的异常长大，使基体结构均匀化，提高材料韧性，并且在高温时，基体颗粒以纳米颗粒为核发生致密化，减少材料断裂；所得试样抗弯强度、断裂性能均达到了理想的状态。本发明利用陶瓷颗粒增强环氧树脂制备漆包线漆，与普通环氧树脂原料相比，能够有效提高漆包线漆的结合强度、耐磨性、耐损性，并且在高温环境下，有着优异的耐温性，可避免绝缘漆开裂。
2)本发明在制备陶瓷增强环氧树脂时，通入氮气，并施加一定的电离环境，使溶剂中的钛离子与氮离子结合生成TiN。TiN具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损的优异性能，作为增强相，能够显著提高漆包线漆的相关物理参数。
3)本发明采用的流平剂为含氟丙烯酸酯，并加入有机硼化合物，与现有氟-硅丙烯酸酯共聚物相比，由于硼的热膨胀系数更低，所以所制得的漆包线开裂温度更高，能够满足B级线材耐热等级的要求；与常用流平剂，如聚酯改性聚甲基硅氧烷相比，不会出现“鬼影”的现象，从而造成因清洗而形成的表面张力差异，更易于获得高光滑度的表面。
4)本发明所公开的B级缩醛漆包线漆由于其具有较好的耐磨性和耐滑性，在实验中，绕线机涂线速度可达到26m/min，所得线样不受损伤。而在现有技术中，涂线速度一般在8-12m/min，无法满足现代社会更大规模的生产需求。
具体实施方式
实施例1
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，所述漆包线漆包括，以重量计，甲酚、N-甲基吡咯烷酮、糠醛、陶瓷增强环氧树脂、流平剂、聚酯亚胺绝缘漆、聚乙烯醇缩甲醛树脂。
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺，所述工艺包括如下步骤，其中所涉及的分数表示均为质量百分比：
1)将97％亚微米Si3N4与3％纳米Si3N4混合，制得改性Si3N4；其中亚微米Si3N4的平均粒径为100nm、纳米Si3N4的平均粒径为10nm。
2)将18％环氧树脂、70％陶瓷颗粒、12％偶联剂在反应釜中调匀，然后通入分压为0.3Pa的氮气，打开偏压电源，点燃全部阴极，调节弧流在65A，密封1h，制得陶瓷增强环氧树脂；其中，陶瓷颗粒包括70％的纳米BN、20％改性Si3N4、10％纳米SiC，纳米BN、纳米SiC的平均粒径均为10nm。
3)分别将33％丙烯酸酯单体、13％含氟丙烯酸酯单体、9％有机硼化合物、1％引发剂以及54％溶剂均匀分成七等份；先将两份丙烯酸酯单体、两份含氟丙烯酸酯单体、两份有机硼化合物放入反应瓶，升温至90℃，再加入两份引发剂，反应4-5h后，将剩余单体、溶剂、引发剂每隔0.5h各加入一份到反应瓶中继续进行聚合直至反应结束，制得氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
4)将250份甲酚、250份N-甲基吡咯烷酮、265份糠醛加入反应釜中，充分搅拌均匀，制得混合溶剂A。
5)取上述混合溶剂A加入反应釜1中，搅拌升温至45℃；将110份聚乙烯醇缩甲醛树脂分成五等份，每隔5min加入一份，搅拌升温直至完全溶解，得到混合溶剂B。
6)将所得到的混合溶剂B降温至45℃，开启搅拌，并依次加入20份陶瓷增强环氧树脂、2份氟-硼改性丙烯酸酯共聚物、72份聚酯亚胺绝缘漆，在35℃保温3h，最终制得可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆。
实施例2
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，所述漆包线漆包括，以重量计，甲酚、N-甲基吡咯烷酮、糠醛、陶瓷增强环氧树脂、流平剂、聚酯亚胺绝缘漆、聚乙烯醇缩甲醛树脂。
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺，所述工艺包括如下步骤，其中所涉及的分数表示均为质量百分比：
1)将97％亚微米Si3N4与3％纳米Si3N4混合，制得改性Si3N4；其中亚微米Si3N4的平均粒径为125nm、纳米Si3N4的平均粒径为20nm。
2)将19％环氧树脂、72.5％陶瓷颗粒、8.5％偶联剂在反应釜中调匀，然后通入分压为0.4Pa的氮气，打开偏压电源，点燃全部阴极，调节弧流在65A，密封1.5h，制得陶瓷增强环氧树脂；其中，陶瓷颗粒包括70％BN、10％Si3N4、20％SiC，纳米BN、纳米SiC的平均粒径均为20nm。
3)分别将36％丙烯酸酯单体、10％含氟丙烯酸酯单体、8.5％有机硼化合物、1.5％引发剂以及44％溶剂均匀分成七等份；先将两份丙烯酸酯单体、两份含氟丙烯酸酯单体、两份有机硼化合物放入反应瓶，升温至90℃，再加入两份引发剂，反应4-5h后，将剩余单体、溶剂、引发剂每隔0.5h各加入一份到反应器中继续进行聚合直至反应结束，制得氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
4)将250份甲酚、250份N-甲基吡咯烷酮、265份糠醛加入反应釜2中，充分搅拌均匀，制得混合溶剂A。
5)取上述混合溶剂A加入反应釜1中，搅拌升温至50℃；将130份聚乙烯醇缩甲醛树脂分成五等份，每隔5min加入一份，搅拌升温直至完全溶解，得到混合溶剂B。
6)将所得到的混合溶剂B降温至50℃，开启搅拌，并依次加入20份陶瓷增强环氧树脂、3份氟-硼改性丙烯酸酯共聚物、77份聚酯亚胺绝缘漆，在40℃保温3.5h，最终制得可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆。
实施例3
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，所述漆包线漆包括，以重量计，甲酚、N-甲基吡咯烷酮、糠醛、陶瓷增强环氧树脂、流平剂、聚酯亚胺绝缘漆、聚乙烯醇缩甲醛树脂。
一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆及其制备工艺，所述工艺包括如下步骤，其中所涉及的分数表示均为质量百分比：
1)将97％亚微米Si3N4与3％纳米Si3N4混合，制得改性Si3N4；其中亚微米Si3N4的平均粒径为150nm、纳米Si3N4的平均粒径为30nm。
2)将20％环氧树脂、72.5％陶瓷颗粒、7.5％偶联剂在反应釜1中调匀，然后通入分压为0.5Pa的氮气，打开偏压电源，点燃全部阴极，调节弧流在65A，密封1-2h，制得陶瓷增强环氧树脂；其中，陶瓷颗粒包括80％BN、10％Si3N4、10％SiC，纳米BN、纳米SiC的平均粒径均为30nm。
3)分别将40％丙烯酸酯单体、10％含氟丙烯酸酯单体、6％有机硼化合物、2％引发剂以及42％溶剂均匀分成七等份；先将两份丙烯酸酯单体、两份含氟丙烯酸酯单体、两份有机硼化合物放入反应瓶，升温至90℃，再加入两份引发剂，反应4-5h后，将剩余单体、溶剂、引发剂每隔0.5h各加入一份到反应器中继续进行聚合直至反应结束，制得氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
4)将250份甲酚、250份N-甲基吡咯烷酮、265份糠醛加入反应釜2中，充分搅拌均匀，制得混合溶剂A。
5)取上述混合溶剂A加入反应釜1中，搅拌升温至55℃；将135份聚乙烯醇缩甲醛树脂分成五等份，每隔5min加入一份，搅拌升温直至完全溶解，得到混合溶剂B。
6)将所得到的混合溶剂B降温至55℃，开启搅拌，并依次加入23.5份陶瓷增强环氧树脂、4份氟-硼改性丙烯酸酯共聚物、80份聚酯亚胺绝缘漆，在45℃保温3h，最终制得可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆。
对比例1
按实施例2所述的相同步骤进行，得到对比例1。其中有机硼化合物改为硅单体，在本对比例中采用乙烯基三乙氧基硅烷。
对比例2
按实施例2所述的相同步骤进行，得到对比例2。其中氟-硼改性丙烯酸酯共聚物改为聚酯改性聚甲基硅氧烷。
对比例3
按实施例2所述的相同步骤进行，得到对比例3。其中陶瓷颗粒加入量为0％。
对比例4
按实施例2所述的相同步骤进行，得到对比例4。其中陶瓷颗粒加入量为10％。
对比例5
按实施例2所述的相同步骤进行，得到对比例5。其中陶瓷颗粒加入量为18％。
对本发明实施例1-3、对比例1-5所得到的漆包线漆的开裂温度、最大静摩擦系数、以及可承受的最高涂线速度进行测试，测试结果如下表所示：
Figure BDA0002722585720000071
其中：
1)静摩擦系数测定方法：取两条线样，将两个线柱和两个夹头固定在倾斜滑板上组成滑轨，然后用类似的方法将其他漆包线试样固定在滑块上，把有试样的滑块放在滑板的滑轨上，倾斜滑板使得滑块上的漆包线和滑块上的漆包线在接触点上成直角交叉。然后慢慢倾斜滑板(约1°/s)直到滑块从滑轨上开始滑下。此时刻度尺上的读数即为倾斜角(α)，即静摩擦系数(μs)。
2)热冲击测定方法：根据《JB/T7599.3-2003》，按照下表规定卷绕的试样，在不低于155℃条件下处理后漆膜应不开裂。
标称直径(mm) 卷绕试棒直径(mm)
0.250 4d
1.250 7d
3)可承受涂线速度测定方法：将漆包线漆用于高速自动绕线机进行涂覆作业，调节绕线机的速度，通过对得到产品的外观、性能进行测定，合格即为达到可承受涂线速度。
结论：
实施例1-3依据本发明技术方案制备，实施例1-3与对比例1-5形成对照实验。
由上表可知，实施例1-3制备的漆包线漆的最大静摩擦系数、开裂温度、可承受涂线速度均优于对比例1-5。
由实施例2与对比例1进行比较可知，由于硼的热膨胀系数更低，所以将有机硼化合物改为硅单体后，所制得的漆包线漆与以有机硼化合物为原料所制得的漆包线漆相比耐高温性能有所下降，具体体现在实施例2所制得的线样开裂温度在210℃以上，而对比例1所制得的线样在130℃以上的情况下就出现了开裂。
由实施例2与对比例2进行比较可知，虽然硅氧烷相容性较好，但缺少表面状态控制能力，所以当采用聚酯改性聚甲基硅氧烷作为流平剂时，所制得的线样表面会出现细微瑕疵。
由实施例2与对比例3-5进行比较可知，陶瓷颗粒的缺失导致所得漆包线漆在绕线时受到摩擦和冲击等作用，造成表面损伤，使漆包线的性能有所下降。随着陶瓷颗粒加入量的增加，各项性能均有所提高。
本发明公开了一种可高速涂覆的B级漆包线漆及其制备工艺，在原有耐热性的基础上，通过加入含硼氟改丙烯酸酯和陶瓷增强环氧树脂，增加漆包线表面光洁度，提高抗磨性，能够满足高速自动绕线机生产要求。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述漆包线漆包括，以重量计，甲酚270-285份、N-甲基吡咯烷酮250-300份、糠醛220-240份、陶瓷增强环氧树脂20-23.5份、流平剂2-4份、聚酯亚胺绝缘漆72-80份、聚乙烯醇缩甲醛树脂110-130份。
2.根据权利要求1所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述陶瓷增强环氧树脂，以质量百分含量计，包括70-75％陶瓷颗粒、18-20％环氧树脂、5-12％偶联剂。
3.根据权利要求2所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述陶瓷颗粒，以质量百分含量计，包括70-80％的纳米BN、10-20％改性Si3N4、10-20％纳米SiC；所述改性Si3N4，以质量百分含量计，包括97％亚微米Si3N4和3％纳米Si3N4；其中，纳米BN、纳米SiC、纳米Si3N4的粒径均为10-30nm、亚微米Si3N4的粒径为100-150nm。
4.根据权利要求2所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，环氧值在0.48-0.54。
5.根据权利要求2所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述偶联剂为钛酸酯偶联剂。
6.根据权利要求1所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述流平剂为氟-硼改性丙烯酸酯共聚物。
7.根据权利要求6所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述氟-硼改性丙烯酸酯共聚物分子量控制在8000-16000；所述氟-硼改性丙烯酸酯共聚物，以质量百分含量计，包括33-40％的丙烯酸酯单体、8-13％的含氟丙烯酸酯单体、4-9％的有机硼化合物、1-2％的引发剂以及36-54％的溶剂。
8.根据权利要求7所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆，其特征在于：所述丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯；所述含氟丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸十七氟壬酯和甲基丙烯酸五氟丙酯中的任意一种；所述有机硼化合物是三甲基硼烷。
9.一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆的制备工艺，其特征在于：所述工艺包括如下步骤：
1)将亚微米Si3N4与纳米Si3N4混合，制得改性Si3N4；
2)将环氧树脂、陶瓷颗粒、偶联剂在反应釜中调匀，然后通入氮气，打开偏压电源，点燃全部阴极，调节弧流在65A，密封1-2h，制得陶瓷增强环氧树脂；
3)分别将丙烯酸酯单体、含氟丙烯酸酯单体、有机硼化合物、引发剂以及溶剂均匀分成七等份；先将两份丙烯酸酯单体、两份含氟丙烯酸酯单体、两份有机硼化合物放入反应瓶，升温至90℃，再加入两份引发剂，反应4-5h后，将剩余单体、溶剂、引发剂每隔0.5h各加入一份到反应瓶中继续进行聚合直至反应结束，制得氟-硼改性丙烯酸酯共聚物；
4)将甲酚、N-甲基吡咯烷酮、糠醛加入反应釜中，充分搅拌均匀，制得混合溶剂A；
5)取上述混合溶剂A加入反应釜中，搅拌升温至45-55℃；将聚乙烯醇缩甲醛树脂分成五等份，每隔5min加入一份，搅拌升温直至完全溶解，得到混合溶剂B；
6)将所得到的混合溶剂B降温至45-55℃，开启搅拌，并依次加入陶瓷增强环氧树脂、氟-硼改性丙烯酸酯共聚物、聚酯亚胺绝缘漆，在35-45℃保温3-4h，最终制得可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆。
10.根据权利要求9所述的一种可高速涂覆的B级缩醛漆包线漆的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述氮气分压为0.3-0.5Pa。
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