CN112210209A - 一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，包括以下步骤：S1：将氰酸酯树脂加热到90～100℃熔化，保温20‑60min，加入催化剂搅拌至其融化均匀状态，得到组分A；S2：将热塑性树脂加入到工艺改性剂中，加热到120～170℃，机械搅拌60～120min至溶解完全，得到组分B；S3：将S1中的组分A和S2中的组分B在90‑100℃进行共混10‑30min，得到流动可控的热熔氰酸酯体系；S4：采用上述的流动可控的氰酸酯体系进行热熔胶膜的制备并与纤维与织物进行含浸复合制备得到热熔预浸料；上述包含流动可控氰酸酯的热熔预浸料，其树脂含量为30％‑50％。

Description

一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法
技术领域
本发明属于结构复合材料领域，具体涉及一种流动可控热熔氰酸酯体系组成、制备方法及包含该氰酸酯体系的热熔预浸料。
背景技术
热压罐成型工艺是航空航天高性能树脂基复合材料构件常用的制造工艺之一，其用于制造结构复杂、整体尺寸较大的树脂基复合材料构件。
现有的氰酸酯树脂体系在采用热压罐成型工艺制备树脂基复合材料结构件时，需根据树脂流动粘度特性确定成型过程中的升温速率、保温台阶、加压点以及吸胶工艺过程中的设定需根据复合材料构件尺寸、厚度、模具结构形式进行变化，对工艺经验依赖较大，常常导致复合材料成型质量的波动较大。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种流动可控热熔氰酸酯及其制备方法，提供包含该流动可控氰酸酯的热熔预浸料。
本发明的技术方案为：一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，包括以下步骤：
S1：将氰酸酯树脂加热到90～100℃熔化，保温20-60min，加入催化剂搅拌至其融化均匀状态，得到组分A；
S2：将热塑性树脂加入到工艺改性剂中，加热到120～170℃，机械搅拌60～120min至溶解完全，得到组分B；
S3：将S1中的组分A和S2中的组分B在90-100℃进行共混10-30min，得到流动可控的热熔氰酸酯体系；
S4：采用上述的流动可控的氰酸酯体系进行热熔胶膜的制备并与纤维与织物进行含浸复合制备得到热熔预浸料；上述包含流动可控氰酸酯的热熔预浸料，其树脂含量为30％-50％。
所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油酯脂环族环氧树脂CY-179，
且双酚A型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、聚醚醚砜、缩水甘油酯脂环族环氧树脂CY-179的质量分数比为100：10：5：15：25。
所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T700S-12K碳纤维进行含浸复合得到T700/改性热熔苯并噁嗪树脂碳纤维单向带热熔预浸料。
所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯，催化剂为对氨基苯酚，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油醚环氧树脂NPEF-170，
且双酚E型氰酸酯、对氨基苯酚、聚醚醚砜、缩水甘油醚环氧树脂NPEF-170的质量分数比为100：5：20：20。
所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与QW200石英纤维织物进行含浸复合得到QW200/氰酸酯树脂热熔预浸料。
所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为酚醛型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为核壳粒子M52N，工艺改性剂为缩水甘油胺环氧树脂S-510，
且酚醛型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、核壳粒子M52N、缩水甘油胺环氧树脂S-510的质量分数比为100：5：5：：5：25。
所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与SW180高强玻璃纤维织物进行含浸复合得到SW180/氰酸酯树脂热熔预浸料。
所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯及双酚E型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油醚环氧树脂DYD-128，
且双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、聚醚醚砜、缩水甘油醚环氧树脂DYD-128的质量分数比为50：50：5：5:5：20。
所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T800H-12K高强中模碳纤维进行含浸复合得到T800/氰酸酯树脂热熔预浸料。
本发明的显著效果在于：
(1)按照上述比例及制备方法获得的氰酸酯组合物的树脂流变特性可控，升温过程中最低粘度控制在4-20Pa.s，且可以实现130℃中温固化。
(2)本发明提供的流动可控氰酸酯组合物，在热压罐成型过程中实现进罐即开始加压和零吸胶工艺控制方式，给复合材料制品工艺人员工艺的制定指出了该采用通用的工艺方式。
(3)采用本发明的流动可控氰酸酯组合物及其热熔预浸料，可以显著改善复合材料构件的质量一致性。
具体实施方式
氰酸酯树脂组分为单一的氰酸酯单体或多种氰酸酯单体的组合物，质量分数为100份；工艺改性剂为低粘度环氧树脂，质量分数为10-25份；流变控制组分为热塑性树脂，质量分数为5-20份；催化剂为酚类化合物，质量份数为5-20份。本发明的具体方法是：
(1)将所述氰酸酯树脂加热到90～100℃熔化，保温20-60min，加入催化剂搅拌至其融化均匀状态，得到组分A；
(2)将热塑性树脂加入到工艺改性剂中，加热到120～170℃，机械搅拌60～120min至溶解完全，得到组分B；
(3)将(1)中的组分A和(2)中的组分B在90-100℃进行共混10-30min，得到流动可控的热熔氰酸酯体系。
(4)采用上述的流动可控的氰酸酯体系进行热熔胶膜的制备并与纤维与织物进行含浸复合制备得到热熔预浸料。上述包含流动可控氰酸酯的热熔预浸料，其树脂含量为30％-50％。
实施例1
步骤I：将所述双酚A型氰酸酯100份加热到100℃，保温30min，加入10份壬基酚和5份二(4-羟基苯)硫搅拌至均匀状态，得到组分A；步骤II：将热塑性树脂聚醚醚砜15份加入到缩水甘油酯脂环族环氧树脂CY-179 25份中，加热到140℃，机械搅拌120min至溶解完全，得到组分B；步骤III：将(1)中的组分A和(2)中的组分B在100℃进行共混20min，得到流动可控的热熔氰酸酯树脂组合物；Ⅳ采用上述氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T700S-12K碳纤维进行含浸复合得到T700/改性热熔苯并噁嗪树脂碳纤维单向带热熔预浸料，控制树脂含量为34％。
得到的热熔氰酸酯体系升温过程中的最低粘度为12.5Pas，制备的T700/氰酸酯热熔预浸料满足始加压成型工艺，进入热压罐即可以将成型压力升至0.6MPa，复合材料产品成型质量良好。得到的氰酸酯树脂体系130℃保温2h，固化度为95％。
实施例2
步骤I：将双酚E型氰酸酯100份加热到100℃，保温20min，加入5份对氨基苯酚搅拌至均匀状态，得到组分A；步骤II：将热塑性树脂聚醚醚砜20份加入到缩水甘油醚环氧树脂NPEF-170 20份中，加热到130℃，机械搅拌60min至溶解完全，得到组分B；步骤III：将(1)中的组分A和(2)中的组分B在90℃进行共混30min，得到流动可控的热熔氰酸酯树脂组合物；Ⅳ采用上述氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与QW200石英纤维织物进行含浸复合得到QW200/氰酸酯树脂热熔预浸料，控制树脂含量为50％。
得到的热熔氰酸酯体系升温过程中的最低粘度为20Pas，制备的QW200/氰酸酯热熔预浸料满足始加压成型工艺，进入热压罐即可以将成型压力升至0.6MPa，复合材料产品成型质量良好。得到的氰酸酯树脂体系130℃保温1h，固化度为90％。
实施例3
步骤I：将所述酚醛型氰酸酯100份加热到100℃，保温20min，加入5份壬基酚和5份二(4-羟基苯)硫搅拌至均匀状态，得到组分A；步骤II：将热塑性树脂核壳粒子M52N(陶氏化学)5份加入到缩水甘油胺环氧树脂S-510 25份中，加热到170℃，机械搅拌60min至溶解完全，得到组分B；步骤III：将(1)中的组分A和(2)中的组分B在90℃进行共混10min，得到流动可控的热熔氰酸酯树脂组合物；Ⅳ采用上述氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与SW180高强玻璃纤维织物进行含浸复合得到SW180/氰酸酯树脂热熔预浸料，控制树脂含量为38％。
得到的热熔氰酸酯体系的最低粘度为2.0Pas，制备的SW180/氰酸酯热熔预浸料满足始加压成型工艺，进入热压罐即可以将成型压力升至0.6MPa，复合材料产品成型质量良好。
实施例4
步骤I：将所述双酚A型氰酸酯50份和双酚E型氰酸酯50份加热到100℃，保温30min，加入5份壬基酚和5份二(4-羟基苯)硫，搅拌至均匀状态，得到组分A；步骤II：将热塑性树脂聚醚醚砜5份加入到缩水甘油醚环氧树脂DYD-128 20份中，加热到120℃，机械搅拌60min至溶解完全，得到组分B；步骤III：将(1)中的组分A和(2)中的组分B在95℃进行共混10min，得到流动可控的热熔氰酸酯树脂组合物；Ⅳ采用上述氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T800H-12K高强中模碳纤维进行含浸复合得到T800/氰酸酯树脂热熔预浸料，控制树脂含量为30％。
得到的热熔氰酸酯体系升温过程中的最低粘度为5.0Pas，制备的T800/氰酸酯热熔预浸料满足始加压成型工艺，进入热压罐即可以将成型压力升至0.6MPa，复合材料产品成型质量良好。得到的氰酸酯树脂体系130℃保温4h，固化度为96％。
对比实施例1
本实施例组成除不添加热塑性树脂流变控制组分，其余与实施例4相同。步骤I：将所述双酚A型氰酸酯50份和双酚E型氰酸酯50份加热到100℃，保温30min，加入5份壬基酚和5份二(4-羟基苯)硫搅拌至均匀状态，得到组分A；步骤II：将缩水甘油醚环氧树脂DYD-12820份加入A组分；步骤III：在95℃进行共混10min，得到流动可控的热熔氰酸酯树脂组合物；Ⅳ采用上述氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T800H-12K高强中模碳纤维进行含浸复合得到T800/氰酸酯树脂热熔预浸料，控制树脂含量为30％。
得到的热熔氰酸酯体系升温过程中的最低粘度为1.0Pa.s，制备的T800/氰酸酯热熔预浸料进入热压罐即将成型压力升至0.6MPa，复合材料产品成型质量无损探测发现缺陷，不满足始加压成型工艺。
各实施例中，树脂体系的粘度(升温过程中的粘度特性变化)采用Anton Paar公司的Physica MCR301流变分析仪进行测试，升温速率1℃/min，测试范围为25-180℃。树脂体系130℃固化时的固化度α＝ΔHt/ΔH0，其中，ΔHt表示在时间t内的反应放热，ΔH0表示反应总放热(根据非等温DSC曲线计算得到)。
以上所述，仅为本发明的有限具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知知识。

Claims (9)

1.一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将氰酸酯树脂加热到90～100℃熔化，保温20-60min，加入催化剂搅拌至其融化均匀状态，得到组分A；
S2：将热塑性树脂加入到工艺改性剂中，加热到120～170℃，机械搅拌60～120min至溶解完全，得到组分B；
S3：将S1中的组分A和S2中的组分B在90-100℃进行共混10-30min，得到流动可控的热熔氰酸酯体系；
S4：采用上述的流动可控的氰酸酯体系进行热熔胶膜的制备并与纤维与织物进行含浸复合制备得到热熔预浸料；上述包含流动可控氰酸酯的热熔预浸料，其树脂含量为30％-50％。
2.根据权利要求1所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油酯脂环族环氧树脂CY-179，
且双酚A型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、聚醚醚砜、缩水甘油酯脂环族环氧树脂CY-179的质量分数比为100：10：5：15：25。
3.根据权利要求2所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T700S-12K碳纤维进行含浸复合得到T700/改性热熔苯并噁嗪树脂碳纤维单向带热熔预浸料。
4.根据权利要求1所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚E型氰酸酯，催化剂为对氨基苯酚，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油醚环氧树脂NPEF-170，
且双酚E型氰酸酯、对氨基苯酚、聚醚醚砜、缩水甘油醚环氧树脂NPEF-170的质量分数比为100：5：20：20。
5.根据权利要求4所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与QW200石英纤维织物进行含浸复合得到QW200/氰酸酯树脂热熔预浸料。
6.根据权利要求1所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为酚醛型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为核壳粒子M52N，工艺改性剂为缩水甘油胺环氧树脂S-510，
且酚醛型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、核壳粒子M52N、缩水甘油胺环氧树脂S-510的质量分数比为100：5：5：：5：25。
7.根据权利要求6所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与SW180高强玻璃纤维织物进行含浸复合得到SW180/氰酸酯树脂热熔预浸料。
8.根据权利要求1所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S1至S4中所述氰酸酯树脂为双酚A型氰酸酯及双酚E型氰酸酯，催化剂为壬基酚和二(4-羟基苯)硫，热塑性树脂为聚醚醚砜，工艺改性剂为缩水甘油醚环氧树脂DYD-128，
且双酚A型氰酸酯、双酚E型氰酸酯、壬基酚、二(4-羟基苯)硫、聚醚醚砜、缩水甘油醚环氧树脂DYD-128的质量分数比为50：50：5：5:5：20。
9.根据权利要求8所述的一种流动可控热熔氰酸酯组合物制备方法，其特征在于：所述S4中，采用氰酸酯树脂进行热熔胶膜的制备并与T800H-12K高强中模碳纤维进行含浸复合得到T800/氰酸酯树脂热熔预浸料。
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