CN112210074A - 一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本公开属于石墨烯聚碳酸酯复合材料的技术领域，公开一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺。复合材料由以下重量份：羟基化石墨烯粉10～50份，双酚A 1000份，碳酸二苯酯1010～1050份，催化剂3～5份，界面相容剂3～10份，功能单体100～250份的原料制得。合成装置包括四口烧瓶、可控调节冷凝管、收集瓶、冷阱、特制扩口导管和孟氏洗瓶；四口烧瓶连接可控调节冷凝管；可控调节冷凝管通过弯管连接冷凝管，冷凝管通过冷凝器连接收集瓶。所得的石墨烯聚碳酸酯复合材料具有良好的热稳定性能，其副产物苯酚纯度大于95.6％，具备直接用于有机化工原料的潜力。
Description
技术领域
本公开属于石墨烯聚碳酸酯复合材料的技术领域，具体涉及一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺。
背景技术
羟基化石墨烯是聚碳酸酯的一种重要的功能化填料。采用共混改性方法制备的石墨烯聚碳酸酯复合材料，存在石墨烯间易发生团聚和难以实现其在聚碳酸酯基体中的空间均匀分散控制等情况。而采用原位合成方法，可以使羟基化石墨烯在空间上保持良好的分散状态，同时利用在其表面的单体间的原位缩聚反应制备石墨烯聚碳酸酯复合材料；实现羟基化石墨烯在在聚碳酸酯基体中的均匀分布控制；并可提升羟基化聚碳酸酯/石墨烯复合材料的综合性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本公开的目的在于提供一种羟基化石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置以及合成工艺，提供新的羟基化石墨烯聚碳酸酯的复合材料。
本公开的目的可以通过以下技术方案实现：
一种石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置，所述合成试验装置包括四口烧瓶、可控调节冷凝管、收集瓶、冷阱、扩口导管和孟氏洗瓶；
所述四口烧瓶连接可控调节冷凝管；
所述可控调节冷凝管通过弯管连接一阶冷凝管，一阶冷凝管通过冷凝器连接收集瓶；
所述收集瓶设有扩口导管，并浸没在冷阱中；
所述收集瓶通过导管连接二阶冷凝管，二阶冷凝管通过橡皮管连接孟氏洗瓶；
所述四口烧瓶的瓶口上分别设有进气三通活塞、温度计、电动机械搅拌器。
进一步地，所述可控调节冷凝管的长度为3～20cm。
进一步地，所述收集瓶的内部设有扩口导管，扩口导管的出口为倒置漏斗状，扩口导管的出口的扩口率为2～4。
一种羟基化石墨烯聚碳酸酯的复合材料，所述复合材料由以下原料按照重量份组成：
羟基化石墨烯粉：10～50份；
双酚A：1000份；
碳酸二苯酯：1010～1050份；
催化剂：3～5份；
界面相容剂：3～10份；
功能单体：100～250份。
进一步地，所述羟基化石墨烯粉的层数为1～6层，片层直径为10～30μm，比表面积为100～300m2/g，羟基含量为3～5％。
进一步地，所述界面相容剂为苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺中的一种或者多种。
进一步地，所述界面相容剂为苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺中的多种混合时，苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺相互间重量配比为0.02：0.06：0.40：0.30：0.35。
进一步地，所述功能单体为间苯二酚和1，4-环己烷二甲醇的混合物，两者混合重量比为3：2。
一种石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成工艺，包括以下步骤:
1)、将10～50份羟基化石墨烯粉末，3～10份界面相容剂加入装有1010～1050份碳酸二苯酯的四口烧瓶中，保持搅拌速率150～300转/分钟，机械搅拌30～45分钟；然后将恒温油浴升温至80～90℃后，利用超声波分散棒进行超声分散30～40分钟，得到熔融混合物；
2)、将1000份双酚A，100～250份功能单体和3～5份催化剂加入上述熔融混合物，保持搅拌速率150～300转/分钟，机械搅拌1～2小时；再将恒温油浴升温至160～180℃后，利用超声波分散棒进行超声分散40～60分钟，得到均相混合物；
3)、将上述得到的均相混合物，在180～200℃下保持聚合反应3～4小时，同时抽真空，维持真空度为-0.3～-0.1MPa；再将恒温油浴升温至220～260℃，保持聚合反应6～8小时，同时抽真空，维持真空度为-0.4～-0.2MPa；反应结束后逐步恢复常压，得到羟基化石墨烯聚碳酸酯复合物；并把抽离反应体系的副产物苯酚收集好备用；
4)、将步骤3)得到的羟基化石墨烯碳酸聚酯复合物转移到预先准备好的自制模具中，待其冷却后得到石墨烯聚碳酸酯复合材料，经过真空干燥等后处理工序，收集好备用。
本公开的有益效果：
本公开中制得的石墨烯聚碳酸酯复合材料具有良好的热稳定性能；同时反应所产生的副产物苯酚纯度大于95.6％。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本公开中的石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置；
图2是本公开中(a)市售聚碳酸酯、(b)实施例1、(c)实施例2和(d)实施例3制得的羟基化石墨烯/聚碳酸酯复合材料的红外光谱图；
图3是本公开中实施例的测试2的(a)标准样苯酚和(b)副产物苯酚的高效液相色谱图；
图4是本公开中(a)对照例1和(b)实施例1的石墨烯聚碳酸酯复合材料的SEM图。
具体实施方式
下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
公开1：
如图1所示，一种石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置，该实验装置包括四口烧瓶2、可控调节冷凝管9、收集瓶4、冷阱3、扩口导管13和孟氏洗瓶5；
四口烧瓶2连接可控调节冷凝管9；可控调节冷凝管9通过弯管10连接一阶冷凝管11，一阶冷凝管11通过冷凝器12连接收集瓶4；收集瓶4设有扩口导管13，并浸没在冷阱3中；收集瓶4通过导管连接二阶冷凝管15，二阶冷凝管15通过橡皮管16连接孟氏洗瓶5；
四口烧瓶2的瓶口上分别设有进气三通活塞6、温度计7、电动机械搅拌器8；
可控调节冷凝管9的长度为3～20cm，在实际的实验中，可控调节冷凝管9小于3cm时，处于四口烧瓶2内的原料会被抽出，造成产率降低；可控调节冷凝管9大于20cm，处于四口烧瓶2内的副产物苯酚不能被有效抽出，会造成目标产物聚碳酸酯的分子量降低；四口烧瓶2浸没在恒温油浴槽中。
一些公开中，由于苯酚的熔点为43℃，一阶冷凝管11采用热水循环，温度范围为45～90℃，保证苯酚处于液态，这样可以顺利进入收集瓶4中。一些公开中，二阶冷凝管15的循环水可以使用热水，也可以采用常温水，从节约能耗角度选用常温15～25℃水。
收集瓶4的内部设有扩口导管13，扩口导管13的出口为倒置漏斗状，扩口导管13的出口的扩口率为2～4，主要是保证液态热的苯酚与冷环境有足够的接触面积；在实际操作中，扩口率可以做的更大，越大越有利。
扩口导管13的出口与收集瓶4的瓶底之间的相对高度优选为12～16cm，既可以液态热的苯酚被底部冷环境充分冷却，也可以保证底部有足够的空间容纳冷却后的副产物苯酚。
收集瓶4浸没在冷阱3中，冷阱3选用乙醇做冷却介质，控制其温度范围为-20～-5℃。由于-20～-5℃温度相对较低，选用乙醇是最经济的实验室方式。当然在一些公开的实施例中，选用其他在此低温区间不凝固的溶剂也是可以的，冷源是由冷阱3提供的。
所述孟氏洗瓶5中盛放有氢氧化钠溶液，浓度为1.0～4.5mol/L常温下NaOH饱和溶液浓度；在一些公开中，氢氧化钠溶液浓度越大越好；目的是充分地吸收少量尾气苯酚。所述橡皮管16上设有三通控制阀17。
使用时，四口烧瓶2用于提供石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成场所。在合成期间，根据需求，选择性利用电动机械搅拌器8对原材料和/或合成物进行机械搅拌；选择性利用恒温油浴槽1对四口烧瓶2内的反应温度进行调整，使得四口烧瓶2内的反应温度满足实验需求。
可控调节冷凝管9可以保证副产物苯酚被有效抽离反应体系，提高缩聚的反应程度，从而使获得的复合材料中聚碳酸酯具有较高的分子量；扩口导管13可有效避免苯酚凝固堵塞实验装置，并使其集中于收集瓶4中，提高副产物苯酚的回收率。
利用盛放有氢氧化钠溶液的孟氏洗瓶5，一方面可以有效避免含苯酚废气的排放，充分体现本公开的生产过程具有环境友好性；另一方面，其可作为二级回收装置进一步提高副产物苯酚的回收效率。
公开2：
一种石墨烯聚碳酸酯复合材料，复合材料由以下原料按照重量份组成：
羟基化石墨烯粉：10～50份；
双酚A：1000份；
碳酸二苯酯：1010～1050份；
催化剂：3～5份；
界面相容剂：3～10份；
功能单体：100～250份。
在一些公开中，羟基化石墨烯粉的层数为1～6层，片层直径为10～30μm，比表面积为100～300m2/g，羟基含量为3～5％。
在一些公开中，界面相容剂为苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺中的一种或者多种。
界面相容剂为多种混合时，各组分复合配比(重量份)用量如下表所示：
在一些公开中，功能单体为间苯二酚和1，4-环己烷二甲醇的混合物，两者混合重量比为3：2。
公开3：
实施例1：
为了达到本公开的目的，本公开的其中一种实施方法中提供一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺。其合成装置如公开1，其中可控调节冷凝管9的长度设定为3cm；收集瓶4的内部设有扩口导管13，扩口导管13的出口为倒置漏斗状，扩口导管的出口的扩口率设定为2。其复合材料及其合成工艺，包括以下步骤：
1)、将10份羟基化石墨烯粉末，3份界面相容剂(1份苯乙烯磺酸钠、1份二异氰酸酯和1份聚烯丙胺)加入装有1010份碳酸二苯酯的四口烧瓶2中，保持搅拌速率150转/分钟，机械搅拌30分钟；然后将恒温油浴升温至90℃后，利用超声波分散棒进行超声分散40分钟，得到熔融混合物；
2)、将1000份双酚A，100份功能单体(60份间苯二酚和40份1，4-环己烷二甲醇)和3份催化剂(2份氢氧化钠和1份四乙基氢氧化铵)加入上述熔融混合物，保持搅拌速率250转/分钟，机械搅拌1.5小时；再将恒温油浴升温至160℃后，利用超声波分散棒进行超声分散50分钟，得到均相混合物；
3)、将上述得到的均相混合物，在180℃下保持聚合反应3小时，同时抽真空，维持真空度为-0.2～-0.1MPa；再将恒温油浴升温至220℃，保持聚合反应6小时，同时抽真空，维持真空度为-0.3～-0.2MPa；反应结束后逐步恢复常压，得到羟基化石墨烯聚碳酸酯复合物；并把抽离反应体系的副产物苯酚收集好备用；
4)、将步骤3)得到的羟基化石墨烯碳酸聚酯复合物转移到预先准备好的自制模具中，待其冷却后得到石墨烯聚碳酸酯复合材料；经过真空干燥等后处理工序，收集好备用。
实施例2：
为了达到本公开的目的，本公开的其中一种实施方法中提供一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺。其合成装置如公开1：可控调节冷凝管9的长度设定为10cm；收集瓶4的内部设有扩口导管13，扩口导管13的出口为倒置漏斗状，扩口导管的出口的扩口率设定为3。其复合材料及其合成工艺，包括以下步骤：
1)、将30份羟基化石墨烯粉末，5份界面相容剂(2份十六烷基胺、2份聚乙烯醇和1份聚烯丙胺)加入装有1050份碳酸二苯酯的四口烧瓶2中，保持搅拌速率200转/分钟，机械搅拌40分钟；然后将恒温油浴升温至85℃后，利用超声波分散棒进行超声分散35分钟，得到熔融混合物；
2)、将1000份双酚A，200份功能单体(120份间苯二酚和80份1，4-环己烷二甲醇)和4份催化剂(2份氢氧化钠和2份四乙基氢氧化铵)加入上述熔融混合物，保持搅拌速率250转/分钟，机械搅拌1小时；再将恒温油浴升温至170℃后，利用超声波分散棒进行超声分散40分钟，得到均相混合物；
3)、将上述得到的均相混合物，在190℃下保持聚合反应3小时，同时抽真空，维持真空度为-0.2～-0.1MPa；再将恒温油浴升温至240℃，保持聚合反应7小时，同时抽真空，维持真空度为-0.3～-0.2MPa；反应结束后逐步恢复常压，得到羟基化石墨烯聚碳酸酯复合物；并把抽离反应体系的副产物苯酚收集好备用；
4)、将步骤3)得到的羟基化石墨烯碳酸聚酯复合物转移到预先准备好的自制模具中，待其冷却后得到石墨烯聚碳酸酯复合材料；经过真空干燥等后处理工序，收集好备用。
实施例3：
为了达到本公开的目的，本公开的其中一种实施方法中提供一种石墨烯聚碳酸酯的复合材料、合成装置及其合成工艺。其合成装置如公开1，其中可控调节冷凝管9的长度设定为20cm；收集瓶4的内部设有扩口导管13，扩口导管13的出口为倒置漏斗状，扩口导管的出口的扩口率为设定4。其复合材料及其合成工艺，包括以下步骤：
1)、将50份羟基化石墨烯粉末，10份界面相容剂(3份苯乙烯磺酸钠、3份二异氰酸酯和4份聚乙烯醇)加入装有1030份碳酸二苯酯的四口烧瓶2中，保持搅拌速率300转/分钟，机械搅拌45分钟；然后将恒温油浴升温至90℃后，利用超声波分散棒进行超声分散40分钟，得到熔融混合物；
2)、将1000份双酚A，250份功能单体(150份间苯二酚和100份1，4-环己烷二甲醇)和5份催化剂(2份氢氧化锂和3份四乙基氢氧化铵)加入上述熔融混合物，保持搅拌速率250转/分钟，机械搅拌2小时；再将恒温油浴升温至180℃后，利用超声波分散棒进行超声分散60分钟，得到均相混合物；
3)、将上述得到的均相混合物，在190℃下保持聚合反应4小时，同时抽真空，维持真空度为-0.3～-0.2MPa；再将恒温油浴升温至260℃，保持聚合反应8小时，同时抽真空，维持真空度为-0.4～-0.3MPa；反应结束后逐步恢复常压，得到羟基化石墨烯聚碳酸酯复合物；并把抽离反应体系的副产物苯酚收集好备用；
4)、将步骤3得到的羟基化石墨烯碳酸聚酯复合物转移到预先准备好的自制模具中，待其冷却后得到石墨烯聚碳酸酯复合材料；经过真空干燥等后处理工序，收集好备用。
对照例1：
对照例1与实施例1的合成工艺和步骤相同，差异在于：对照例1中未添加界面相容剂和功能单体进行制备，得到的石墨烯聚碳酸酯复合材料。
下面将实施例1～3和对照例1中所得的石墨烯聚碳酸酯复合材料作为样品分别进行如下测试：
测试1：红外光谱分析
依据GBT6040-2019，将样品与溴化钾按1：100质量比在玛瑙研体中研磨混合均匀，装入模具用BY-2压片机压制成片，采用红外光谱仪进行测试，如图2所示。(a)选用科思创PC-2205做参考(以下简称为市售聚碳酸酯)；验证例为：(b)实施例1，(c)实施例2和(d)实施例3制得的石墨烯聚碳酸酯复合材料。图中1176cm-1的特征吸收峰对应-C＝O的伸缩振动；1597cm-1和1504cm-1的特征吸收峰对应苯环-C＝C-的弯曲振动；1235cm-1和1194cm-1的特征吸收峰对应C-O-C的伸缩振动；1600cm-1和1492cm-1的特征吸收峰对应苯环-C＝C-的弯曲振动；1085cm-1和1015cm-1的特征吸收峰对应对位取代苯环＝C-H面内变形；830cm-1的特征吸收峰对应对位取代苯环＝C-H面外变形。结论：实施例1～3中所得复合材料中聚碳酸酯分子结构与市售聚碳酸酯分子结构一致。
测试2：高效液相色谱测试
依据GBT16631-2008，将甲醇和水(0.1％乙酸)按60:40的体积比配置流动相，再把标准样苯酚或副产物苯酚注入高效液相色谱仪中，选定实验参数，用流动相平衡色谱柱至基线稳定后进行测试，如图3所示。标准样苯酚和(b)副产物苯酚的高效液相色谱，标准样苯酚的色谱图中只有一个单峰(Ⅰ)，通过理论计算得出标准样苯酚中的苯酚含量为99.6％；副产物苯酚的色谱图中的主峰(Ⅱ)保留时间与标准样苯酚基本一致，且通过理论计算得出副产物苯酚中的苯酚含量为95.6％，表明副产物苯酚为纯度较高的苯酚。
测试3：热重分析
依据GBT33047.1-2016，将适量样品放入氧化铝坩埚中，然后将其置于热重分析仪中进行热重分析，设定升温范围为30～800℃，氮气气氛。实施例1～3制得的石墨烯聚碳酸酯复合材料和市售聚碳酸酯的热重分析数据如表1所示。结论：较市售聚碳酸酯，通过本公开所制的石墨烯聚碳酸酯复合材料具有良好的热稳定性能。
表1
测试4：凝胶渗透色谱法
依据GBT21863-2008，将样品充分干燥后，称取5mg样品配制成1.0mg/mL的四氢呋喃溶液，待凝胶渗透仪基线稳定后，经0.5mm过滤膜过滤后注入凝胶渗透色谱仪；得到样品的分子量及其分布数据。实施例1～3制得的石墨烯聚碳酸酯复合材料和市售聚碳酸酯的分子量及其分布指数如表2所示。结论：通过本公开所制的石墨烯聚碳酸酯复合材料中聚碳酸酯具有较高的分子量和较窄的分布指数。
表2
测试5：拉伸强度按照GBT-1040-2018测试。选取实施例1和对照例1的样品，在125℃下干燥后，进行注塑制备标准样条进行拉伸强度测试。结果如表3所示。
测试6：扫描电子显微镜(SEM)按照GBT-28873-2012测试。选取实施例1和对照例1的样品，置于液氮中冷却6分钟后脆断，置于样品台进行SEM测试；(a)对照例1，(b)实施例1，结果如图4所示。
表3
结论：利用界面相容剂对羟基化石墨烯进行预处理，再添加到聚碳酸酯合成反应中，可以提高羟基化石墨烯在聚碳酸酯基体中的分散性；同时，加入功能单体可以提高复合材料中聚碳酸酯的分子量，略微缩小其分布指数。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本公开的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本公开的基本原理、主要特征和本公开的优点。本行业的技术人员应该了解，本公开不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本公开的原理，在不脱离本公开精神和范围的前提下，本公开还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本公开范围内。
Claims (9)
1.一种石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置，其特征在于，所述合成试验装置包括四口烧瓶(2)、可控调节冷凝管(9)、收集瓶(4)、冷阱(3)、扩口导管(13)和孟氏洗瓶(5)；
所述四口烧瓶(2)连接可控调节冷凝管(9)；
所述可控调节冷凝管(9)通过弯管(10)连接一阶冷凝管(11)，一阶冷凝管(11)通过冷凝器(12)连接收集瓶(4)；
所述收集瓶(4)设有扩口导管(13)，并浸没在冷阱(3)中；
所述收集瓶(4)通过导管连接二阶冷凝管(15)，二阶冷凝管(15)通过橡皮管(16)连接孟氏洗瓶(5)；
所述四口烧瓶(2)的瓶口上分别设有进气三通活塞(6)、温度计(7)、电动机械搅拌器(8)。
2.根据权利要求1所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置，其特征在于，所述可控调节冷凝管(9)的长度为3～20cm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成装置，其特征在于，所述收集瓶(4)的内部设有扩口导管(13)，扩口导管(13)的出口为倒置漏斗状，扩口导管(13)的出口的扩口率为2～4。
4.一种石墨烯聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述复合材料由以下原料按照重量份组成：
羟基化石墨烯粉：10～50份；
双酚A：1000份；
碳酸二苯酯：1010～1050份；
催化剂：3～5份；
界面相容剂：3～10份；
功能单体：100～250份。
5.根据权利要求4所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述羟基化石墨烯粉的层数为1～6层，片层直径为10～30μm，比表面积为100～300m2/g，羟基含量为3～5％。
6.根据权利要求4所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述界面相容剂为苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺中的一种或者多种。
7.根据权利要求6所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述界面相容剂为苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺中的多种混合时，苯乙烯磺酸钠、十六烷基胺、二异氰酸酯、聚乙烯醇和聚烯丙胺相互间重量配比为0.02：0.06：0.40：0.30：0.35。
8.根据权利要求4所述的石墨烯聚碳酸酯复合材料，其特征在于，所述功能单体为间苯二酚和1，4-环己烷二甲醇的混合物，两者混合重量比为3：2。
9.一种石墨烯聚碳酸酯复合材料的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤:
1)、将10～50份羟基化石墨烯粉，3～10份界面相容剂加入装有1010～1050份碳酸二苯酯的四口烧瓶(2)中，保持搅拌速率150～300转/分钟，机械搅拌30～45分钟；然后将恒温油浴升温至80～90℃，利用超声波分散棒进行超声分散30～40分钟，得到熔融混合物；
2)、将1000份双酚A，100～250份功能单体和3～5份催化剂加入上述熔融混合物，保持搅拌速率150～300转/分钟，机械搅拌1～2小时；再将恒温油浴升温至160～180℃，利用超声波分散棒进行超声分散40～60分钟，得到均相混合物；
3)、将上述得到的均相混合物，在180～200℃下保持聚合反应3～4小时，同时抽真空，维持真空度为-0.3～-0.1MPa；再将恒温油浴升温至220～260℃，保持聚合反应6～8小时，同时抽真空，维持真空度为-0.4～-0.2MPa；反应结束后逐步恢复常压，得到羟基化石墨烯聚碳酸酯复合物；并把抽离反应体系的副产物苯酚收集好备用；
4)、将步骤3)得到的羟基化石墨烯碳酸聚酯复合物转移到预先准备好的自制模具中，待其冷却后得到石墨烯聚碳酸酯复合材料，经过真空干燥等后处理工序，收集好备用。
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