CN112201873A - 一种动力锂离子电池的注液化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种动力锂离子电池的注液化成方法，所述动力锂离子电池的正极活性材料为LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，所述注液化成方法包括，将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，然后以大电流在高电压下进行预化成，预化成后，组装成电池，注入第二电解液，然后进行化成。本发明的化成方法得到的电池在高温高倍率下工作具有极为稳定的工作性能，本发明的化成方法得到的电池能够抑制电池在高温大电流下的产气现象，避免电池膨胀起鼓，提高了电池的安全性能和循环寿命。

Description

一种动力锂离子电池的注液化成方法
技术领域
本发明涉及一种动力锂离子电池的注液化成方法。
背景技术
动力锂离子电池需要具有高倍率下的稳定工作能力，而动力电池由于电流较大，所以工作温度较高，而高温下，电解液容易在电池表面分解产气，导致电池正负极接触不良，从而电阻增大，更有甚者电池起鼓引发安全隐患。
发明内容
本发明提供了一种动力锂离子电池的注液化成方法，所述动力锂离子电池的正极活性材料为LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，所述注液化成方法包括，将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，然后以大电流在高电压下进行预化成，预化成后，组装成电池，注入第二电解液，然后进行化成。本发明的化成方法得到的电池在高温高倍率下工作具有极为稳定的工作性能，本发明的化成方法得到的电池能够抑制电池在高温大电流下的产气现象，避免电池膨胀起鼓，提高了电池的安全性能和循环寿命。
具体的方案如下：
一种动力锂离子电池的注液化成方法，所述动力锂离子电池的正极活性材料为LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，所述注液化成方法包括：
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，并且按锂离子的浓度计算，含有2-4mol/L的电解质锂盐，以及按钠离子的浓度计算，含有0.03-0.06mol/L的钠盐，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂；
2)以0.2-0.5C的电流恒流充电至第一预定电压；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
4)以0.1-0.2C的电流恒流充电至高于充电截止电压的第二预定电压；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂；
8)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流循环若干次，封口，得到所述锂离子电池。
进一步的，所述第一电解液中，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为3.5-4.5体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.5-1.8体积％。
进一步的，所述第一电解液中，锂离子浓度和钠离子浓度的摩尔比为100:1.5。
进一步的，所述第一预定电压＝3.86+k*1-环己基-2-吡咯烷酮的体积浓度，其中k＝2.2。
进一步的，所述第二预定电压＝充电截止电压+r*1,3-丙磺酸内酯的体积浓度，r＝8.4。
进一步的，所述第二电解液中，以锂离子浓度计，含有1.2-1.5mol/L的电解质锂盐，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.6-1.8％。
进一步的，所述第二电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的混合物。
进一步的，所述充电截止电压为4.25V；所述放电截止电压为2.85V。
本发明具有如下有益效果：
1)、正极活性材料LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，具有极好的电导率和能量密度，并且具有较高的工作电压平台，作为动力锂离子电池的正极材料，并且在高温高倍率下能够保持较好的电解液稳定性，降低产气现象。
2)、预化成工艺采用开放式的浸入第一电解液中的方法化成，在预化成期间，在高于充电截止电压的第二预定电压下，电极表面会发生较为剧烈的分解反应生成SEI膜，并产生较多气体，而由于其未处于电池壳体中，因此，能够顺利排出气体，并且避免正负极之间由于气体产生位置错位或者是间隙。
3)、1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯两种添加剂能够产生协同效应，生成的SEI膜具有良好的高温稳定性以及较低的内阻，并且经过研究，锂离子和钠离子在预定的比例下也能够形成多离子共嵌入的SEI膜，提高SEI膜的粒子电导率；
4)、针对不同的添加剂，设置第一预定电压和第二预定电压，其分别与两种不同的添加剂浓度有关，能够更好的形成稳定的SEI膜，提升电池的循环性能。
5)、本发明的化成工艺简单，并且在电池中使用的电解液不再含有成膜添加剂，能够避免电池在使用过程中内阻增大，提高电池的倍率性能。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。动力锂离子电池的正极活性材料为LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，负极为天然石墨。
实施例1
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有2mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.03mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为3.5体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.5体积％；
2)以0.2C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.86+2.2*0.035＝3.94V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.1C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.25V+8.4*0.015＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.2mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.6％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
实施例2
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有4mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.06mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为4.5体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.8体积％；
2)以0.5C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.86+2.2*0.045＝3.96V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.2C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.25V+8.4*0.018＝4.40V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.5mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.8％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
实施例3
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.045mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为4体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.6体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.86+2.2*0.04＝3.95V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.25V+8.4*0.016＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例1
1)将正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
2)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例2
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为4体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.6体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.86+2.2*0.04＝3.95V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.25V+8.4*0.016＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例3
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.045mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为4体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.95V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例4
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.045mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.6体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.95V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例5
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.045mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为4体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.6体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.86V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.25V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
对比例6
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，含有3mol/L的六氟磷酸锂，以及含有0.045mol/L的六氟磷酸钠，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为2体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1体积％；
2)以0.3C的电流恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.95V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.01C；
4)以0.15C的电流恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.38V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于0.05C；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下60摄氏度真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂，所述第二电解液中，含有1.4mol/L的六氟磷酸锂，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.7％；所述第二电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯以体积比为1:2:1的混合物；
8)在4.25V和2.85V之间0.2C恒流循环3次，封口，得到所述锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6的电池，在45℃采用1C的电流下4.25V和2.85V之间的电压区间进行充放电循环300次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。
表1
循环容量保持率(％)
实施例1 96.6
实施例2 96.4
实施例3 96.8
对比例1 90.2
对比例2 95.6
对比例3 92.9
对比例4 93.1
对比例5 94.7
对比例6 95.1
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种动力锂离子电池的注液化成方法，所述动力锂离子电池的正极活性材料为LiNi0.25Mn0.55Co0.15Nb0.02Ca0.03O2，所述注液化成方法包括：
1)将动力锂离子电池的正极和负极间隔对置，放置于第一电解液中，所述第一电解液中，采用碳酸丙烯酯作为有机溶剂，并且按锂离子的浓度计算，含有2-4mol/L的电解质锂盐，以及按钠离子的浓度计算，含有0.03-0.06mol/L的钠盐，并且含有1-环己基-2-吡咯烷酮以及1,3-丙磺酸内酯作为添加剂；
2)以0.2-0.5C的电流恒流充电至第一预定电压；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
4)以0.1-0.2C的电流恒流充电至高于充电截止电压的第二预定电压；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于充电截止电流；
6)取出正极和负极，用碳酸乙烯酯冲洗后，在惰性气氛保护下真空干燥；
7)将干燥后的正极，负极，夹持隔膜组装成电池，注入第二电解液，所述第二电解液中，含有2,4-二氟联苯作为添加剂；
8)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流循环若干次，封口，得到所述锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液中，1-环己基-2-吡咯烷酮的浓度为3.5-4.5体积％，1,3-丙磺酸内酯的浓度为1.5-1.8体积％。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液中，锂离子浓度和钠离子浓度的摩尔比为100:1.5。
4.如上述权利要求所述的方法，所述第一预定电压＝3.86+k*1-环己基-2-吡咯烷酮的体积浓度，其中k＝2.2。
5.如上述权利要求所述的方法，所述第二预定电压＝充电截止电压+r*1,3-丙磺酸内酯的体积浓度，r＝8.4。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液中，以锂离子浓度计，含有1.2-1.5mol/L的电解质锂盐，2,4-二氟联苯的体积浓度为1.6-1.8％。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯，碳酸二乙酯和碳酸丙烯酯的混合物。
8.如上述权利要求所述的方法，所述充电截止电压为4.25V；所述放电截止电压为2.85V。
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