CN111313098A - 一种锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池包括：正极，负极以及电解液，所述正极的活性物质包括钴酸锂和磷酸铁锂，所述负极的活性物质包括石墨材料；所述电解液包括由EC和DEC所组成的有机溶剂，以及由二(2,2,2‑三氟乙基)‑甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2‑三氟乙基)‑甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为0.95‑1.05:1，所述添加剂占电解液体积百分比为2‑4％。所述制备方法包括，将所述正极和所述负极置于预化成电解液中，进行预化成，然后将所述正极和负极取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液后进行化成，得到所述锂离子电池。由本发明的制备方法得到的电池，具有良好的高温性能，以及倍率性能。

Description

一种锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法，尤其是碳硅复合材料和石墨混合锂离子电池的制备方法。
背景技术
随着能源技术的更新换代，在电子、可再生能源系统和电动汽车等各个领域，满足日益增长的能源需求越来越迫切。锂离子电池因其具有较高的容量和稳定的循环寿命，被认为是满足便携式电子器件、电动及混合动力汽车日益增加的能源需求的新型电源。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池包括：正极，负极以及电解液，所述正极的活性物质包括钴酸锂和磷酸铁锂，所述负极的活性物质包括石墨材料；所述电解液包括由EC和DEC所组成的有机溶剂，以及由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为0.95-1.05:1，所述添加剂占电解液体积百分比为2-4％。所述制备方法包括，将所述正极和所述负极置于预化成电解液中，进行预化成，然后将所述正极和负极取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液后进行化成，得到所述锂离子电池。由本发明的制备方法得到的电池，具有良好的高温性能，以及倍率性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池包括：正极，负极以及电解液，所述制备方法包括：
1)将所述正极和所述负极置于预化成电解液中，所述预化成电解液的添加剂为8-10体积的碳酸亚乙烯酯和10-12％的氟代碳酸乙烯酯；
2)预化成工艺，所述预化成工艺包括：恒流充电至充电截止电压，然后在充电截止电压和第一预定电压之间恒流充放电循环若干次，所述充电截止电压为4.2-4.3V；所述第一预定电压为3.9-4.1V；然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次，所述放电截止电压为2.7-2.8V；
3)将所述正极和负极取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为0.95-1.05:1，所述添加剂占电解液体积百分比为2-4％；
4)恒流充电至第二预定电压，然后在第二预定电压下恒压化成，直至电流低于截止电流，所述第二预定电压为3.7-3.9V
5)恒流脉冲充电至充电截止电压；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，得到所述锂离子电池。
进一步的，其中所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯。
进一步的，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂。
进一步的，所述预化成电解液的添加剂为9体积的碳酸亚乙烯酯和11％的氟代碳酸乙烯酯。
进一步的，所述二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为1:1。
进一步的，所述正极的活性物质包括钴酸锂和磷酸铁锂，所述钴酸锂和磷酸铁锂的质量比为72:28。
进一步的，所述负极的活性物质包括石墨材料；所述石墨材料为质量比2:1的天然石墨和人造石墨。
进一步的，一种锂离子电池，其通过所述的方法制备得到。。
本发明具有如下有益效果：
1)、研究人员发现，当电解液中添加基本等量的二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂时，电池不仅具有较好的阻燃性，即高温性能，同时还能够维持较高的倍率性能，单独添加时，均无法获得较好的倍率性能。
2)、通过预化成工艺，能够避免产品电池的电解液中添加成膜添加剂，研究人员发现，当成膜添加剂和二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂会影响电池的高温和倍率性能的发挥。
3)、针对本发明的添加剂，开发了特定的化成方式，本发明的化成方式，能够进一步提高电池的循环寿命。
4)、钴酸锂和磷酸铁锂的复合材料做正极，石墨材料做负极，能够获得倍率性能，循环寿命，以及安全性均比较均衡的电池。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的正极材料为钴酸锂和磷酸铁锂，其质量比为72:28。负极为石墨材料，所述石墨材料为质量比2:1的天然石墨和人造石墨。
实施例1
1)将正极片和负极片置于预化成电解液中，所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为8体积的碳酸亚乙烯酯和10％的氟代碳酸乙烯酯，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)以0.02C恒流充电至4.2V，然后在4.2V和3.9V之间以0.02C的电流恒流充放电循环3次；然后在4.2V和2.7V之间以0.05C恒流充放电循环3次；
3)将所述正极片和负极片取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯的含量为1体积％，亚磷酸三甲基酯的含量为1体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
4)0.02C恒流充电至3.7V，然后在该电压下恒压化成，直至电流低于0.01C；
5)0.05C恒流脉冲充电至4.2V，脉冲时间为60s，间隔5s；
6)在4.2V和2.7V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
实施例2
1)将正极片和负极片置于预化成电解液中，所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为10体积的碳酸亚乙烯酯和12％的氟代碳酸乙烯酯，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)以0.02C恒流充电至4.3V，然后在4.3V和4.1V之间以0.02C的电流恒流充放电循环3次；然后在4.3V和2.8V之间以0.05C恒流充放电循环3次；
3)将所述正极片和负极片取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯的含量为2体积％，亚磷酸三甲基酯的含量为2体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
4)0.02C恒流充电至3.9V，然后在该电压下恒压化成，直至电流低于0.01C；
5)0.05C恒流脉冲充电至4.3V，脉冲时间为200s，间隔10s；
6)在4.3V和2.8V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
实施例3
1)将正极片和负极片置于预化成电解液中，所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为9体积的碳酸亚乙烯酯和11％的氟代碳酸乙烯酯，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)以0.02C恒流充电至4.25V，然后在4.25V和4.0V之间以0.02C的电流恒流充放电循环3次；然后在4.25V和2.75V之间以0.05C恒流充放电循环3次；
3)将所述正极片和负极片取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯的含量为1.5体积％，亚磷酸三甲基酯的含量为1.5体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
4)0.02C恒流充电至3.8V，然后在该电压下恒压化成，直至电流低于0.01C；
5)0.05C恒流脉冲充电至4.25V，脉冲时间为100s，间隔7s；
6)在4.25V和2.75V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例1
1)将所述正极片和负极片，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯的含量为1.5体积％，亚磷酸三甲基酯的含量为1.5体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)0.02C恒流充电至3.8V，然后在该电压下恒压化成，直至电流低于0.01C；
3)0.05C恒流脉冲充电至4.25V，脉冲时间为100s，间隔7s；
4)在4.25V和2.75V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例2
1)将所述正极片和负极片取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，添加剂包括：二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯1.5体积％，亚磷酸三甲基酯1.5体积％，碳酸亚乙烯酯2体积％和氟代碳酸乙烯酯2.5体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)0.02C恒流充电至3.8V，然后在该电压下恒压化成，直至电流低于0.01C；
3)0.05C恒流脉冲充电至4.25V，脉冲时间为100s，间隔7s；
4)在4.25V和2.75V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例3
1)将正极片和负极片置于预化成电解液中，所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯，添加剂为9体积的碳酸亚乙烯酯和11％的氟代碳酸乙烯酯，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
2)以0.02C恒流充电至4.25V，然后在4.25V和2.75V之间以0.05C恒流充放电循环3次；
3)将所述正极片和负极片取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂，由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯的含量为1.5体积％，亚磷酸三甲基酯的含量为1.5体积％，电解质盐为1mol/L的六氟磷酸锂；
4)0.05C恒流脉冲充电至4.25V，脉冲时间为100s，间隔7s；
5)在4.25V和2.75V之间以0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例4
电解液中仅含有二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯，其他工艺参数与实施例3相同。
对比例5
电解液中仅含有亚磷酸三甲基酯，其他工艺参数与实施例3相同。
测试及结果
将实施例1-3和对比例1-5的电池，在25℃和50℃采用2C的电流下进行充放电循环200次，测量电池的容量保持率，结果见表1。
表1
Figure BDA0002447406870000081
Figure BDA0002447406870000091
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池的制备方法，所述锂离子电池包括：正极，负极以及电解液；所述制备方法包括：
1)将所述正极和所述负极置于预化成电解液中，所述预化成电解液的添加剂为8-10体积的碳酸亚乙烯酯和10-12％的氟代碳酸乙烯酯；
2)预化成工艺，所述预化成工艺包括：恒流充电至充电截止电压，然后在充电截止电压和第一预定电压之间恒流充放电循环若干次，所述充电截止电压为4.2-4.3V；所述第一预定电压为3.9-4.1V；然后在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环若干次，所述放电截止电压为2.7-2.8V；
3)将所述正极和负极取出，夹持隔膜制成电芯装入壳体，注入电解液，所述电解液包括由二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯组成的添加剂，其中二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为0.95-1.05:1，所述添加剂占电解液体积百分比为2-4％；
4)恒流充电至第二预定电压，然后在第二预定电压下恒压化成，直至电流低于截止电流，所述第二预定电压为3.7-3.9V
5)恒流脉冲充电至充电截止电压；
6)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，得到所述锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的制备方法，其中所述预化成电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯。
3.如上述权利要求所述的制备方法，所述电解液包括由碳酸乙烯酯和碳酸二乙酯所组成的有机溶剂。
4.如上述权利要求所述的制备方法，所述预化成电解液的添加剂为9体积的碳酸亚乙烯酯和11％的氟代碳酸乙烯酯。
5.如上述权利要求所述的制备方法，所述二(2,2,2-三氟乙基)-甲基磷酸酯和亚磷酸三甲基酯的体积比为1:1。
6.如上述权利要求所述的制备方法，，所述正极的活性物质包括钴酸锂和磷酸铁锂，所述钴酸锂和磷酸铁锂的质量比为72:28。
7.如上述权利要求所述的制备方法，所述负极的活性物质包括石墨材料，所述石墨材料为质量比2:1的天然石墨和人造石墨。
8.一种锂离子电池，其通过权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
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