CN112201870A - 一种锂离子电池的多段化成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种锂离子电池的多段化成方法,所述多段化成方法包括:向电池中注入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,充电至第一预定电压后,在第一预定电压下进行恒压充电,所述第一预定电压与;注入第二电解液,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,充电至第二预定电压后,在第二预定电压下进行恒压充电;注入第三电解液,所述第三电解液的添加剂为二甲亚砜,充电至第三预定电压后,在第三预定电压下进行恒压充电;其特征在于,所述第一、第二、第三预定电压分别与第一、第二、第三电解液中的添加剂的含量有关;本发明的多段化成方法,能够准确定位合适的化成电压,得到性能稳定的锂离子电池。
Description
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的多段化成方法。
背景技术
锂离子电池的化成工艺对于锂离子电池的性能具有较大的影响,而本领域中,对于添加剂的种类和含量对于化成工艺的参数的影响,现有技术中鲜有研究。本发明的研究人员发现,针对不同的添加剂,以及添加剂的含量范围,其化成电压满足特定的关系时,电池的化成效果能够得到极大的提高。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的多段化成方法,所述多段化成方法包括:向电池中注入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,充电至第一预定电压后,在第一预定电压下进行恒压充电,所述第一预定电压与;注入第二电解液,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,充电至第二预定电压后,在第二预定电压下进行恒压充电;注入第三电解液,所述第三电解液的添加剂为二甲亚砜,充电至第三预定电压后,在第三预定电压下进行恒压充电;其特征在于,所述第一、第二、第三预定电压分别与第一、第二、第三电解液中的添加剂的含量有关;本发明的多段化成方法,能够准确定位合适的化成电压,得到性能稳定的锂离子电池。
具体的方案如下:
一种锂离子电池的多段化成方法,所述多段化成方法包括:
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯;
2)恒流充电至第一预定电压;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,所述第一预定电压=3.25+k*碳酸亚乙烯酯的体积百分含量,k=1.68;
4)注入第二电解液,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯;
5)恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+m*氯甲酸甲酯的体积百分含量,m=1.25;
6)在第二预定电压下进行恒压充电;
7)注入第三电解液,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜;
8)恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+n*二甲亚砜的体积百分含量,n=0.86;
9)在第三预定电压下进行恒压充电;
10)在充电截止电压和放电截止电压之间进行充放电循环若干次,封口得到所述锂离子电池。
进一步的,所述第一电解液中,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为12-16%。
进一步的,所述第二电解液中,氯甲酸甲酯的体积百分含量5-8%。
进一步的,所述第三电解液中,二甲亚砜的体积百分含量为8-10%。
进一步的,所述第一电解液占电解液总体积的60%;所述第二电解液占电解液总体积的25%;所述第三电解液占电解液总体积的15%。
进一步的,所述充电截止电压为4.3V。
进一步的,所述放电截止电压为2.8V。
本发明具有如下有益效果:
1)、申请人发现,三种添加剂以特定的顺序加入,分别在不同的电压下恒压成膜,能够起到更好的协同效果。
2)、发明人首次发现,当添加剂的含量和恒压化成的电压存在相互联系,不同含量时的最优电压也不同,当添加剂的含量和恒压化成的电压满足本发明中的关系时,能够极好的提高成膜效果
3)本发明的采用三种添加剂在特定的顺序下加入,并且通过多段式的恒压化成,能够下较短的时间内,获得极为稳定的SEI膜,具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述,但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中的正极活性材料为LiFe0.98Al0.01Mg0.01PO4/C,碳含量为材料总质量的3质量%,负极活性材料为质量比2:1的天然石墨和人造石墨的混合物;第一、第二和第二电解液的有机溶剂均为体积比2:1:1的EC,DEC和EMC的混合有机溶剂,电解质盐均为1mol/L的LiPF6。
实施例1
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为12%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.12=3.45V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量5%;
5)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.05=3.58V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为8%;
8)0.1C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.08=3.83V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.2C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
实施例2
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为16%;
2)0.1C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.16=3.52V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量8%;
5)0.2C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.08=3.62V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为10%;
8)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.1=3.85V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.5C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
实施例3
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.14=3.49V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
5)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.07=3.61V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
8)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.09=3.84V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例1
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.14=3.49V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的40%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
5)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.07=3.61V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例2
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.14=3.49V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的40%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
5)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.09=3.84V;
6)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例3
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
3)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
4)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.14=3.49V;
5)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
6)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.07=3.61V;
7)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
8)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.09=3.84V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例4
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25+1.68*0.14=3.49V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
5)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+0.86*0.09=3.84V;
6)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
8)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+1.25*0.07=3.61V;
9)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例5
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.25V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
5)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
8)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
对比例6
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液占电解液总体积的60%,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为14%;
2)0.05C恒流充电至第一预定电压,所述第一预定电压=3.55V;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
4)注入第二电解液,所述第二电解液占电解液总体积的25%,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯,氯甲酸甲酯的体积百分含量6%;
5)0.1C恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.70V;
6)在第二预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
7)注入第三电解液,所述第三电解液占电解液总体积的15%,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜,二甲亚砜的体积百分含量为9%;
8)0.2C恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.90V;
9)在第三预定电压下进行恒压充电,直至充电电流低于0.01C;
10)在充电截止电压4.3V和放电截止电压2.8V之间以0.3C进行充放电循环3次,封口得到所述锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6的电池,在以0.5C的倍率循环200次和400次,结果见表1。由表1可见,当添加剂缺少某一种,或者是调整添加顺序时,对于电池的稳定性影响很大,并且特定的化成电压对于电池的稳定性也存在较大的影响。经过本发明的方法活化后,以特定的顺序加入,并且特定的电压下恒压化成,循环保持率得到极大的提高。
表1
200次(%) | 400次(%) | |
实施例1 | 99.4 | 97.9 |
实施例2 | 99.3 | 97.7 |
实施例3 | 99.6 | 98.2 |
对比例1 | 96.7 | 94.7 |
对比例2 | 97.7 | 95.3 |
对比例3 | 97.4 | 96.2 |
对比例4 | 97.9 | 96.3 |
对比例5 | 98.0 | 96.8 |
对比例6 | 97.8 | 96.5 |
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍,但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种锂离子电池的多段化成方法,所述多段化成方法包括:
1)向电池中注入第一电解液,所述第一电解液中的添加剂为碳酸亚乙烯酯;
2)恒流充电至第一预定电压;
3)在第一预定电压下进行恒压充电,所述第一预定电压=3.25+k*碳酸亚乙烯酯的体积百分含量,k=1.68;
4)注入第二电解液,所述第二电解液中的添加剂为氯甲酸甲酯;
5)恒流充电至第二预定电压,所述第二预定电压=3.52+m*氯甲酸甲酯的体积百分含量,m=1.25;
6)在第二预定电压下进行恒压充电;
7)注入第三电解液,所述第三电解液中的添加剂为二甲亚砜;
8)恒流充电至第三预定电压,所述第三预定电压=3.76+n*二甲亚砜的体积百分含量,n=0.86;
9)在第三预定电压下进行恒压充电;
10)在充电截止电压和放电截止电压之间进行充放电循环若干次,封口得到所述锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法,所述第一电解液中,碳酸亚乙烯酯的体积百分含量为12-16%。
3.如上述权利要求所述的方法,所述第二电解液中,氯甲酸甲酯的体积百分含量5-8%。
4.如上述权利要求所述的方法,所述第三电解液中,二甲亚砜的体积百分含量为8-10%。
5.如上述权利要求所述的方法,所述第一电解液占电解液总体积的60%;所述第二电解液占电解液总体积的25%;所述第三电解液占电解液总体积的15%。
6.如上述权利要求所述的方法,所述充电截止电压为4.3V。
7.如上述权利要求所述的方法,所述放电截止电压为2.8V。
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Legal Events
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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