CN112864465A - 一种锂离子电池的化成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物，所述锂离子电池的负极活性物质为石墨类材料；所述化成方法包括，将组装好的电池注入第一电解液，进行首次预化成，包括恒流充电至第一预定电压，然后恒压充电，注入第二电解液，进行二次预化成，包括恒流充电至第二预定电压，以第二预定电压恒压充电，抽真空排气，然后进行化成工艺，得到所述锂离子电池，本发明的锂离子电池具有很好的高温稳定性以及循环性能。

Description

一种锂离子电池的化成方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的化成方法。
背景技术
锂离子电池具有能量密度高，工作电压平稳，环保以及无记忆效应等优点，正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物的锂离子电池具有极好的高倍率充放电性能；针对正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物作为正极材料，研发了一种锂离子电池化成方法，能够使锂离子电池具有很好的高温稳定性以及循环性能。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物，所述锂离子电池的负极活性物质为石墨类材料；所述化成方法包括，将组装好的电池注入第一电解液，进行首次预化成，包括恒流充电至第一预定电压，然后恒压充电，注入第二电解液，进行二次预化成，包括恒流充电至第二预定电压，以第二预定电压恒压充电，抽真空排气，然后进行化成工艺，得到所述锂离子电池，本发明的锂离子电池具有很好的高温稳定性以及循环性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物，其中LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为x：1，所述锂离子电池的负极活性物质为石墨类材料；所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂；
2)恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝2.93+a*x+b*第一添加剂的体积浓度，其中a和b为调整常数；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)注入第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂；
5)恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝第一预定电压+c*第二添加剂的体积浓度，其中c为调整常数；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
7)抽真空排气，封口；
8)恒流充电至充电截止电压；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，得到所述锂离子电池。
进一步的，所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为1.8-2.2体积％。
进一步的，所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.6-4.0体积％。
进一步的，LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.4-3.6:1。
进一步的，其中a为0.12，b为21.4。
进一步的，其中c为8.6。
进一步的，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第二电解液占总电解液体积的33％。
进一步的，所述第一和第二电解液的有机溶剂相同，为碳酸亚乙酯，和碳酸甲乙酯以5:3的体积比混合的混合物。
本发明具有如下有益效果：
1)、α,α-二甲基-γ-丁内酯和1-甲基-2-哌啶酮先后在电极表面依次形成SEI膜，能够提高电池的耐高温性能，同时能够避免电池内阻的升高。
2)、发明人发现，化成时恒压充电的预定电压对于电池的性能影响较大，并且发现该预定电压的数值范围和电池正极活性物质的质量组成以及添加剂的含量存在关联，即第一预定电压＝2.93+0.12*x+21.4*第一添加剂的体积浓度，第二预定电压＝第一预定电压+8.6*第二添加剂的体积浓度，当预定电压满足上述关系式时，能够提高电池的循环性能，机理尚不清楚，可能是由于在该特定电压下，SEI膜的成膜稳定性较高。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。所述锂离子电池的正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物，所述锂离子电池的负极活性物质为天然石墨，电解液中的电解质盐为LiPF6，浓度为1.0mol/L，第一和第二电解液的有机溶剂为碳酸亚乙酯和碳酸甲乙酯以5:3的体积比混合的混合物。
实施例1
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.4:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为1.8体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝2.93+0.12*x+21.4*第一添加剂的体积浓度＝3.72V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.6体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝第一预定电压+8.6*第二添加剂的体积浓度＝4.03V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
实施例2
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.6:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2.2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝2.93+0.12*x+21.4*第一添加剂的体积浓度＝3.83V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为4.0体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝第一预定电压+8.6*第二添加剂的体积浓度＝4.17V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
实施例3
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝2.93+0.12*x+21.4*第一添加剂的体积浓度＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.8体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝第一预定电压+8.6*第二添加剂的体积浓度＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例1
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为1.8体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.72V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.6体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.03V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例2
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2.2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.83V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为4.0体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.17V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例3
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.4:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.8体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例4
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.6:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.8体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例5
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的60％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的40％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.8体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例6
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2.5体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为4.5体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例7
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为1.5体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为2.5体积％；
5)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
7)抽真空排气，封口；
8)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
对比例8
LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.5:1；
所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第一电解液中含有第一添加剂；所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为2体积％；注入第二电解液，所述第二电解液占总电解液体积的33％，所述第二电解液中含有第二添加剂；所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.8体积％；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝3.78V；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
4)0.1C恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝4.11V；
5)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
6)抽真空排气，封口；
7)0.1C恒流充电至充电截止电压4.25V；
8)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流0.01C；
9)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.80V之间0.1C恒流充放电3次，得到所述锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-8的电池，在55℃采用1C的电流下2.80-4.25V的电压区间进行充放电循环500次，测量电池的循环容量保持率，结果见表1。
表1
循环容量保持率(％)
实施例1 97.8
实施例2 97.6
实施例3 98.2
对比例1 94.3
对比例2 95.1
对比例3 94.5
对比例4 94.6
对比例5 93.5
对比例6 94.1
对比例7 93.2
对比例8 91.4
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种锂离子电池的化成方法，所述锂离子电池的正极活性物质为LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的混合物，其中LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为x：1，所述锂离子电池的负极活性物质为石墨类材料；所述化成方法包括：
1)将组装好的电池注入第一电解液，所述第一电解液中含有第一添加剂；
2)恒流充电至第一预定电压，所述第一预定电压＝2.93+a*x+b*第一添加剂的体积浓度，其中a和b为调整常数；
3)以第一预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
4)注入第二电解液，所述第二电解液中含有第二添加剂；
5)恒流充电至第二预定电压，所述第二预定电压＝第一预定电压+c*第二添加剂的体积浓度，其中c为调整常数；
6)以第二预定电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
7)抽真空排气，封口；
8)恒流充电至充电截止电压；
9)以充电截止电压恒压充电，直至充电电流低于截止电流；
10)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电若干次，得到所述锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一添加剂为α,α-二甲基-γ-丁内酯，体积浓度为1.8-2.2体积％。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第二添加剂为1-甲基-2-哌啶酮，体积浓度为3.6-4.0体积％。
4.如上述权利要求所述的方法，LiMn0.42Co0.25Ni0.3Mg0.03O2和LiMn0.85Ni0.12Al0.03O2的质量比为3.4-3.6:1。
5.如上述权利要求所述的方法，其中a为0.12，b为21.4。
6.如上述权利要求所述的方法，其中c为8.6。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液占总电解液体积的67％，所述第二电解液占总电解液体积的33％。
8.如上述权利要求所述的方法，所述第一和第二电解液的有机溶剂相同，为碳酸亚乙酯，和碳酸甲乙酯以5:3的体积比混合的混合物。
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