CN113299993A - 一种锂离子电池的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括，将电池正极置于第一电解液槽中进行预化成，其中对电极为锂片，所述第一电解液中含有γ‑戊内酯作为添加剂；预化成结束后，将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中进行二次预化成，所述第二电解液中含有甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂，二次预化成结束后，将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中，注入第三电解液，所述第三电解液中含有四氟碳酸亚乙酯作为添加剂，进行化成，得到所述锂离子电池。由本发明的制备方法得到的电池具有极好的高温环境下的倍率性能。

Description

一种锂离子电池的制备方法
技术领域
本发明涉及一种锂离子电池的制备方法。
背景技术
动力型锂离子电池的工作电流较大，从而导致电池的工作温度较高，因此，需要提供一种能够在高温下大倍率工作的电池，正极活性物质为LiCo0.14Ni0.26Mn0.55Ca0.02Cr0.03O2，负极活性物质为天然石墨构成的电池具有较好的倍率性能，如何提高其在高温下的充放电工作的稳定性是目前研究的重点。
发明内容
本发明提供了一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括，将电池正极置于第一电解液槽中进行预化成，其中对电极为锂片，所述第一电解液中含有γ-戊内酯作为添加剂；预化成结束后，将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中进行二次预化成，所述第二电解液中含有甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂，二次预化成结束后，将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中，注入第三电解液，所述第三电解液中含有四氟碳酸亚乙酯作为添加剂，进行化成，得到所述锂离子电池。由本发明的制备方法得到的电池具有极好的高温环境下的倍率性能。
具体的方案如下：
一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括：
1)将所述电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，所述第一电解液中含有γ-戊内酯作为添加剂；
2)恒流充电至第一预定电压；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行恒流充放电循环；
4)恒流放电至放电截止电压；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)恒流充电至第三预定电压；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行恒流充放电循环；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环；
12)封口得到所述锂离子电池。
进一步的，所述第一电解液中含有3-4体积％的γ-戊内酯，第一预定电压为3.75V，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*k1，其中k1为3.2。
进一步的，所述第二电解液中含有6-8体积％的甲基乙烯基硫酸酯，所述第三预定电压为3.20V，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*k2，其中k2为4.5。
进一步的，其中所述电池的正极活性物质为LiCo0.14Ni0.26Mn0.55Ca0.02Cr0.03O2，所述电池的负极活性物质为天然石墨，所述放电截止电压为2.75V；所述充电截止电压为4.25V。
进一步的，所述第一电解液和第二电解液的有机溶剂均为环状碳酸酯，优选碳酸乙烯酯。
进一步的，所述第三电解液的有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物，优选为碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯以2:1-3:1的体积比混合的混合物。
进一步的，所述第三电解液中含有1.6-1.8体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂。
本发明具有如下有益效果：
1)、大量实验发现γ-戊内酯和甲基乙烯基硫酸酯组合使用能够提高正极表面SEI膜的稳定性，但是当负极活性物质为石墨时，γ-戊内酯中对于负极的成膜性能不好，而甲基乙烯基硫酸酯单独在负极表面成膜的效果会更好；在二次预化成中，正极表面形成复合SEI膜，负极表面形成单一SEI膜更有利于提高电池的循环性能；
2)、电解液中含有1.6-1.8体积％的四氟碳酸亚乙酯有利于提高电池的高温性能，尤其是预化成后的电极表面已经预先形成部分SEI膜后，其高温稳定性得到进一步提高；
3)、针对不同的电解液组成，设置合适的成膜电压范围，进一步提高成膜质量。
具体实施方式
本发明下面将通过具体的实施例进行更详细的描述，但本发明的保护范围并不受限于这些实施例。本发明中使用的正极活性物质为LiCo0.14Ni0.26Mn0.55Ca0.02Cr0.03O2，所述电池的负极活性物质为天然石墨，所述第一电解液和第二电解液的有机溶剂均为碳酸乙烯酯。所述第三电解液的有机溶剂为碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯以2.5:1的体积比混合的混合物。电解质盐为1.2摩尔/L六氟磷酸锂。
实施例1
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*3.2＝3.85V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有6体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*4.5＝3.47V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.6体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
实施例2
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有4体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*3.2＝3.88V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有8体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*4.5＝3.56V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.8体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
实施例3
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*3.2＝3.86V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*4.5＝3.52V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
对比例1
1)将电池的正极与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
3)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*4.5＝3.52V；
4)调整电压至第四预定电压；
5)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
6)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
7)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
8)封口得到所述锂离子电池。
对比例2
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*3.2＝3.86V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与负极夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
6)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
7)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
8)封口得到所述锂离子电池。
对比例3
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.90V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.60V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
对比例4
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.80V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.40V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
对比例5
1)将电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，第一电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.86V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.52V；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中不含有添加剂；
11)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
12)封口得到所述锂离子电池。
对比例6
1)将电池的正极置于电解液槽中，其中对电极为锂片，电解液中含有3.5体积％的γ-戊内酯和7体积％的甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
2)0.1C恒流充电至第一预定电压3.75V；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环2次，所述第二预定电压＝3.86V；
4)0.1C恒流放电至放电截止电压2.75V；
5)0.1C恒流充电至第三预定电压3.20V；
6)在第三预定电压和第四预定电压之间进行0.05C恒流充放电循环3次，所述第四预定电压＝3.52V；
7)调整电压至第四预定电压；
8)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
9)注入第三电解液，所述第三电解液中含有1.7体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
10)在充电截止电压4.25V和放电截止电压2.75V之间0.1C恒流充放电循环3次；
11)封口得到所述锂离子电池。
测试及结果
测试实施例1-3和对比例1-6化成后的电池，在常温和50摄氏度下以2C倍率充放电300次，测量电池的容量保持率，结果见表1，由表1可见，γ-戊内酯和甲基乙烯基硫酸酯组合使用能够提高正极表面SEI膜的稳定性，但是当负极活性物质为石墨时，γ-戊内酯中对于负极的成膜性能不好，而甲基乙烯基硫酸酯单独在负极表面成膜的效果会更好；在二次预化成中，正极表面形成复合SEI膜，负极表面形成单一SEI膜更有利于提高电池的循环性能；电解液中含有1.6-1.8体积％的四氟碳酸亚乙酯有利于提高电池的高温性能，尤其是预化成后的电极表面已经预先形成部分SEI膜后，其高温稳定性得到进一步提高；针对不同的电解液组成，设置合适的成膜电压范围，进一步提高成膜质量。
表1
常温容量保持率(％) 高温容量保持率(％)
实施例1 97.2 96.3
实施例2 96.9 95.9
实施例3 97.5 96.6
对比例1 93.2 90.1
对比例2 92.6 88.2
对比例3 94.7 89.7
对比例4 95.1 91.6
对比例5 95.5 91.9
对比例6 93.6 89.3
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但是应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。

Claims (7)

1.一种锂离子电池的制备方法，所述制备方法包括：
1)将所述电池的正极置于第一电解液槽中，其中对电极为锂片，所述第一电解液中含有γ-戊内酯作为添加剂；
2)恒流充电至第一预定电压；
3)在第一预定电压和第二预定电压之间进行恒流充放电循环；
4)恒流放电至放电截止电压；
5)将所述正极取出，与电池负极对置，置于第二电解液槽中，所述第二电解液中含有甲基乙烯基硫酸酯作为添加剂；
6)恒流充电至第三预定电压；
7)在第三预定电压和第四预定电压之间进行恒流充放电循环；
8)调整电压至第四预定电压；
9)将所述正极和所述负极取出，夹持隔膜卷绕成电芯，置于电池壳体中；
10)注入第三电解液，所述第三电解液中含有四氟碳酸亚乙酯作为添加剂；
11)在充电截止电压和放电截止电压之间恒流充放电循环；
12)封口得到所述锂离子电池。
2.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液中含有3-4体积％的γ-戊内酯，第一预定电压为3.75V，所述第二预定电压＝3.75+γ-戊内酯的体积百分含量*k1，其中k1为3.2。
3.如上述权利要求所述的方法，所述第二电解液中含有6-8体积％的甲基乙烯基硫酸酯，所述第三预定电压为3.20V，所述第四预定电压＝3.20+甲基乙烯基硫酸酯的体积百分含量*k2，其中k2为4.5。
4.如上述权利要求所述的方法，其中所述电池的正极活性物质为LiCo0.14Ni0.26Mn0.55Ca0.02Cr0.03O2，所述电池的负极活性物质为天然石墨，所述放电截止电压为2.75V；所述充电截止电压为4.25V。
5.如上述权利要求所述的方法，所述第一电解液和第二电解液的有机溶剂均为环状碳酸酯，优选碳酸乙烯酯。
6.如上述权利要求所述的方法，所述第三电解液的有机溶剂为环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合物，优选为碳酸乙烯酯和碳酸甲乙酯以2:1-3:1的体积比混合的混合物。
7.如上述权利要求所述的方法，所述第三电解液中含有1.6-1.8体积％的四氟碳酸亚乙酯作为添加剂。
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