CN112194162A - 一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法 - Google Patents

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石常省
唐利刚
杨权成
张开永
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Abstract

本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，包括如下步骤：分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌制成一次溶液；向一次溶液中加入碳酸钠溶液，搅拌加热至30～70℃进行水热反应，获得反应料浆；将反应料浆过滤，将白色沉淀用去离子水洗涤除去氯离子后，采用电热鼓风干燥机干燥，制成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，滤液蒸馏获得氯化钠晶体。本发明的方法反应时间短，生产工艺及设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，易于实现工业化生产。

Description

一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种特殊形貌（球状和花瓣状）无水碳酸钡晶体的制备方法。
背景技术
无水碳酸钡（BaCO3）晶体具有优异的光、热、电、力及化学特性，显示出无毒、阻燃、吸附性强、化学性质稳定等性能，可用于油漆、陶瓷、橡胶填充剂、酸性气体吸附剂、高级陶瓷材料、催化剂载体及阻燃剂等领域，在微电子、人造骨骼材料等领域已崭露头角；无水碳酸钡晶体优异的热稳定性及其潜在的应用领域，正逐渐引起研究者们的关注。
目前，无水碳酸钡的合成主要通过纯碱法、碳化法、复分解法及毒重石转化法等来实现，以上途径步骤复杂、能耗大、转化率低、污染多，且不易获得稳定的高纯度微纳米产品，尤其产品形貌和尺寸不易控制。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种特殊形貌（球状和花瓣状）无水碳酸钡晶体的制备方法，以二水合氯化钡和碳酸钠为反应原料，以柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）作为晶型控制剂，通过水热反应，在低温条件下合成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，解决了无水碳酸钡晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高了产品产率。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，包括如下步骤：
S1、分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；
S2、将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌至少30min，混合均匀，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）；
S3、将一次溶液置于烧杯中并放入集热式恒温加热磁力搅拌器内，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入同体积的碳酸钠溶液，水热反应5～360min，获得含有白色沉淀的反应料浆；
S4、将反应料浆过滤，取白色沉淀，用去离子水洗涤至用1%的AgNO3溶液检测至反应料浆无白色沉淀；
S5、将洗涤完成后的白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，得无水碳酸钡晶体。
进一步地，所述步骤S2中，晶型控制剂加入量为二水氯化钡总重量的0.5～15%。
进一步地，所述步骤S4中，碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的钡离子摩尔比为1:1的比例计量。
进一步地，所述步骤S4中，过滤后获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品。
进一步地，所述无水碳酸钡晶体为球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，纯度≥98%，粒度为2～12微米。
进一步地，所述无水碳酸钡晶体的回收率95～99%。
上述方法发生的主要反应的反应式为：
BaCl2·2H2O+Na2CO3=BaCO3↓+2NaCl+2H2O。
上述方案，在低温条件下合成球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，解决了无水碳酸钡晶体合成过程中反应温度高的难题，节能环保的同时，提高了产品产率
上述方案，反应时间短，生产工艺设备简单，产品产率高，成本低廉，无环境污染，为绿色生产工艺，易于实现工业化生产，不仅提高了无水碳酸钡晶体的产率，同时降低了反应温度，增加了下游产品的生产率，有利于增加开发产品的自身价值，为一种具有巨大潜在优势的合成技术。
附图说明
图1为本发明的球状和花瓣状无水碳酸钡晶体的制备方法流程示意图；
图2为本发明实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图：
其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图； (b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图； (c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的SEM照片图。
图3为本发明实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；
其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；(b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图；(c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的XRD图。
图4为本发明实施例中所制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；
其中，(a)为实施例1制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；(b)为实施例2制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；(c)为实施例3制备的棒状无水碳酸钡晶体的FTIR图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
以下实施例中的化学试剂均为市购分析纯试剂，其中，配制氯化钡溶液采用二水氯化钡，为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；碳酸钠为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品；柠檬酸、乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）为上海阿拉丁生化科技股份有限公司产品。
以下实施例中采用的反应设备为集热式恒温加热磁力搅拌器；采用的电热鼓风干燥机型号为DHG-9140A，干燥后产品的水分重量百分比<5%；采用的场发射扫描电子显微镜为日本日立公司SU8020；采用的X射线衍射仪为德国布鲁克公司D8 ADVANCE；采用的傅立叶变换红外光谱仪为赛默飞世尔科技（中国）有限公司Nicolet IS5。
以下实施例中，碳酸钠溶液的加入速度为100-500ml/min。
实施例1
配制浓度0.01mol/L的氯化钡溶液；配制浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；
不添加晶型控制剂，将氯化镁溶液搅拌30min，制成一次溶液；
将一次溶液置于烧杯并放入集热式恒温加热磁力搅拌器中，加热至30，在500r/min的搅拌条件下，向一次溶液中加入同体积的碳酸钠溶液水热反应 30min，获得白色沉淀的反应料浆，其中，碳酸钠溶液加入量按碳酸根离子与一次溶液中的钡离子摩尔比为1:1的比例计量；
将反应料浆过滤，取固相，用去离子水洗涤5-7次，至洗液中采用硝酸银检测不出氯离子为止，过滤，得滤液和白色沉淀，滤液经蒸馏后制成氯化钠产品；
将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状无水碳酸钡晶体的纯度为98%，粒度微米，SEM、XRD和FTIR照片图如图2(a)、3(a)和4(a)所示；棒状无水碳酸钡晶体的收率95%。
实施例2
方法同实施例1，不同点在于：
将晶型控制剂添加到氯化钡溶液中，搅拌30min，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸，其加入量为二水氯化钡总重量的10%；
将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状无水碳酸钡晶体纯度为98%，粒度微米，SEM、XRD和FTIR照片图如图2(b)、3(b)和4(b)所示；棒状无水碳酸钡晶体的收率98%。
实施例3
方法同实施例1，不同点在于：
将晶型控制剂添加到氯化钡溶液中，搅拌30min，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na），其加入量为二水氯化钡总重量的10%；
将白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，制成棒状无水碳酸钡晶体，经检测，该棒状无水碳酸钡晶体纯度为98%，粒度微米，SEM、XRD和FTIR照片图如图2(c)、3(c)和4(c)所示；棒状无水碳酸钡晶体的收率98%。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。

Claims (6)

1.一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、分别配置浓度为0.01～1mol/L的氯化钡溶液和浓度0.01mol/L的碳酸钠溶液；
S2、将晶型控制剂加入到氯化钡溶液中，搅拌至少30min，混合均匀，制成一次溶液；所述的晶型控制剂为柠檬酸和乙二胺四乙酸二钠；
S3、将一次溶液置于烧杯中并放入集热式恒温加热磁力搅拌器内，加热至30～70℃，在搅拌条件下，加入同体积的碳酸钠溶液，水热反应5～360min，获得含有白色沉淀的反应料浆；
S4、将反应料浆过滤，取白色沉淀，用去离子水洗涤至用1%的AgNO3溶液检测至反应料浆无白色沉淀；
S5、将洗涤完成后的白色沉淀置于80℃的电热鼓风干燥箱中干燥，得无水碳酸钡晶体。
2.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，晶型控制剂加入量为二水氯化钡总重量的0.5～15%。
3.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，碳酸钠溶液的加入量按碳酸根离子与一次溶液中的钡离子摩尔比为1:1的比例计量。
4.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，过滤后获得的滤液经蒸馏后制成氯化钠产品。
5.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：所述无水碳酸钡晶体为球状和花瓣状无水碳酸钡晶体，纯度≥98%，粒度为2～12微米。
6.如权利要求1所述的一种特殊形貌无水碳酸钡晶体的制备方法，其特征在于：所述无水碳酸钡晶体的回收率95～99%。
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