CN112174423A - 一种己内酰胺生产废水处理的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种废水处理，具体涉及一种己内酰胺生产废水处理的方法，其包括以下步骤：S1生产废水蒸馏处理：将己内酰胺生产废水进行常压进料蒸馏处理，蒸馏过程中分别不断得到蒸馏冷凝液和蒸馏残液，蒸馏直至蒸馏残液析出有晶体；S2蒸馏残液回收：将所得到的蒸馏残液静置分层，分为上层物质、中层液体和下层晶体，将蒸馏残液的上层物质和下层晶体回收，中层液体继续步骤S1的蒸馏处理。本发明方法以低成本有效回收的有机物和硫酸铵，达到了资源化利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种废水处理，具体涉及一种己内酰胺生产废水处理的方法。
背景技术
己内酰胺的分子式是C6H11NO，外观为白色粉末或结晶体，有油性手感。己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片(通常叫尼龙-6切片，或锦纶-6切片)，可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜。尼龙-6切片随着质量和指标的不同，有不同的侧重应用领域。
化学需氧量即COD表示在强酸性条件下重铬酸钾氧化一升污水中有机物所需的氧量，可大致表示污水中的有机物量。
己内酰胺生产废水COD约为40000mg/L，硫酸铵约为2.5％，每小时产生废水约为20t.目前己内酰胺行业最常用的工艺处理方法为将废水先通过预处理回收废水中的氨，回收的废水中少部分氨水，残液再通过浓缩法常压蒸馏，当浓缩液含水达到55％左右时，浓缩残液焚烧处理，蒸馏液废水进行生化处理，具体的处理方法如图2所示。
但是其存在以下缺点：
1.此方法流程复杂、操作较难、能源消耗大、生产运行成本高；
2.废水中的己内酰胺和硫酸铵都不能被回收利用，最终被焚烧处理，造成浪费。
在授权号为CN103708646B的专利中，公开了一种己内酰胺工业废水处理方法，其采用了改进的湿式氧化法，引入H2O2作为氧化剂，具有较高的COD去除率，但是废水中有机物和硫酸铵无法回收，造成资源的浪费。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种可以低成本有效回收的有机物和硫酸铵己内酰胺生产废水的处理方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种己内酰胺生产废水的处理方法，其包括以下步骤：
S1生产废水蒸馏处理：将己内酰胺生产废水进行常压进料蒸馏处理，蒸馏过程中分别不断得到蒸馏冷凝液和蒸馏残液，蒸馏直至蒸馏残液析出有晶体；
S2蒸馏残液回收：将所得到的蒸馏残液静置分层，分为上层物质、中层液体和下层晶体，将蒸馏残液的上层物质和下层晶体回收，中层液体继续步骤S1的蒸馏处理。
进一步的，步骤S1中常压连续进料蒸馏的温度为90～120℃。
其中，己内酰胺生产废水在蒸馏过程中的COD的含量为1500mg/L、氨氮为200～600mg/L，蒸馏液的pH为8.5～9.5。
进一步的，所述常压进料蒸馏采用己内酰胺生产废水连续进料的方式。
进一步的，步骤S1中蒸馏过程中进料的速度和蒸馏出料的速度相同。
进一步的，其还包括步骤S3：将蒸馏冷凝液进行生化处理：将蒸馏冷凝液收集后，进入污水处理站调节池预曝气后流至A级生物接触氧化池，进行酸化水解和硝化反硝化，后再流入O级生物接触氧化池进行好氧生化反应，流至二沉池进行固液分离后，沉淀池上清液流入消毒池杀灭水中有害菌种后达标外排。
本发明的原理是：
己内酰胺生产废水含有硫酸铵和有机物，当蒸馏达到硫酸铵饱和度时，硫酸铵会从溶液中析出，随着己内酰胺生产废水不断蒸馏，蒸馏废水中水含量减少，溶液中有机相含量占比逐渐增加，最后也会和水分离，形成最终的三层，当蒸馏残液分为三层时，蒸馏残液中硫酸铵含量达到15～22％，将蒸馏残液中的上层回收有机物溶液，中层硫酸铵溶液回流处理，下层回收硫酸铵晶体，最终实现己内酰胺生产废水最大限度的回收，并将蒸馏过程产生的蒸馏冷凝液收集到缓冲罐后，利用管道运送至公用工程直接生化处理。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
1.本发明方法的操作相比较目前行业较为简单、易操作、能源消耗降少、相应的生产成本降低；
2.本发明能有效的回收废水中的有机物和硫酸铵，回收了废水中90％以上的有机物和75％以上的硫酸铵，达到了资源化利用；
3.本发明在有效回收有机物和硫酸铵后，所剩余的蒸馏冷凝液达到可生化条件，即BOD/COD大于0.3；蒸馏冷凝液作为生产废水浓缩残液不需要焚烧处理，减少成本。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为现有技术中己内酰胺生产废水的处理方法。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
如图1所示：一种己内酰胺生产废水的处理方法，其包括以下步骤：
S1生产废水连续蒸馏处理：将己内酰胺生产废水进行常压连续进料蒸馏处理，蒸馏过程中分别不断得到蒸馏冷凝液和蒸馏残液，蒸馏直至蒸馏残液析出晶体。也可以测定当蒸馏残液中硫酸铵含量达到15～22％时结束蒸馏。此时，蒸馏残液静置后，开始分为三层，实际上属于三相分层，上层为有机物质、中层为硫酸铵饱和溶液、下层为被析出的硫酸铵晶体。其中，将蒸馏过程产生的蒸馏冷凝液收集到缓冲罐后，利用管道运送至公用工程直接生化处理。
S2蒸馏残液回收：上层有机物质回收处理；中层硫酸铵饱和溶液，回流继续进行步骤S1中的蒸馏处理；下层为硫酸铵晶体，经离心机离心去除液体残留物并经过干燥得到硫酸铵成品。
其中，蒸馏过程中蒸馏残液出现三相分层，就可以开始步骤S2的回收处理，优选在蒸馏残液中硫酸铵晶体的析出量开始下降时，进行回收处理，以减少操作成本。
进一步的，步骤S1中常压连续进料蒸馏的温度为90～120℃。
其中，己内酰胺生产废水在蒸馏过程中的COD的含量为1500mg/L、氨氮为200～600mg/L，蒸馏液的pH为8.5～9.5。
进一步的，所述常压进料蒸馏采用己内酰胺生产废水连续进料的方式。
进一步的，步骤S1中蒸馏过程中进料的速度和蒸馏出料的速度相同。
进一步的，最终得到的蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩4～8 倍。
进一步的，其还包括步骤S3：将蒸馏冷凝液生化处理：蒸馏冷凝液系统收集后，进入污水处理站调节池，进行均质均量，预曝气后流至A 级生物接触氧化池，进行酸化水解和硝化反硝化，降低有机物浓度，去除部分氨氮，然后入流O级生物接触氧化池进行好氧生化反应，出水自流至二沉池进行固液分离后，沉淀池上清液流入消毒池杀灭水中有害菌种后达标外排。
具体实施例
实施例1
己内酰胺生产废水的处理方法，其包括以下依次进行的步骤：
S1生产废水蒸馏处理：将己内酰胺生产废水采用连续进料的方式进行100℃下常压进料蒸馏处理，蒸馏过程中分别不断得到蒸馏冷凝液和蒸馏残液，蒸馏过程中进料的速度和蒸馏出料的速度相同，蒸馏直至蒸馏残液析出有晶体，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩4倍；己内酰胺生产废水在蒸馏过程中的COD的含量为1500mg/L、氨氮为 200～600mg/L，蒸馏液的pH为8.5～9.5。
S2蒸馏残液回收：将所得到的蒸馏残液静置分层，分为上层物质、中层液体和下层晶体，将蒸馏残液的上层物质和下层晶体回收，中层液体继续步骤S1的蒸馏处理。
S3将蒸馏冷凝液进行生化处理：将蒸馏冷凝液收集后，进入污水处理站调节池预曝气后流至A级生物接触氧化池，进行酸化水解和硝化反硝化，后再流入O级生物接触氧化池进行好氧生化反应，流至二沉池进行固液分离后，沉淀池上清液流入消毒池杀灭水中有害菌种后达标外排。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为12.68％。
实施例2
不同点在于常压进料蒸馏处理的温度为90℃，蒸馏过程中进料的速度大于蒸馏出料的速度，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩5倍，其它同实施例1。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为16.62％。
实施例3
不同点在于常压进料蒸馏处理的温度为120℃，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩6倍，其它同实施例1。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为16.32％。
实施例4
不同点在于常压进料蒸馏处理的温度为110℃，蒸馏过程中进料的速度大于蒸馏出料的速度，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩7倍，其它同实施例1。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为18.16％。
实施例5
不同点在于常压进料蒸馏处理的温度为95℃，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩7倍，其它同实施例1。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为29.33％。
实施例6
不同点在于常压进料蒸馏处理的温度为115℃，蒸馏残液相对于原己内酰胺生产废水浓缩4.6倍，其它同实施例1。
本实施例制备得到的上层液体中，有机物的含量为14.16％。
实施例7
己内酰胺生产废水的处理方法，采用102℃常压蒸馏连续进料，具体步骤为：
S1.取200g己内酰胺废水放于500ml的蒸馏烧瓶中，当有蒸馏液体出来时打开进料泵，调整进料的速度和蒸馏出料的速度保持一致，直到浓缩到相应倍数后停止。
S2.蒸馏结束后立刻将蒸馏残液倒入250ml分液漏斗中，静置冷却后会有明显的三层：上层为有机物；中层为水相，是硫酸铵饱和液体；下层为硫酸铵晶体。
S3.将上层有机物回收；中层硫酸铵溶液回流处理，下层结晶回收硫酸铵。
S4.将蒸馏冷凝液生化处理：蒸馏冷凝液系统收集后，进入污水处理站调节池，进行均质均量，预曝气后流至A级生物接触氧化池，进行酸化水解和硝化反硝化，降低有机物浓度，去除部分氨氮，然后入流O级生物接触氧化池进行好氧生化反应，出水自流至二沉池进行固液分离后，沉淀池上清液流入消毒池杀灭水中有害菌种后达标外排。
本实施例在蒸馏过程中的浓缩比例和倍数，蒸馏液的pH值、COD 值和NH3-N值，以及中层液、上层有机物中各物质成分的含量如表1所示。
表1蒸馏残液中的物质
表1数据表明：本实施例能够有效的从己内酰胺废水中回收有机物和硫酸铵，操作简单，且可行性强。这里从上层有机物数据中，有机物(包含己内酰胺CPL16.6％)含量约为18％，其中可以经过将有机物层中的其它物质萃取后回流，并有效收集有机物。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (6)
1.一种己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1生产废水蒸馏处理：将己内酰胺生产废水进行常压进料蒸馏处理，蒸馏过程中分别不断得到蒸馏冷凝液和蒸馏残液，蒸馏直至蒸馏残液析出有晶体；
S2蒸馏残液回收：将所得到的蒸馏残液静置分层，分为上层物质、中层液体和下层晶体，将蒸馏残液的上层物质和下层晶体回收，中层液体继续步骤S1的蒸馏处理。
2.如权利要求1所述的己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S1中常压连续进料蒸馏的温度为90～120℃。
3.如权利要求1所述的己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于：己内酰胺生产废水在蒸馏过程中的蒸馏过程中的COD含量为1500mg/L、氨氮为200～600mg/L，蒸馏液的pH为8.5～9.5。
4.如权利要求1所述的己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于：所述常压进料蒸馏采用己内酰胺生产废水连续进料的方式。
5.如权利要求1所述的己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于：步骤S1中蒸馏过程中进料的速度和蒸馏出料的速度相同。
6.如权利要求1所述的己内酰胺生产废水的处理方法，其特征在于，其还包括步骤S3：
将蒸馏冷凝液进行生化处理：将蒸馏冷凝液收集后，进入污水处理站调节池预曝气后流至A级生物接触氧化池，进行酸化水解和硝化反硝化，后再流入O级生物接触氧化池进行好氧生化反应，流至二沉池进行固液分离后，沉淀池上清液流入消毒池杀灭水中有害菌种后达标外排。
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