CN112164834B - 一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法 - Google Patents

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，具体步骤如下：1)将废旧磷酸铁锂电池电芯放入氯化钠溶液中浸泡2‑4天使其完全放电，取出电芯，拆解得到正极极板；2)将步骤1)得到的正极极板浸入N‑甲基吡咯烷酮中超声处理，随后过滤、烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；3)将步骤2)得到的废旧磷酸铁锂粉末与氢氧化锂混合均匀，将所得混合物粉末与硬脂酸乙醇溶液混合球磨，再蒸干乙醇得到流变相混合物；4)将步骤3)所得流变相混合物煅烧得到再生磷酸铁锂粉末。本发明再生方法投料种类少，使用的原料安全、廉价、污染小，工艺流程短、操作简单且能耗少，回收产物纯度高，电化学性能好。

Description

一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法
技术领域
本发明属于废蓄电池有用部件的再生技术领域，涉及一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法。
背景技术
磷酸铁锂电池由于能量密度高、安全性能好、循环寿命长和安全环保等特点而被广泛用作各种汽车的动力电源，可以预见在未来几年将会产生大量的报废磷酸铁锂电池。如不能及时回收利用，将造成巨大的资源浪费和环境压力。对废旧的磷酸铁锂电池回收处理，一方面可以减少固体废旧物带来的污染，有利于保护环境，另一方面废旧锂离子电池中含大量金属，对其进行回收可以得到一些具有较高价值的金属产物，在获得经济利益的同时减少对现有金属矿产的过度开采。据统计，磷酸铁锂电池含1.1％的锂元素，重量为1.3-1.7吨的车辆携带电池重量约为500kg，其中的锂资源的经济价值不可低估，而其中的铁元素和磷酸根也可在回收过程中制备成其他工业原料。
目前，对于磷酸铁锂电池正极材料的回收方法主要分为两类，一种是将废旧磷酸铁锂电池分类回收，通过一系列步骤转化为有用的工业原料(如碳酸锂和磷酸铁等)，该类方法包括液相冶金法、生物法等。另一种是对磷酸铁锂正极材料进行再生，通过一些技术手段去除部分杂质，使其达到再次使用要求，这类方法包括固相再生法、水热再生法等。相对来说，对正极材料进行再生，可以最大化利用废旧材料，其中使用的固相再生法流程更短，更具应用前景。但目前对磷酸铁锂正极材料进行再生的方法通常会用强酸强碱等腐蚀性材料处理，不利于环保，而且回收工艺较为复杂，经济效益不高。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明目的之一在于提供一种利用流变相反应法再生废旧磷酸铁锂电池正极材料的方法，该方法具有工艺流程简单、避免使用强酸强碱、无二次污染的优点，实现了废旧磷酸铁锂电池正极材料的高效再生。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案是：
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，具体步骤如下：
1)将废旧磷酸铁锂电池电芯放入氯化钠溶液中浸泡2-4天使其完全放电，取出电芯，拆解得到正极极板；
2)将步骤1)得到的正极极板浸入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中超声处理，随后过滤、烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
3)将步骤2)得到的废旧磷酸铁锂粉末与氢氧化锂混合均匀，将所得混合物粉末与硬脂酸乙醇溶液混合球磨，再蒸干乙醇得到流变相混合物；
4)将步骤3)所得流变相混合物煅烧得到再生磷酸铁锂粉末。
按上述方案，步骤1)所述氯化钠溶液质量浓度为5％。
按上述方案，步骤2)所述超声处理工艺条件为：30-50℃下超声分散10-20分钟。正极极板的活性物质废旧磷酸铁锂附着在铝箔片上，超声处理的作用在于不损坏铝箔的情况下将磷酸铁锂从正极板上分离出来。
按上述方案，步骤3)所述废旧磷酸铁锂粉末与氢氧化锂质量比为6-33：1。
按上述方案，步骤3)所述硬脂酸乙醇溶液浓度为8-24g/L。
按上述方案，步骤3)所述混合物粉末与硬脂酸乙醇溶液的质量体积比为45-165g/L。
按上述方案，步骤3)所述混合球磨条件为：磨球与粉末质量比为15-55：1，在300-500rpm转速下球磨2-4h。
按上述方案，步骤4)所述煅烧工艺条件为：氮气气氛下，室温下以5-10℃/min的速率升温至500℃，保温3-6h。
本发明的目的之二为提供一种根据上述废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法得到的再生磷酸铁锂粉末。
本发明采用采用超声处理的方法将废旧磷酸铁锂电池正极极板的活性物质废旧磷酸铁锂(含有磷酸铁、氧化铁等杂质)从铝箔片上分离下来，废旧磷酸铁锂、氢氧化锂与硬脂酸乙醇溶液混合球磨过程中氢氧化锂与部分硬脂酸发生反应生成硬脂酸锂和水，蒸干乙醇得到的流变相混合物煅烧过程中硬脂酸热解形成还原性气氛，将杂质中的铁离子还原为亚铁离子，废旧磷酸铁锂与硬脂酸锂及剩余的硬脂酸反应，生成磷酸铁锂，与此同时硬脂酸作为碳源使磷酸铁锂包覆一层碳，可极大地增加产物的导电性。
本发明具有以下有益效果：1、本发明提供的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法步骤较简单，反应条件较温和，所使用原料种类较少，并且成本低，容易获得，再生过程中污染少，危险系数小，所使用的有机溶剂可蒸发回收循环使用，有利于环保；2、该方法获得的再生产品具有较好的晶型和电化学性能，放电比容量高，循环性能好。
首先，固相再生过程中的高温煅烧可无害化处理电解质；其次，可将有机物质分解为低分子产物(液体或气体)简化金属和非金属的分离。当然，也存在反应温度过高，能耗较高的问题，部分反应中需要添加尾气处理装置，防止污染。
附图说明
图1为本发明利用流变相反应法再生废旧磷酸铁锂电池正极材料的方法的工艺流程图；
图2为实施例1所得再生磷酸铁锂粉末的X-射线(XRD)衍射图。
具体实施方式
实施例1
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，工艺流程图如图1所示，具体步骤如下：
(1)将废旧磷酸铁锂电池电芯浸入质量百分比为5％的氯化钠溶液浸泡3天使其完全放电，取出电芯、拆解得到完整的正极极板(一个电芯包含23片正极片，正极极板为片状，活性物质废旧磷酸铁锂附着在铝箔片上，一片正极极板包括铝箔2g左右，废旧磷酸铁锂11g左右)；
(2)将步骤(1)得到的正极极板浸入N-甲基吡咯烷酮中，40℃超声处理15分钟，过滤，80℃烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
(3)将2.0g步骤(2)所得的废旧磷酸铁锂粉末与0.062g氢氧化锂混合均匀，得到废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物；
(4)将步骤(3)得到的废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物加入到12.5mL硬脂酸乙醇溶液(浓度12g/L)中形成固液比为160g/L的混合物，400rpm下球磨2h后(磨球与粉末质量比为50：1)蒸干乙醇获得流变相混合物；
(5)将步骤(4)得到的流变相混合物在氮气气氛下从室温以10℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，得到再生磷酸铁锂粉末(碳包覆的磷酸铁锂)。
以本实施例得到的再生磷酸铁锂粉末作为正极，采用金属锂片作为负极，Celgard2400作为隔膜，LiPF6的溶液(溶剂按体积比碳酸乙烯酯EC：碳酸二甲酯DMC＝1：1混合)作为电解质，制成CR2016纽扣电池，其在0.1C电流密度下第二次放电比容量可达～152mAh g-1，在电压区间为2.0-4.8V，电流密度为30mA g-1条件下经100次循环的容量保持率为96.44％。
如图2所示为本实施例得到的再生磷酸铁锂粉末的XRD衍射图，峰值较高且无杂峰，表明磷酸铁锂具有较好的橄榄石晶型，再生效果好。
实施例2
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，具体步骤如下：
(1)将废旧磷酸铁锂电池电芯浸入质量百分比为5％的氯化钠溶液浸泡3天，取出电芯、拆解得到正极极板；
(2)将步骤(1)得到的正极极板放入NMP中，40℃超声处理15分钟，过滤，80℃烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
(3)将2.0g步骤(2)得到的废旧磷酸铁锂粉末与0.125g的氢氧化锂混合，得到废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物；
(4)将步骤(3)得到的废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物加入到25mL硬脂酸乙醇溶液(8g/L)中形成固液比为80g/L的混合物，400rpm下球磨3h后(磨球与粉末质量比为50：1)，蒸干乙醇获得流变相混合物；
(5)将步骤(4)得到的流变相混合物在氮气气氛下从室温以5℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，得到再生磷酸铁锂粉末。
以本实施例得到的再生磷酸铁锂粉末作为正极，采用实施例1的方法制成CR2016纽扣电池，其在0.1C电流密度下第二次放电比容量可达～140mAh g-1，经过100次循环的容量保持率为96.27％。
实施例3
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，具体步骤如下：
(1)将废旧磷酸铁锂电池电芯浸入质量百分比为5％的氯化钠溶液浸泡3天。取出电芯后拆解得到正极极板；
(2)将步骤(1)得到的正极极板放入NMP中，40℃超声处理15分钟，过滤，80℃烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
(3)将2.0g步骤(2)得到的废旧磷酸铁锂粉末与0.25g的氢氧化锂物理混合，得到废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物；
(4)将步骤(3)得到的废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物加入到50mL硬脂酸乙醇溶液(16g/L)中形成固液比为40g/L的混合物，400rpm下球磨4h后(磨球与粉末质量比为45：1)，蒸干乙醇获得流变相混合物。
(5)将步骤(4)得到的流变相混合物在氮气气氛下从室温以10℃/min的升温速率升温至500℃煅烧3h，得到再生磷酸铁锂粉末。
以本实施例得到的再生磷酸铁锂粉末作为正极，采用实施例1的方法制成CR2016纽扣电池，在0.1C电流密度下第二次放电比容量可达～136mAh g-1，经过100次循环的容量保持率为96.33％。
实施例4
一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，具体步骤如下：
(1)将废旧磷酸铁锂电池电芯浸入质量百分比为5％的氯化钠溶液浸泡3天，取出电芯、拆解得到正极极板；
(2)将步骤(1)得到的正极极板放入NMP中，40℃超声处理15分钟，过滤，80℃烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
(3)将2.0g步骤(2)得到的废旧磷酸铁锂粉末与0.125g的氢氧化锂物理混合，得到废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物；
(4)将步骤(3)所得的废旧磷酸铁锂/氢氧化锂混合物加入到25mL的步骤(4)配制的硬脂酸乙醇溶液(24g/L)中形成固液比为80g/L的混合物，400rpm下球磨4h后(磨球与粉末质量比为40：1)，蒸干乙醇获得流变相混合物；
(5)将步骤(4)所得的流变相混合物在氮气气氛下从室温以10℃/min的升温速率升温至500℃煅烧4h，得到再生磷酸铁锂粉末。
以本实施例得到的再生磷酸铁锂粉末作为正极，采用实施例1的方法制成CR2016纽扣电池，在0.1C电流密度下第二次放电比容量可达～133mAh g-1，经过100次循环的容量保持率为96.05％。

Claims (7)

1.一种废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于，具体步骤如下：
1）将废旧磷酸铁锂电池电芯放入氯化钠溶液中浸泡2-4天使其完全放电，取出电芯，拆解得到正极极板；
2）将步骤1）得到的正极极板浸入N-甲基吡咯烷酮中超声处理，随后过滤、烘干得到废旧磷酸铁锂粉末；
3）将步骤2）得到的废旧磷酸铁锂粉末与氢氧化锂混合均匀，将所得混合物粉末与硬脂酸乙醇溶液混合球磨，所述硬脂酸乙醇溶液浓度为8-24g/L，所述混合物粉末与硬脂酸乙醇溶液的质量体积比为45-165g/L，再蒸干乙醇得到流变相混合物；
4）将步骤3）所得流变相混合物煅烧得到再生磷酸铁锂粉末。
2.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于：步骤1）所述氯化钠溶液质量浓度为5%。
3.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于：步骤2）所述超声处理工艺条件为：30-50℃下超声分散10-20分钟。
4.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于：步骤3）所述废旧磷酸铁锂粉末与氢氧化锂质量比为6-33：1。
5.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于：步骤3）所述混合球磨条件为：磨球与粉末质量比为15-55 ：1，在300-500rpm转速下球磨2-4h。
6.根据权利要求1所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法，其特征在于：步骤4）所述煅烧工艺条件为：氮气气氛下，室温下以5-10℃/min的速率升温至500℃，保温3-6h。
7.一种根据权利要求1-6任一所述的废旧磷酸铁锂电池正极材料的再生方法得到的再生磷酸铁锂粉末。
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