CN112164773A - 一种硅碳复合负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：S1、将铋源、铁源和纳米硅溶解或者分散于溶剂中，加热搅拌反应，得到前驱体溶液；S2、将所述前驱体溶液干燥后，高温烧结，得到铁酸铋包覆纳米硅材料；S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨混合均匀，即得。本发明不仅能有效改善传统硅材料导电性差和体积膨胀的问题，还可以有效抑制了电解液和材料之间的副反应，提升材料整体的循环性能。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池负极材料技术领域，尤其涉及一种硅碳复合负极材料的制备方法。
背景技术
随着行业的发展以及技术的进步，尤其是在新能源汽车领域，人们对锂离子电池性能的需求不断提高，譬如高能量密度、倍率性能、长使用寿命和安全性能等等。锂离子电池的传统负极材料是石墨，但是其较低的克容量值已不能满足人们对电池能量密度的追求。为了提高锂电池的能量密度，寻找具有更高容量以及优良电化学性能的材料成为当下锂离子电池研究的热点，各种不同类型的锂电池负极材料被提出和研究，譬如硅，石墨烯，以及各种奇异材料如多铁材料，超导材料等。
在锂离子电池负极材料领域，硅负极材料是人们研究的热点。相对于传统负极材料石墨，硅具有更高的克容量，储量丰富，成本也很低，但是嵌锂和脱锂过程中显著的体积变化，及其较差的导电性，一直是困扰人们的难题。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硅碳复合负极材料的制备方法。
本发明提出的一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铋源、铁源和纳米硅溶解或者分散于溶剂中，在70-90℃搅拌反应1-2h，得到前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液干燥后，高温烧结，得到铁酸铋包覆纳米硅材料；
S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨混合均匀，得到硅碳复合负极材料。
优选地，所述铋源、铁源的摩尔比为(1-1.1)：1，优选为1.05:1。
优选地，所述铋源的质量与溶剂的体积之比为(0.5-1.2)g：200mL。
优选地，铁酸铋的质量占所述铁酸铋包覆纳米硅材料总质量的0.1-10％。
优选地，所述铁酸铋包覆纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的3-10％。
优选地，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O，铁源为Fe(NO3)3·9H2O，溶剂为水。
优选地，所述步骤S2中，干燥的温度为100-140℃，高温烧结的温度为500-700℃，高温烧结的时间为1.5-3h。
优选地，所述步骤S3中，混合的具体步骤为：先在100-300rpm混合5-10min，再在700-1500rpm混合20-40min，即可。
一种硅碳复合负极材料，由所述制备方法制得。
本发明的有益效果如下：
(1)、本发明通过铁酸铋包覆和石墨复配，有效改善了传统硅材料导电性差和体积膨胀的问题。
(2)、本发明通过对纳米硅材料进行铁酸铋包覆，有效抑制了电解液和材料之间的副反应，提升了材料整体的循环性能。
附图说明
图1是本发明制备铁酸铋包覆纳米硅材料其中一种路线的示意图。
图2是本发明实施例1制备的硅碳复合负极材料和对照例1制得的常规硅碳复合负极材料的常温循环曲线对比图。
图3是本发明实施例2制备的硅碳复合负极材料和对照例2制得的常规硅碳复合负极材料的常温循环曲线对比图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶于适量水中，然后加入纳米硅分散均匀，在80℃搅拌反应1.5h，得到前驱体溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1.05：1；Bi(NO3)3·5H2O的质量与水的体积之比为1g：200mL；
S2、将所述前驱体溶液在120℃干燥后，在600℃高温烧结2h，得到铁酸铋包覆纳米硅材料，其中铁酸铋的质量占铁酸铋包覆纳米硅材料总质量的2％；
S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨先在200rpm混合8min，再在1000rpm混合30min，得到硅碳复合负极材料，其中铁酸铋包覆纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的7％。
实施例2
一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶于适量水中，然后加入纳米硅分散均匀，在90℃搅拌反应1h，得到前驱体溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1.1：1；Bi(NO3)3·5H2O的质量与水的体积之比为1.2g：200mL。
S2、将所述前驱体溶液在140℃干燥后，在700℃高温烧结1.5h，得到铁酸铋包覆纳米硅材料，其中铁酸铋的质量占铁酸铋包覆纳米硅材料总质量的10％；
S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨先在300rpm混合5min，再在1500rpm混合20min，得到硅碳复合负极材料，其中铁酸铋包覆纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的3％。
实施例3
一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O溶于适量水中，然后加入纳米硅分散均匀，在70℃搅拌反应2h，得到前驱体溶液，其中Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O的摩尔比为1：1；Bi(NO3)3·5H2O的质量与水的体积之比为0.5g：200mL。
S2、将所述前驱体溶液在100℃干燥后，在500℃高温烧结3h，得到铁酸铋包覆纳米硅材料，其中铁酸铋的质量占铁酸铋包覆纳米硅材料总质量的0.1％；
S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨先在100rpm混合10min，再在700rpm混合40min，得到硅碳复合负极材料，其中铁酸铋包覆纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的10％。
对照例1
一种硅碳复合负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将纳米硅材料与石墨先在200rpm混合8min，再在1000rpm混合30min，得到硅碳复合负极材料，其中纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的7％。
对照例2
将纳米硅材料与石墨先在300rpm混合5min，再在1500rpm混合20min，得到硅碳复合负极材料，其中纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的3％。
分别将实施例1-2以及对照例1-2制得的硅碳复合材料作为负极活性物质，按照负极活性物质：SP：LA133＝97:1:2比例进行合浆、涂布，组装CR2016扣式电池，电解液使用1mol/L LiPF6的EC+DMC溶液，并进行电化学性能测试，测试结果如图2和图3所示。
如图2和图3，可以看出本发明制备的硅碳复合负极材料与常规的硅碳复合负极材料相比，具有更好的循环性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将铋源、铁源和纳米硅溶解或者分散于溶剂中，在70-90℃搅拌反应1-2h，得到前驱体溶液；
S2、将所述前驱体溶液干燥后，高温烧结，得到铁酸铋包覆纳米硅材料；
S3、将所述铁酸铋包覆纳米硅材料与石墨混合均匀，得到硅碳复合负极材料。
2.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述铋源、铁源的摩尔比为(1-1.1)：1，优选为1.05:1。
3.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，铁酸铋的质量占所述铁酸铋包覆纳米硅材料总质量的0.1-10％。
4.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述铁酸铋包覆纳米硅材料的质量占硅碳复合负极材料总质量的3-10％。
5.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述铋源为Bi(NO3)3·5H2O，铁源为Fe(NO3)3·9H2O，溶剂为水。
6.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，干燥的温度为100-140℃，高温烧结的温度为500-700℃，高温烧结的时间为1.5-3h。
7.根据权利要求1所述的硅碳复合负极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，混合的具体步骤为：先在100-300rpm混合5-10min，再在700-1500rpm混合20-40min，即可。
8.一种硅碳复合负极材料，其特征在于，由权利要求1-7任一项所述制备方法制得。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20210101 |