CN112159956B - 一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用，以Cu箔基片为基体，Al靶为靶材，在Cu箔基片上磁控溅射一层Al薄膜，磁控溅射时间为10s‑5min。本发明解决了充放电过程中Al负极体积膨胀收缩严重，达不到Li离子电池材料的负极使用要求，导致的Al金属粉化、性能失效的问题。

Description

一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，具体涉及一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池的负极是由负极活性物质碳材料或非碳材料、粘合剂和导电剂混合制成糊状胶合剂均匀涂抹在铜箔两侧，经干燥、滚压而成。锂离子电池能否成功地制成，关键在于能否制备出可逆地脱/嵌锂离子的负极材料。一般来说，选择一种好的负极材料应遵循以下原则：比能量高；相对锂电极的电极电位低；充放电反应可逆性好；与电解液和粘结剂的兼容性好；比表面积小(＜10m2/g)，振实密度高(＞2g/cm3)；嵌锂过程中尺寸和机械稳定性好；资源丰富，价格低廉；在空气中稳定、无毒副作用。
金属铝是一种非常有吸引力的负极材料，根据Al-Li二元相图可知，Al和Li可以形成3种可能的金属间化合物AlLi、Al2Li3和Al4Li9。所以，Al电极的理论最大容锂值是平均每个Al原子吸收2.25个Li原子，也就是对应着富Li相Al4Li9，其理论比容量为2234mAh/g，远远高于商业化石墨的理论比容量372mAh/g。但以纯Al作负极时，由于Al负极的体积膨胀带来表面粉化问题，从而导致循环性能差。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜及其制备方法和应用，解决了充放电过程中Al负极体积膨胀收缩严重，达不到Li离子电池材料的负极使用要求，导致的Al金属粉化、性能失效的问题。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜的制备方法，以Cu箔基片为基体，Al靶为靶材，在Cu箔基片上磁控溅射一层Al薄膜，磁控溅射时间为10s-5min。
优选的，包括以下步骤：
1)对Cu箔基片进行超声清洗；
2)对清洗后的Cu箔基片进行烘干处理；
3)将烘干处理后的Cu箔基片置于磁控溅射设备的夹具中，在靶基座上装上Al靶，利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内，在Cu箔基片上磁控溅射一层Al薄膜。
进一步的，步骤1)中，使用无水乙醇对Cu箔基片进行超声清洗至少10min。
进一步的，步骤2)中，对清洗后的Cu箔基片用高纯氩气吹干表面的溶液。
进一步的，步骤3)中，Al靶的纯度为99.99％；氩气纯度为99.99％。
进一步的，步骤3)中，在Cu箔基片上磁控溅射Al薄膜前，先进行至少15min的预溅射。
进一步的，步骤3)中，采用直流溅射方式在Cu箔基片上磁控溅射一层Al薄膜。
一种以Cu箔为基片的岛状Al薄膜，采用上述的制备方法得到，所述Al薄膜的膜层表面形貌为岛状。
优选的，Al薄膜的厚度为10～50nm。
所述的以Cu箔为基片的岛状Al薄膜作为负极在锂离子电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明以Cu箔为基片的岛状Al薄膜制备方法，采用磁控溅射工艺，在Cu箔基片上溅射一层Al薄膜。在溅射过程中，随着时间的推移，材料最先呈现颗粒状，然后逐步汇集呈岛状，如果时间再延长则会完全闭合形成平整的薄膜。而本发明由于采用非常短的溅射时间，因此溅射得到的Al薄膜的膜层表面形貌呈岛状，且薄膜内呈现多孔结构。将得到的岛状Al薄膜作为负极应用于锂离子电池，不但充分利用了Al的高理论比容量，同时薄膜表面岛状结构可以为Li离子的脱嵌提供更大的电解液接触面积、更多的有效反应活性位点，以及三维体积膨胀方向和空间，从而极大的延缓Al负极的体积膨胀，减缓表面粉化的速度，提高其循环性能，解决Al本身体积膨胀过大的粉化问题，显著提高Al的抗粉化性能，进一步提高了锂离子电池的能量密度和使用寿命。本发明制备方法，相比于化学合成法，制备工艺简单、成本低廉、性能优异，更有利于实际应用和大规模生产。
本发明方法制备得到的以Cu箔为基片的岛状Al薄膜，其膜层结构足以提高Li离子电池的电流密度和循环性能，增加电池的电量和使用寿命。
附图说明
图1为实施例1-4和对比例1-5制备的Al薄膜表面形貌；
图2为实施例1制备的岛状Al薄膜截面图；
图3为实施例2制备的岛状Al薄膜截面图；
图4为实施例3制备的岛状Al薄膜截面图；
图5为实施例3和4及对比例2、4和5制备的Al薄膜循环性能。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明所述的以Cu箔为基片的岛状Al薄膜制备方法，包括以下步骤：
1)对Cu箔基片进行超声清洗；
2)对清洗后的Cu箔基片进行烘干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；本底真空控制在10-4Pa，利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；采用直流溅射方式溅射得到Al单层膜，溅射时间为30s-5min，优选1-5min。
步骤1)中，依次使用无水乙醇和去离子水对Cu箔基片进行超声清洗至少10min。
步骤2)中，对清洗好的Cu箔基片用高纯氩气吹干表面的溶液。
步骤3)中，Al靶采用纯度为99.99％的Al靶。
步骤3)中，通入纯度为99.99％的氩气；氩气流量30sccm，工作气压为10-3～10- 2Pa；在溅射镀膜之前先进行预溅射，预溅射时间至少15min以除去Al靶表层物质。
采用上述方法Al单层膜的膜层表面形貌为岛状，且具有多孔结构，可用作锂离子电池负极使用。
实施例1
本发明岛状Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为30s。
实施例2
本发明岛状Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为60s。
实施例3
本发明岛状Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为120s。
实施例4
本发明岛状Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为5min。
对比例1
本发明Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为10min。
对比例2
本发明Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为15min。
对比例3
本发明Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为20min。
对比例4
本发明Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为30min。
对比例5
本发明Al薄膜的实施工艺，包括以下步骤：
1)将Cu箔基片依次置于无水乙醇和去离子水对基片进行超声清洗10min；
2)对清洗好的Cu箔基片用纯度为99.99％的高纯氮气进行吹干处理；
3)将处理好的Cu箔基片置于磁控溅射的夹具中，在靶基座上装上Al靶，并调整靶间距；
4)溅射室的本底真空在10-4Pa，Cu箔基片和Al靶先置于进样室内，进样室抽真空，待溅射室和进样室的气压差<10倍时，送入待镀膜的Cu箔基片；利用氩气调节溅射室的气压在10-3～10-2Pa范围内；调整承载Cu箔基片的样品台的转速为20r/min；
6)待气压达到要求后，调整溅射功率，在30W打开基体挡板阀，进行预溅射15min。
7)预溅射结束后，关闭基体挡板阀，调整溅射功率在～100W，辅助偏压为-70V；采用直流溅射方式进行溅射，溅射时间为60min。
如图1所示，为实施例1-4和对比例1-5得到的Al薄膜的SEM图。实施例1-4的Al膜层表面微观形貌显示，Al膜层表面为岛状，且具有多孔结构。而对比例1-5，由于溅射时间延长，最终得到的薄膜表面不再是岛状，而是形成表面相对平整的薄膜，形成薄膜之后继续延长溅射时间，薄膜的形貌不会发生变化，厚度会进一步增加。
图2、图3和图4分别为实施例1、实施例2和实施例3得到的Al膜层截面图，可以看出，溅射时间为30s、60s和120s时，Al膜层厚度分别为19.5、23.7和34.52nm，即随着溅射时间的延长，Al膜层厚度逐渐增加。
图5为实施例3和4以及对比例2、4和6得到的Al薄膜的循环性能图，可以看出，溅射时间为1min的Al薄膜在0.2C倍率下容量和循环性能最佳。这是由于溅射时间小于1min，Al单质以颗粒形状存在，作为锂电池负极在充放电过程中发生较大的形变从而容易脱落；随着溅射时间增加，在1-5min左右颗粒汇集形成岛状薄膜，在充放电过程中因为有空隙可以有效缓冲Al材料的体积变化，呈现出最佳的循环特性；随着溅射时间进一步增加，材料呈现薄膜，充放电过程中没有空间释放体积变化导致的应力和形变，从而造成Al粉化，材料循环性能变差。

Claims (1)

1.以Cu箔为基片的岛状Al薄膜作为负极在锂离子电池中的应用，其特征在于，所述以Cu箔为基片的岛状Al薄膜采用如下制备方法得到：以Cu箔基片为基体，Al靶为靶材，在Cu箔基片上磁控溅射一层Al薄膜，磁控溅射时间为10s-5min；所述Al薄膜的膜层表面形貌为岛状。
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