CN112156498B - 用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件，涉及甾体药物生产技术领域，组件依次包括：活性炭过滤清洗装置，活性炭活化干燥装置，以及活性炭粉碎装置；活性炭过滤清洗装置上方设有过滤进料口，下方设有过滤出炭口、过滤出液管，内部设有过滤机构；其上方还设有进水口，下方还设有排污管；活性炭活化干燥装置上方设有干燥进炭口，下方设有干燥出炭口，用以对过滤出炭口排出的活性炭进行预热、通蒸汽活化、加热干燥处理；活性炭粉碎装置上方与干燥出炭口相接，下方的粉碎出炭口通过输送管路与反应罐投料口连通。该组件用于将活性炭与中间体分离，同时，将活性炭进行快速活化干燥处理，便于脱色活性炭的重复利用。

Description

用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件

技术领域

本发明涉及甾体药物生产技术领域，特别涉及一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件。

背景技术

甾体药物主要为皮质激素类药物和性激素类药物，其在化学药物体系中占有重要的地位，甾体药物的发现和成功合成被誉为二十世纪医药工业取得的两个重大进展之一。甾体药物对机体起着非常重要的调节作用，具有很强的抗感染、抗过敏、抗病毒和抗休克的药理作用，能改善蛋白质代谢、恢复和增强体力以及利尿降压，广泛用于治疗风湿性关节炎、支气管哮喘、湿疹等皮肤病、过敏性休克、前列腺炎、爱迪森氏等内分泌疾病，也可用于避孕、安胎、减轻女性更年期症状、手术麻醉等，以及预防冠心病、爱滋病、减肥等方面。

目前，本申请人生产的甾体类药物主要有：甲基泼尼松龙(甲泼尼龙)、醋酸环丙孕酮、雌二醇、地夫可特、醋酸甲羟孕酮、黄体酮等，其生产工艺中都涉及到脱色处理工艺，如甲泼尼龙就需要与冰醋酸、活性炭混合进行脱色处理，醋酸环丙孕酮粗品就需要与95％乙醇、活性炭混合进行脱色处理，雌二醇精制过程中需要与甲醇、活性炭混合进行脱色处理，地夫可特精制过程中就需要与甲醇、二氯甲烷、活性炭混合进行脱色处理，醋酸甲羟孕酮粗品就需要与二氯甲烷、乙醇、活性炭混合进行脱色处理，黄体酮精制过程中需要与乙醇、活性炭混合进行脱色处理等。现行所使用的传统脱色工艺为，将这些中间体与脱色剂、活性炭放入反应釜中，反应一段时长后，再进行过滤、分离出活性炭，然而，在这生产过程中，该通过手动进行的操作通常较为繁琐，并不适于工厂高效、高质量生产需求，因此，本申请人就针对该脱色问题开发设计了一系列的脱色使用组件以及整套不停产脱色系统。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件，该组件用于将活性炭与中间体分离，同时，将活性炭进行快速活化干燥处理，便于脱色活性炭的重复利用。

为实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明提供了一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件，依次包括：活性炭过滤清洗装置，活性炭活化干燥装置，以及活性炭粉碎装置；

所述活性炭过滤清洗装置上方设有与反应罐排料口连通的过滤进料口，下方设有过滤出炭口、过滤出液管，内部设有过滤机构；其上方还设有进水口，下方还设有排污管；

所述活性炭活化干燥装置包括：干燥壳体、干燥壳体内的回转型腔、以及回转型腔内转动配合的回转体，所述干燥壳体上方一侧设有与回转型腔内相通的干燥进炭口，另一侧设有与回转型腔内相通且蒸汽源管路连通的蒸汽进口，干燥壳体下方设有与回转型腔内相通的干燥出炭口；所述回转体外圆周上设有用于盛放活性炭的料槽，内部设有与负压泵管路连通的负压腔，料槽底部与负压腔之间设有通气孔，所述负压腔内还设有加热组件；

所述活性炭粉碎装置上方的粉碎进料口与干燥出炭口相接，下方的粉碎出炭口通过输送管路与反应罐投料口连通。

进一步地，位于所述干燥出炭口处的回转型腔内侧还固定设有用以阻挡通气孔中气流通过的弧形挡板。

进一步地，所述干燥进炭口处设有上料机构，其包括：与干燥进炭口处相接通的上料筒、以及螺杆挤料器，所述螺杆挤料器进料口与过滤出炭口连通，出料口与上料筒内相通；所述上料筒内滑动设有用于将料挤向干燥进炭口处的挤料板。

进一步地，所述挤料板靠近干燥进炭口的一侧设有与回转体外径相配合的内凹面。

进一步地，所述回转体内固定设有中空转轴，中空转轴圆周上设有与内部相通的集气孔，中空转轴一端贯穿至回转体端外且与负压泵管路连接。

进一步地，所述干燥出炭口处还设有下料机构，其包括：沿回转体径向移动设置的刮料铲、以及用以驱动刮料铲间歇移动的间歇驱动机构，当所述回转体上的料槽转动至干燥出炭口处时，间歇驱动机构驱动刮料铲上的刮料端从料槽一侧进入，从另一侧退出。

进一步地，所述活性炭过滤清洗装置包括：相套设的外筒和内筒，外筒与内筒之间设置用于过滤活性炭的过滤层，所述的过滤进料口设置于内筒上方并与之相通，所述的过滤出炭口设置于外筒下方并与内筒内底相通，所述的过滤出液管、排污管的进口端设置于外筒下方并与外筒和内筒之间的空腔相通；所述内筒上方还设有竖直移动且与内筒内壁滑动配合的推板。

进一步地，所述过滤层包括：内筒下方的网孔筒体、内筒内壁套设的网孔嵌套、以及设置于网孔筒体与网孔嵌套之间用以过滤活性炭的过滤棉。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：该组件用于将活性炭与中间体分离，同时，将活性炭进行快速活化干燥处理，便于脱色活性炭的重复利用。本发明中通过负压吸附并辅以蒸汽穿透的方式将预热的活性炭层中原本吸附的杂质进行气化，并随气流一同排走，通过该有效去除方式，使得处理后的活性炭基本能恢复到原来80％左右的吸附能力，保证了活性炭再次利用时的吸附脱色效果。

1、本发明中位于干燥出炭口处的回转型腔内侧固定设有用以阻挡通气孔中气流通过的弧形挡板，当回转体上的料槽转动至与干燥出炭口对齐时，在该弧形挡板的作用下，阻挡通气孔中气流，不对该处料槽中的活性炭起负压作用，便于将其中的活性炭卸下。

2、本发明中当螺杆挤料器向上料筒内送料时，挤料板后退，使内部容腔增大，容纳大量的活性炭湿料，当螺杆挤料器停止上料时，挤料板可以前进将活性炭湿料推向料槽中，实现灵活上料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它相关的附图。

图1为本发明实施例的主视结构示意图；

图2为本发明图1中活性炭过滤清洗装置的主视结构示意图；

图3为本发明图1中活性炭活化干燥装置的主视结构示意图；

图4为本发明图3中A处局部放大结构示意图；

图5为本发明图4中B处局部放大结构示意图；

图6为本发明图3中C-C剖面结构示意图。

图中：1、活性炭过滤清洗装置；101、过滤进料口；102、过滤出炭口；103、过滤出液管；104、进水口；105、排污管；11、外筒；12、内筒；13、过滤层；131、网孔筒体；132、网孔嵌套；133、过滤棉；14、推板；2、活性炭活化干燥装置；21、干燥壳体；211、干燥进炭口；2111、上料筒；2112、螺杆挤料器；2113、挤料板；2114、内凹面；212、蒸汽进口；213、干燥出炭口；2131、刮料铲；2132、间歇驱动机构；22、回转型腔；23、回转体；231、料槽；232、负压腔；233、通气孔；234、加热组件；235、弧形挡板；236、中空转轴；237、集气孔；238、负压泵；3、活性炭粉碎装置；301、粉碎进料口；302、粉碎出炭口。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1-图6，本发明实施例提供了一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件，依次包括：活性炭过滤清洗装置1，活性炭活化干燥装置2，以及活性炭粉碎装置3；

所述活性炭过滤清洗装置1上方设有与反应罐排料口连通的过滤进料口101，下方设有过滤出炭口102、过滤出液管103，内部设有过滤机构，其目的是过滤分离出脱色活性炭；其上方还设有进水口104，下方还设有排污管105；

所述活性炭活化干燥装置2包括：干燥壳体21、干燥壳体21内的回转型腔22、以及回转型腔22内转动配合的回转体23，回转体23两端转动架设于机架上，机架上设置用于驱动其转动的电机，所述干燥壳体21上方一侧设有与回转型腔22内相通的干燥进炭口211，另一侧设有与回转型腔22内相通且蒸汽源管路连通的蒸汽进口212，该处设置蒸汽罩，用于提供高温蒸汽，干燥壳体21下方设有与回转型腔22内相通的干燥出炭口213；干燥进炭口211、蒸汽进口212、干燥出炭口213可以设置成大小相同且截面呈长方形的通孔状，更进一步地，干燥进炭口211、蒸汽进口212、干燥出炭口213围绕回转型腔22轴线各自互成120°设置；所述回转体23外圆周上设有用于盛放活性炭的料槽231，活性炭的厚度为1～3cm，料槽231大小与干燥进炭口211、蒸汽进口212、干燥出炭口213相适应，回转体23内部设有与负压泵管路连通的负压腔232，料槽231底部与负压腔232之间设有通气孔233，即可以在料槽231底部与负压腔232之间设置耐高温的过滤垫层，保证水蒸汽能通过，所述负压腔232内还设有加热组件234，可以为电加热管；

所述活性炭粉碎装置3上方的粉碎进料口301与干燥出炭口213相接，下方的粉碎出炭口302通过输送管路与反应罐投料口连通，该粉碎装置可以为常规粉碎机，如锺片式粉碎机，用于将干燥后呈块状、颗粒状的活性炭进行粉碎。

具体使用过程为：中间体进行脱色反应时，将中间体与必要的反应剂(如甲泼尼龙中间体与冰醋酸、脱色活性炭)混合后投入至反应罐中反应，完成后，将混合料从过滤进料口101接入，在过滤机构作用下使得脱色后的液体从过滤出液管103排出，便于进行下一步处理；此后通过进水口104向内部注入清水，对活性炭进行冲洗，废液从排污管105出排出，重复该冲洗步骤多次，使得活性炭被冲洗干净；冲洗后的活性炭则从过滤出炭口102排至活性炭活化干燥装置2上方的干燥进炭口211处，随着回转体23的匀速转动，当料槽231开口对准干燥进炭口211处时，具有一定湿度的活性炭填充满料槽231中，转动过程中，在负压腔232内的加热组件234作用下对料槽231中的活性炭进行预热；当料槽231开口对准蒸汽进口212处时，在负压腔232的负压作用下，蒸汽经过活性炭层、通气孔233，同时在加热组件234作用下对活性炭进行通气活化，快速通过的蒸汽还有利于使活性炭中吸附的油性等杂质排出，保证活性炭再次利用时的吸附脱色效果；再次随着回转体23转动过程中，活性炭继续得到干燥，最后，大致干燥后的活性炭从干燥出炭口213排出至粉碎进料口301处，经粉碎成粉后，再通过输送管路从反应罐进料口401进入，进行下一次脱色处理；该组件解决了传统对活性炭进行单一、单步过滤处理，大幅提高了效率以及活性炭的重复利用率、效果，其集成度较高，适于工厂批产应用。

本实施例中，作为一种优选地，位于所述干燥出炭口213处的回转型腔22内侧还固定设有用以阻挡通气孔233中气流通过的弧形挡板235。当回转体23上的料槽231转动至与干燥出炭口213对齐时，在该弧形挡板235的作用下，阻挡通气孔233中气流，不对该处料槽231中的活性炭起负压作用，便于将其中的活性炭卸下。

本实施例中，作为一种优选地，所述干燥进炭口211处设有上料机构，其包括：与干燥进炭口211处相接通的上料筒2111、以及螺杆挤料器2112，所述螺杆挤料器2112进料口与过滤出炭口102连通，出料口与上料筒2111内相通；所述上料筒2111内滑动设有用于将料挤向干燥进炭口211处的挤料板2113。上料筒2111端部可以设置推气缸、以及导向组件，当螺杆挤料器2112向上料筒2111内送料时，挤料板2113后退，使内部容腔增大，容纳大量的活性炭湿料，当螺杆挤料器2112停止上料时，挤料板2113可以前进将活性炭湿料推向料槽231中，实现灵活上料。更进一步地，所述挤料板2113靠近干燥进炭口211的一侧设有与回转体23外径相配合的内凹面2114。当挤料板2113前进至极限位置时，可以将上料筒2111内的活性炭湿料全部挤出，保证极少的物料残留。

本实施例中，作为一种优选地，所述回转体23内固定设有中空转轴236，中空转轴236圆周上设有与内部相通的集气孔237，中空转轴236一端贯穿至回转体23端外且与负压泵238管路连接。中空转轴236与回转体23转动连接处，均设置轴承组件以及转动密封部件；如图6所示，还可以在回转体23内部的中空转轴236上设置安装板，安装板上用于安装加热组件234，其电连接线路可以从中空转轴236内部穿至回转体23外部，集成度高。

本实施例中，作为一种优选地，所述干燥出炭口213处还设有下料机构，其包括：沿回转体23径向移动设置的刮料铲2131、以及用以驱动刮料铲2131间歇移动的间歇驱动机构2132，当所述回转体23上的料槽231转动至干燥出炭口213处时，间歇驱动机构2132驱动刮料铲2131上的刮料端从料槽231一侧进入，从另一侧退出。如图4所示，该间歇驱动机构2132可以是凸轮、顶杆机构，将顶杆安装于刮料铲2131末端，并通过复位弹簧使得刮料铲2131初始处于远离料槽231的最大位置上，凸轮通过凸轮轴转动架设于机架上，通过驱动电机传动连接，当料槽231一侧位于刮料铲2131前端时，此时，凸轮通过顶杆快速推动刮料铲2131靠近料槽231移动，并使其前端插入活性炭层内；当料槽231另一侧将接近刮料铲2131前端时，此时，凸轮通过顶杆快速使刮料铲2131远离料槽231移动，从料槽231中退出，以免发生干涉。

本实施例中，作为一种优选地，所述活性炭过滤清洗装置1包括：相套设的外筒11和内筒12，外筒11与内筒12之间设置用于过滤活性炭的过滤层13，所述的过滤进料口101、进水口104设置于内筒12上方并与之相通，所述的过滤出炭口102设置于外筒11下方并与内筒12内底相通，所述的过滤出液管103、排污管105的进口端设置于外筒11下方并与外筒11和内筒12之间的空腔相通；所述内筒12上方还设有竖直移动且与内筒12内壁滑动配合的推板14，推板14周边设置与内筒12内壁配合的密封圈，推板14上端可以设置液压缸等直线往复驱动部件。将中间体反应后的混合液装入至内筒12中，推板14下压，在压力的作用下，使得混合液中的液体通过过滤层13，起到加速过滤的作用。更进一步地，内筒12底部可以设置成倒锥形，相应地，推板14底部也设置成相配合的倒锥形，保证推板14移动到底时，内筒12中积最少的料。再进一步地，所述过滤层13包括：内筒12下方的网孔筒体131、内筒12内壁套设的网孔嵌套132、以及设置于网孔筒体131与网孔嵌套132之间用以过滤活性炭的过滤棉133。网孔嵌套132可以从网孔筒体131中拆下，便于对二者之间的过滤棉133进行快速更换。

需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于生产甾体药物工艺中的中间体脱色核心组件，其特征在于，依次包括：活性炭过滤清洗装置（1），活性炭活化干燥装置（2），以及活性炭粉碎装置（3）；

所述活性炭过滤清洗装置（1）上方设有与反应罐排料口连通的过滤进料口（101），下方设有过滤出炭口（102）、过滤出液管（103），内部设有过滤机构；其上方还设有进水口（104），下方还设有排污管（105）；

所述活性炭活化干燥装置（2）包括：干燥壳体（21）、干燥壳体（21）内的回转型腔（22）、以及回转型腔（22）内转动配合的回转体（23），所述干燥壳体（21）上方一侧设有与回转型腔（22）内相通的干燥进炭口（211），另一侧设有与回转型腔（22）内相通且蒸汽源管路连通的蒸汽进口（212），干燥壳体（21）下方设有与回转型腔（22）内相通的干燥出炭口（213）；所述回转体（23）外圆周上设有用于盛放活性炭的料槽（231），内部设有与负压泵管路连通的负压腔（232），料槽（231）底部与负压腔（232）之间设有通气孔（233），所述负压腔（232）内还设有加热组件（234）；

所述活性炭粉碎装置（3）上方的粉碎进料口（301）与干燥出炭口（213）相接，下方的粉碎出炭口（302）通过输送管路与反应罐投料口连通；

所述干燥出炭口（213）处还设有下料机构，其包括：沿回转体（23）径向移动设置的刮料铲（2131）、以及用以驱动刮料铲（2131）间歇移动的间歇驱动机构（2132），当所述回转体（23）上的料槽（231）转动至干燥出炭口（213）处时，间歇驱动机构（2132）驱动刮料铲（2131）上的刮料端从料槽（231）一侧进入，从另一侧退出。

2.根据权利要求1所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，位于所述干燥出炭口（213）处的回转型腔（22）内侧还固定设有用以阻挡通气孔（233）中气流通过的弧形挡板（235）。

3.根据权利要求1所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，所述干燥进炭口（211）处设有上料机构，其包括：与干燥进炭口（211）处相接通的上料筒（2111）、以及螺杆挤料器（2112），所述螺杆挤料器（2112）进料口与过滤出炭口（102）连通，出料口与上料筒（2111）内相通；所述上料筒（2111）内滑动设有用于将料挤向干燥进炭口（211）处的挤料板（2113）。

4.根据权利要求3所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，所述挤料板（2113）靠近干燥进炭口（211）的一侧设有与回转体（23）外径相配合的内凹面（2114）。

5.根据权利要求1所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，所述回转体（23）内固定设有中空转轴（236），中空转轴（236）圆周上设有与内部相通的集气孔（237），中空转轴（236）一端贯穿至回转体（23）端外且与负压泵（238）管路连接。

6.根据权利要求1所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，所述活性炭过滤清洗装置（1）包括：相套设的外筒（11）和内筒（12），外筒（11）与内筒（12）之间设置用于过滤活性炭的过滤层（13），所述的过滤进料口（101）、进水口（104）设置于内筒（12）上方并与之相通，所述的过滤出炭口（102）设置于外筒（11）下方并与内筒（12）内底相通，所述的过滤出液管（103）、排污管（105）的进口端设置于外筒（11）下方并与外筒（11）和内筒（12）之间的空腔相通；所述内筒（12）上方还设有竖直移动且与内筒（12）内壁滑动配合的推板（14）。

7.根据权利要求6所述的中间体脱色核心组件，其特征在于，所述过滤层（13）包括：内筒（12）下方的网孔筒体（131）、内筒（12）内壁套设的网孔嵌套（132）、以及设置于网孔筒体（131）与网孔嵌套（132）之间用以过滤活性炭的过滤棉（133）。

Images