CN112151900B - 从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，该方法包括如下步骤：将含钴酸锂物料以粉状、片状或颗粒状加入到装有电解液的电化学反应器的阳极室，之后，接通电源，进行电解；待电解反应完成后，收集阴极室中沉积的固体，经洗涤、干燥，即得到再生的钴酸锂。本发明利用电化学方法一步实现了含钴酸锂物料中钴酸锂的再生与分离，且所用试剂环境友好、无二次污染，对环境保护和资源可持续利用意义显著。
Description
技术领域
本发明涉及从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，尤其涉及利用电化学方法从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，属于材料制备、资源循环、污染控制、节能减排领域。
背景技术
钴酸锂，是高技术新材料产业的重要功能材料，主要用作锂离子电池的正极材料，如手机、笔记本电脑等便携式电子产品的电池及新能源动力电池。电子工业及新能源汽车产业的快速发展，导致锂、钴的消耗不断增加，锂、钴资源不足的问题日益凸显，钴酸锂的价格大幅上涨至每吨40余万元（2018年）。此外，工业上制造钴酸锂需消耗大量的能源及化学试剂，导致一系列的生态环境问题。
另一方面，大量的使用必然带来大量的废弃，我国每年随便携式电子产品废弃大量钴酸锂电池，其钴酸锂含量约为25%。如果能将废钴酸锂电池中的钴酸锂直接回收、分离出来，不仅会产生巨大的经济效益，还能实现废钴酸锂电池的资源循环利用。
目前，对废钴酸锂电池正极材料的资源化技术主要有湿法冶金、火法冶金和生物法。利用电化学方法处理废锂电池正极材料的研究不多，且几乎全部针对于酸性体系的锂、钴电化学溶出，或从钴的浸出液中电化学沉积金属钴。以上这些技术虽然能够实现锂、钴的提取与分离，但仍面临着诸多问题，如流程长、成本高、环境风险高；并且，锂、钴需分步单独提取，增加了后期再制备钴酸锂的工序及由此带来的经济、环境成本。如何以短流程、低成本的方式实现废钴酸锂电池正极材料中钴酸锂的高效再生、分离，成为了目前影响着钴酸锂电池资源化进程中亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之上述不足，提供一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法。该工艺技术利用电化学方法对含钴酸锂物料中的钴酸锂进行一步再生分离。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，包括如下步骤：
步骤1、将含钴酸锂物料加入到装有电解液的电化学反应器的阳极室，接通电源，进行电解；
步骤2、电解反应完成后，收集阴极室中沉积的固体，经洗涤、干燥，即得到再生的钴酸锂。
本发明的特点还在于，步骤1中的电化学反应器以石墨为阳极材料、或以铂为阳极的镀层材料，以铂为阴极的镀层材料；
本发明的特点还在于，步骤1中的电解的电流密度为0.02~1 A/cm2；
本发明的特点还在于，步骤1中的电解液的成分组成包括如下（1）或（2）两种情况：（1）如下①；或（2）如下①和②；
①至少包括亚硫酸铵0.5~10 mol/L、碳酸氢铵1~2.78 mol/L、碳酸铵0.5~2.6mol/L中的任意一种或其任意组合；
②至少包括任意浓度的氟化钠、氟化钾中的任意一种或其任意组合。
本发明的有益效果：
1）通过电化学反应体系的控制，在一个反应器中一步实现了含钴酸锂物料中钴酸锂的阳极溶出与阴极沉积，解决了现有相关技术流程复杂、环境风险高的问题；
2）充分利用氨性溶液来消除含钴酸锂物料中Al、Cu等杂质金属对锂、钴提取及钴酸锂产品制备的影响，实现锂、钴选择性提取的目的；
3）整个工艺所用化学试剂种类少、用量小、环境风险低，并在温和条件下，实现了钴酸锂的制备。
附图说明
图1为阴极沉积物与分析纯钴酸锂的XRD对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，再不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，包括如下步骤：
1. 预处理：将废钴酸锂电池放入10%的氯化钠溶液中，浸泡24小时，烘干。再采用剪切式破碎机破碎废钴酸锂电池，用0.5 mm标准筛对破碎物进行筛分，取筛下物作为下步实验的原料，其成分分析结果如下: Li：6.32%，Co：44.98%；
2. 称取0.5 g原料放入电化学反应器的阳极室，同时加入250 mL含2.5 mol/L碳酸氢铵、1 mol/L亚硫酸铵和2.5 g氟化钠的电解液，进行电解；电解条件如下：石墨电解板为阳极，钛基镀铂电极板为阴极，电流密度为0.15 A/cm2，温度50℃，电解150 min；
3. 待电解反应完成后，收集阴极沉积物，洗涤、烘干；
4. 将干燥后的阴极沉积物与纯钴酸锂进行X射线衍射对比分析，如图1所示，阴极沉积物为钴酸锂，钴酸锂再生回收率达88.3%。
实施例2
一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，包括如下步骤：
1. 预处理：取钴酸锂电池正极片边角料于烘箱中烘干；之后，将其放入NMP溶剂中，于90℃条件下强烈搅拌，反应时间为30 min，再抽滤、烘干后得到废钴酸锂正极材料；
2. 称取0.5 g原料放入电化学反应器的阳极室，同时加入250 mL含2.5 mol/L碳酸氢铵、0.5 mol/L亚硫酸铵和2 g氟化钠的电解液，进行电解；电解条件如下：石墨电解板为阳极，钛基镀铂电极板为阴极，电流密度为0.1 A/cm2，温度40℃，电解120 min；
3. 待电解反应完成后，收集阴极沉积物，洗涤、烘干；
4. 经分析可知阴极沉积物为钴酸锂，钴酸锂回收率达83.8%。
实施例3
一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，包括如下步骤：
1. 预处理：将废钴酸锂电池放入10%的氯化钠溶液中，浸泡24小时，烘干，再将放电后的废钴酸锂电池进行人工拆解后得到含钴酸锂的正极膜，之后将正极膜置于600℃马弗炉中煅烧0.5 h，冷却后取出煅烧残余物，将集流箔上的粉料刮下，得到含钴酸锂粉料；
2. 称取0.5 g含钴酸锂粉料放入电化学反应器的阳极室，同时加入250 mL含2mol/L碳酸氢铵、1 mol/L亚硫酸铵和1.5 g氟化钠的电解液，进行电解；电解条件如下：石墨电解板为阳极，钛基镀铂电极板为阴极，电流密度为0.12 A/cm2，温度30℃，电解100 min；
3. 待电解反应完成后，收集阴极沉积物，洗涤、烘干；
4. 经分析可知阴极沉积物为钴酸锂，钴酸锂回收率达85.7%。
实施例4
一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，包括如下步骤：
1. 预处理：将废钴酸锂电池放入10%的氯化钠溶液中，浸泡24小时，烘干，再将其进行人工拆解后得到含钴酸锂的正极膜，用小刀将正极膜上的钴酸锂轻轻刮下得到含钴酸锂膏状物，烘干，得含钴酸锂粉料；
2. 称取0.5 g含钴酸锂粉料放入电化学反应器的阳极室，同时加入250 mL含2mol/L碳酸氢铵、1.5 mol/L亚硫酸铵和1.5 g氟化钠的电解液，进行电解；电解条件如下：石墨电解板为阳极，钛基镀铂电极板为阴极，电流密度为0.12 A/cm2，温度30℃，电解100min；
3. 待电解反应完成后，收集阴极沉积物，洗涤、烘干；
4. 经分析可知阴极沉积物为钴酸锂，钴酸锂回收率达86.6%。
Claims (2)
1.一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、将含钴酸锂物料加入到装有电解液的电化学反应器的阳极室，接通电源，进行电解；所述步骤1中的电解液的成分组成包括如下(1)或(2)两种情况：(1)如下①；或(2)如下①和②；
①至少包括亚硫酸铵0.5～10mol/L、碳酸氢铵1～2.78mol/L、碳酸铵0.5～2.6mol/L中的任意一种或其任意组合；
②至少包括任意浓度的氟化钠、氟化钾中的任意一种或其任意组合；
步骤2、电解反应完成后，收集阴极室中沉积的固体，经洗涤、干燥，即得到再生的钴酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种从含钴酸锂物料中直接再生钴酸锂的方法，其特征在于，所述步骤1中的电化学反应器以石墨为阳极材料、或以铂为阳极的镀层材料，以铂为阴极的镀层材料；所述步骤1中的电解的电流密度为0.02～1A/cm 2。
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