CN112133894A - 用于锂电池负极材料及该材料的制备方法 - Google Patents

用于锂电池负极材料及该材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于锂电池负极材料及其制备方法，所述负极材料包括石墨、硅和粘合剂，所述粘合剂为沥青；其中，所述石墨和硅的质量比为3：1～20:1。所述方法包括以下步骤：将粒径D50≤1μm的石墨颗粒在2600～3200℃，处理30～120min，得到人造石墨；将微米硅粉加入分散剂中研磨，形成分散均匀的纳米硅分散液，所述纳米硅分散液于氮气中干燥得到无定形纳米硅粉；所述人造石墨与所述无定形纳米硅粉按照3：1～20:1混合形成人造石墨纳米硅混合物。该方法制备的硅碳复合材料兼具良好的小粒径粒子动力学性能和较小的材料膨胀应力，且该硅碳复合材料粒子的各项同性好，分散均匀性好，使得该硅碳负极材料在嵌体积膨胀小，容量和循环性能好。

Description

用于锂电池负极材料及该材料的制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料技术领域，具体涉及一种用于锂电池负极材料及该材料的制备方法。
背景技术
随着人们对电动汽车续航里程的迫切需求，锂离子电池能量密度的提升越来越受到重视。在商业化锂离子电池负极材料中，石墨负极依然占据主流的市场地位。众所周知，即便不断通过工艺改善和材料制备技术，理论容量仅仅为372mAh/g的石墨负极材料已经难以应对高能量密度市场的需要。
硅在宇宙中的储量排在第八位，在地壳中，它是第二丰富的元素，构成地壳总质量的26.4％，仅次于第一位的氧(49.4％)。而在锂离子电池负极材料中，其理论容量可达4200mAh/g，室温时，也能发挥出3579mAh/g。但是，硅同样存在着很大的劣势，其在锂离子的脱嵌过程中体积变化明显，膨胀程度极大，可以到300％以上，给加工工艺带来难题，同时，如此明显的膨胀极易导致负极材料结构破坏、离子传输受阻，难以形成稳定的固液界面膜，加大了电解液的消耗，造成电池首效偏低、循环过程容量不断衰减；此外，其导电性和离子扩散性能远远低于石墨材料，限制了电池的容量和倍率，还为电池的生产加工造成困扰。因此，亟待研发一种或者多种电化学稳定，具有高能量密度的电池用负极材料乃当务之急。
发明内容
为此，本发明提供用于锂电池负极材料及该材料的制备方法。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
用于锂电池负极材料，所述负极材料包括石墨、硅和粘合剂，所述粘合剂为沥青；其中，所述石墨和硅的质量比为3：1～20:1。
优选地，所述石墨为粒径D50≤1μm的石墨粉。
优选地，所述硅为粒径D50为20～150nm，硅粉是通过马尔文激光粒度分析仪测得无定形纳米硅粉粒径的D50为20～150nm。
本发明还提供所述的材料作为锂离子电池的电极材料的用途。
锂离子电池，其负极具有上述所述的用于锂电池负极材料，也属于本发明的保护范围。
制备上述所述的用于锂电池负极材料的方法也属于本发明的保护范围，该方法包括以下步骤：
将粒径D50≤1μm的石墨颗粒在2600～3200℃，处理30～120min，得到人造石墨；
将微米硅粉加入分散剂中研磨，形成分散均匀的纳米硅分散液，所述纳米硅分散液于氮气中干燥得到无定形纳米硅粉；本步骤中，研磨采用球磨法，该球磨方法为干法、湿法、干湿结合法中的一种。本步骤中，研磨采用砂磨机，该砂磨机为立式敞开式砂磨机、立式密闭砂磨机、卧式筛网砂磨机和卧式无筛网式砂磨机中的一种；
所述人造石墨与所述无定形纳米硅粉按照3：1～20:1混合形成人造石墨纳米硅混合物，向所述石墨纳米硅混合物中加入沥青煤油混合物，研磨均匀，得到人造石墨/硅/沥青分散液；
本步骤中，研磨为低速研磨，低速球磨参数为100rpm/min、150rpm/min、 200r pm/min和250rpm/min中选择。
将所述人造石墨/硅/沥青分散液干燥得到硅碳复合材料前驱体；本步骤中，煤油去除方式为加热蒸发、减压抽滤、旋转离心和透析中的一种；
所述硅碳复合材料前驱体于惰性气体中，升温至300-500℃，保温1-3h，再升温至700-1000℃，保温1-5h，得到碳硅复合材料，即用于锂电池负极材料。本步骤中，升温速率为1～15℃。本步骤中，惰性氛围为Ar、He、Ne、 N2中的一种或者两种以上组合。
优选地，所述石墨颗粒由针状焦粉碎制得，所述针状焦为石油系和煤系中的一种或两种。
优选地，所述分散剂为乙醇、丙醇、异丙醇和去离子水中的一种或几种的组合。
优选地，所述人造石墨纳米硅混合物质量与所述沥青煤油液混合物体积比为30～300mg：1mL；
其中，所述沥青煤油液混合物中，所述沥青质量与没有体积比为5～100 mg：1mL。
优选地，所述硅碳复合材料前驱体是在所述人造石墨/硅/沥青分散液中先加入乙醇超声，获取沉淀物，再将所述沉淀物经80℃干燥处理制成。
本发明具有如下优点：
本发明采用石油系或者煤系块状针状焦作为石墨原料，经粒径处理和石墨化处理后与同样经过粒径处理的硅粉按照一定比例混合后，依次进行沥青液相包覆、惰性气氛中高温碳化处理，最终得到锂离子电池硅碳复合材料。试验证明：该方法可以使最终获得的硅碳复合材料兼具良好的小粒径粒子动力学性能和较小的材料膨胀应力，且该硅碳复合材料粒子的各项同性好，分散均匀性好，使得该硅碳负极材料在嵌体积膨胀小，容量和循环性能好。
本发明工艺简单、操作方便，适宜工业化生产，制得的锂离子电池硅碳复合材料表现出电化学性能优秀、比容量高、循环稳定性好的优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
本说明书所绘示的结构、比例、大小等，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本发明可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。
图1为本发明实施例1提供的硅碳复合材料的SEM图；
图2为本发明实施例1提供的硅碳复合材料的XRD图；
图3为本发明实施例1提供的硅碳复合材料的循环性能图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
1)、以30-40μm块状油系针状焦作为石墨原料，经过破碎机破碎后，用球磨机研磨1h，得到粒径D50为800nm的小颗粒针状焦，然后在2600℃下于高温石墨化炉中进行高温石墨化处理45min，得到高度石墨化的人造石墨。
2)、将5μm块状微米硅粉置于砂磨机中，以有异丙醇作为分散剂，用立式密闭砂磨机研磨3h，得到分散均匀，粒径D50为80nm的无定形纳米硅分散液，其中，所选用的研磨介质为二氧化锆，球径为0.08mm，然后于氮气气氛中干燥得到无定形纳米硅粉。
3)、将得到的人造石墨和无定形纳米硅粉按照质量比为5:1混合，150 rpm/min转速下球磨处理30min，形成人造石墨纳米硅混合物，向人造石墨纳米硅混合物中，加入沥青煤油液混合物，其中，人造石墨纳米硅混合物和沥青煤油液混合物的比例为50mg：1mL，沥青和煤油的比例为50mg：1mL。继续低速球磨1h，得到均匀的人造石墨/硅/沥青分散液。
4)、将得到的人造石墨/硅分/沥青散液用乙醇超声分散，经减压抽滤，多次洗涤得到沉淀物，经80℃鼓风干燥，得到硅碳复合材料前驱体。
5)、将得到的硅碳复合材料前驱体于惰性气体氛围中控制升温速率升温至450℃，保温1.5h，然后再升温至750℃，保温4h，得到锂离子电池硅碳复合材料。如图1所示，为实施例制备的硅碳复合材料的SEM图；如图2所示，为本实施例的硅碳复合材料的XRD图。
如图3所示，为本实施例1提供的硅碳复合材料的循环性能图，本实施例制备得到的硅碳复合材料经过半电测试，其比容量可以达到675.6mAh/g，首效86.5％，循环100周保持91.6％。
实施例2
1)、60-80μm块状煤系针状焦作为石墨原料，经过破碎机破碎后，用球磨机研磨2h，得到粒径D50为1μm的小颗粒针状焦，然后，在2800℃下于高温石墨化炉中进行高温石墨化处理1h，得到高度石墨化的人造石墨。
2)、将10μm块状微米硅粉置于砂磨机中，以有丙醇作为分散剂，用卧式无筛网砂磨机研磨5h，得到分散均匀，粒径D50为50nm的无定形纳米硅分散液，其中，所选用的研磨介质为二氧化锆，球径为0.1mm，然后于氮气气氛中干燥得到无定形纳米硅粉。
3)、将得到的人造石墨和无定形纳米硅粉按照质量比为8:1混合，100 rpm/min转速下球磨处理30min，加入沥青煤油液混合物，其中固体粉末和沥青煤油液混合物的比例为100mg：1mL，沥青和煤油的比例为60mg：1 mL。继续低速球磨1h，得到均匀的人造石墨/硅/沥青分散液。
4)、将得到的人造石墨/硅/沥青分散液，用乙醇超声分散，经离心，多次洗涤得到沉淀物，经80℃鼓风干燥，得到硅碳复合材料前驱体。
5)、将得到的硅碳复合材料前驱体于惰性气体氛围中控制升温速率升温至300℃，保温2h，然后再升温至850℃，保温2h，得到用于锂离子电池硅碳复合材料。
本实施例制备得到的硅碳复合材料经过半电测试，比容量可以达到577.4 mAh/g，首效88.0％，循环100周保持95.6％。
实施例3
1)以100-120μm块煤系和油系状针状焦，其中，煤系和油系状针状焦的质量比为1:1，作为石墨原料，经过破碎机破碎后，用球磨机研磨10h，得到粒径D50为600nm的小颗粒针状焦，然后在3100℃下于高温石墨化炉中进行高温石墨化处理75min，得到高度石墨化的人造石墨。
2)将块状微米硅粉置于砂磨机中，以有异丙醇作为分散剂，用卧式无筛网砂磨机研磨5h，得到分散均匀，粒径D50为100nm的无定形纳米硅分散液，其中，所选用的研磨介质为二氧化锆，球径为0.05mm，然后于氮气气氛中干燥得到无定形纳米硅粉。
3)、将得到的人造石墨和无定形纳米硅粉按照质量比为10:1混合， 100rpm/min转速下球磨处理30min，加入沥青煤油液混合物，其中，固体粉末和沥青煤油液混合物的比例为150mg：1mL，沥青和煤油的比例为100mg： 1mL。继续低速球磨1h，得到均匀的人造石墨/硅/沥青分散液。
4)、将得到的人造石墨/硅分散液用乙醇超声分散，经离心，多次洗涤得到沉淀物，经80℃鼓风干燥，得到硅碳复合材料前驱体。
5)、将得到的硅碳复合材料前驱体于惰性气体氛围中控制升温速率升温至300℃，保温2h，然后再升温至850℃，保温2h，得到锂离子电池硅碳复合材料。
得到的硅碳复合材料经过半电测试，比容量可以达到498.4mAh/g，首效 90.1％，循环100周保持94.4％。
实施例4
1)、以70-90μm块状针油系和煤系状焦(3:2)作为石墨原料，经过破碎机破碎后，用球磨机研磨5h，得到粒径D50为900nm的小颗粒针状焦，然后在2750℃下于高温石墨化炉中进行高温石墨化处理1.5h，得到高度石墨化的人造石墨。
2)、将20μm块状微米硅粉置于砂磨机中，以有乙醇作为分散剂，用卧室无筛网砂磨机研磨5h，得到分散均匀，粒径D50为50nm的无定形纳米硅分散液，其中所选用的研磨介质为二氧化锆，球径为0.1mm，然后于氮气气氛中干燥得到无定形纳米硅粉。
3)、将得到的人造石墨和无定形纳米硅粉按照质量比为7:1混合， 100rpm/min转速下球磨处理30min，形成人造石墨纳米硅混合物，加入沥青煤油液混合物，其中人造石墨纳米硅混合物和沥青煤油液混合物的比例为 100mg：1mL，沥青和煤油的比例为60mg：1mL。继续低速球磨1h，得到均匀的人造石墨/硅/沥青分散液。
4)、将得到的人造石墨/硅分散液用乙醇超声分散，经离心，多次洗涤得到沉淀物，经80℃鼓风干燥，得到硅碳复合材料前驱体。
5)、将得到的硅碳复合材料前驱体于惰性气体氛围中控制升温速率升温至300℃，保温2h，然后再升温至850℃，保温2h，得到锂离子电池硅碳复合材料。
本实施例制备得到的硅碳复合材料经过半电测试，比容量可以达到 600.4mAh/g，首效87.9％，循环100周保持96.1％。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.用于锂电池负极材料，其特征在于，所述负极材料包括石墨、硅和粘合剂，所述粘合剂为沥青；其中，所述石墨和硅的质量比为3∶1～20∶1。
2.如权利要求1所述的用于锂电池负极材料，其特征在于，
所述石墨为粒径D50≤1μm的石墨粉。
3.如权利要求1所述的用于锂电池负极材料，其特征在于，
所述硅为粒径D50为20～150nm。
4.权利要求1至3任一项所述的材料作为锂离子电池的电极材料的用途。
5.锂离子电池，其负极具有权利要求1-3任一项所述的用于锂电池负极材料。
6.制备权利要求1-3任一项所述的用于锂电池负极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：
将粒径D50≤1μm的石墨颗粒在2600～3200℃，处理30～120min，得到人造石墨；
将微米硅粉加入分散剂中研磨，形成分散均匀的纳米硅分散液，所述纳米硅分散液于氮气中干燥得到无定形纳米硅粉；
所述人造石墨与所述无定形纳米硅粉按照3∶1～20∶1混合形成人造石墨纳米硅混合物，向所述石墨纳米硅混合物中加入沥青煤油混合物，研磨均匀，得到人造石墨/硅/沥青分散液；
将所述人造石墨/硅/沥青分散液干燥得到硅碳复合材料前驱体；
所述硅碳复合材料前驱体于惰性气体中，升温至300-500℃，保温1-3h，再升温至700-1000℃，保温1-5h，得到碳硅复合材料，即用于锂电池负极材料。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述石墨颗粒由针状焦粉碎制得，所述针状焦为石油系和煤系中的一种或两种。
8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述分散剂为乙醇、丙醇、异丙醇和去离子水中的一种或几种的组合。
9.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述人造石墨纳米硅混合物质量与所述沥青煤油液混合物体积比为30～300mg∶1mL；
其中，所述沥青煤油液混合物中，所述沥青质量与没有体积比为5～100mg∶1mL。
10.如权利要求6所述的方法，其特征在于，
所述硅碳复合材料前驱体是在所述人造石墨/硅/沥青分散液中先加入乙醇超声，获取沉淀物，再将所述沉淀物经80℃干燥处理制成。
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