CN112125796A - 一种高纯二聚酸的制备方法 - Google Patents

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王学峰
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    • C07C51/00Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides
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    • C07C51/353Preparation of carboxylic acids or their salts, halides or anhydrides by reactions not involving formation of carboxyl groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton

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Abstract

本发明公开一种高纯二聚酸的制备方法,涉及二聚酸制备技术领域,本发明包括以下步骤:(1)在植物油酸中加入复配催化剂,在一定温度和压力下聚合反应后,进行酸化,然后经过滤得到粗二聚酸;所述复配催化剂包括白土、碳酸锂和路易斯酸;(2)将制得的粗二聚酸经薄膜蒸发器下脱水脱气,然后送入连续串联多级短程蒸馏器进行分离精制,即制得高纯二聚酸。本发明的有益效果在于:采用本发明的制备方法,制得二聚酸中二聚体含量为99.2‑98.5%,制得的二聚酸为高纯二聚酸。

Description

一种高纯二聚酸的制备方法
技术领域
本发明涉及二聚酸制备技术领域,具体涉及一种高纯二聚酸的制备方法。
背景技术
二聚酸,通常指二聚脂肪酸,是一种成分复杂的混合物,因主要成分含有两个羧酸基团而得名。二聚酸具有优良的热稳定性,并能在很宽的温度范围内保持流动性。纯度较高的二聚酸为浅黄色粘稠液体,纯度较低的二聚酸为红棕色粘稠液体,二聚酸中二聚体的含量达到90%以上的二聚酸。
二聚酸已经广泛应用在合成印刷电路板材料,油墨制造,火箭发动机材料等领域。随着二聚酸工业的发展,二聚酸新的应用领域也在不断出现,尤其是它的无毒,不易燃的性质能够赋予衍生物良好的性能,所以二聚酸的发展空间是广阔的。
目前,二聚酸的生产主要是以高岭土、白土类等物质为催化剂,如公开号为CN111099985A的专利申请公开一种二聚酸及其合成方法,以棉油酸为原料,以活性白土为催化剂,同时添加Li2CO3和水,并加入一定量的桐油酸,搅拌同时氮气吹扫,升温至一定温度密闭反应,反应完成后经冷却得到二聚酸,但现有技术中制得的二聚酸含量最高为65.56%,二聚酸的得率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于现有技术中二聚酸的制备方法制得的二聚酸纯度较低,提供一种高纯二聚酸的制备方法。
本发明通过以下技术手段实现解决上述技术问题的:
一种高纯二聚酸的制备方法,包括以下步骤:
(1)在植物油酸中加入复配催化剂,在一定温度和压力下聚合反应后,进行酸化,然后经过滤得到粗二聚酸;所述复配催化剂包括白土、碳酸锂和路易斯酸;
(2)将制得的粗二聚酸经薄膜蒸发器下脱水脱气,然后送入连续串联多级短程蒸馏器进行分离精制,即制得二聚酸。
有益效果:采用本发明的制备方法,制得二聚酸含量为99.2-98.5%,产物中二聚酸的纯度较高。
优选地,所述路易斯酸包括氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌或三氟甲磺酸盐。
优选地,所述白土的加入量为植物油酸重量的3-15%。
优选地,所述碳酸锂的加入量为白土加入量的0.5-5%。
优选地,所述路易斯酸的加入量为白土加入量的0.1-20%。
优选地,所述步骤(1)中聚合反应的温度为180-250℃,反应压力为0-1MPa。
优选地,所述步骤(1)中采用磷酸进行酸化。
优选地,所述步骤(2)中采用薄膜蒸发器进行脱水脱气的回油温度为100-200℃,真空度为1000-4000Pa。
优选地,所述步骤(2)中连续串联多级短程蒸馏器为2-5级短程蒸馏器。
优选地,所述2-5级短程蒸馏器的回油温度为200-260℃,真空度为0-30Pa。
本发明的优点在于:采用本发明的制备方法,制得二聚酸中二聚体含量为99.2-98.5%,制得的二聚酸为高纯二聚酸。
本发明原料易得、产率高,制得的产品颜色浅。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
实施例中未注明具体技术或条件者,均可以按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。
实施例1
高纯二聚酸的制备方法,包括以下步骤:
豆油酸5000公斤,加入白土400千克,碳酸锂15千克,三氟化硼2千克,230℃保温聚合反应4小时,压力保存0.2MPa,然后进行磷酸酸化反应1h,立式过滤机过滤,得到粗二聚酸4600千克,粘度1200mPa·s/25℃,颜色3#。
然后进入薄膜蒸发器进行真空脱水,脱气,要求回油温度130℃,真空度3000Pa。再将物料进入连续串联3级短程蒸馏器,回油温度230℃,真空度10Pa,得到高纯二聚酸,其中二聚酸中二聚体的含量达到90%以上的二聚酸为高纯二聚酸。
液相凝胶色谱检测二聚酸中二聚体含量99.2%,粘度5600mPa·s/25℃,颜色3#,优于进口高纯二聚酸。本实施例中液相凝胶色谱检测二聚酸含量的方法、粘度、颜色的检测方法为现有技术。立式过滤机、薄膜蒸发器、短程蒸馏器均为现有技术。
实施例2
高纯二聚酸的制备方法,包括以下步骤:
棉油酸5000公斤,加入白土350千克,碳酸锂12千克,氯化铝1.5千克,220℃保温聚合反应5小时,压力保存0.3MPa,然后进行磷酸酸化反应1h,立式过滤机过滤,得到粗二聚酸4650千克,粘度1100mPa·s/25℃,颜色3#。然后进入薄膜蒸发器进行真空脱水,脱气,要求回油温度120℃,真空度2000Pa。再将物料进入连续串联2级短程蒸馏器,回油温度230℃,真空度10Pa,得到高纯二聚酸,其中二聚酸中二聚体的含量达到90%以上的二聚酸为高纯二聚酸。
液相凝胶色谱检测二聚酸中二聚体含量98.5%,粘度5800mPa·s/25℃,颜色3#,达到进口高纯二聚酸标准。本实施例中液相凝胶色谱检测二聚酸含量的方法、粘度、颜色的检测方法为现有技术。立式过滤机、薄膜蒸发器、短程蒸馏器均为现有技术。
实施例3
高纯二聚酸的制备方法,包括以下步骤:
豆油酸5000公斤,加入白土150千克,碳酸锂0.75千克,氯化铁0.15千克,180℃保温聚合反应4小时,压力保存1MPa,然后进行磷酸酸化反应1.5h,立式过滤机过滤,得到粗二聚酸。
然后进入薄膜蒸发器进行真空脱水,脱气,要求回油温度100℃,真空度4000Pa。再将物料进入连续串联3级短程蒸馏器,回油温度200℃,真空度30Pa,得到高纯二聚酸,其中二聚酸中二聚体的含量达到90%以上的二聚酸为高纯二聚酸。本实施例中立式过滤机、薄膜蒸发器、短程蒸馏器均为现有技术。
实施例4
高纯二聚酸的制备方法,包括以下步骤:
棉油酸5000公斤,加入白土750千克,碳酸锂37.5千克,三氟甲磺酸盐150千克,250℃保温聚合反应4小时,压力保存0.1MPa,然后进行磷酸酸化反应1h,立式过滤机过滤,得到粗二聚酸。
然后进入薄膜蒸发器进行真空脱水,脱气,要求回油温度200℃,真空度1000Pa。再将物料进入连续串联5级短程蒸馏器,回油温度260℃,真空度10Pa,得到高纯二聚酸,其中二聚酸中二聚体的含量达到90%以上的二聚酸为高纯二聚酸。本实施例中立式过滤机、薄膜蒸发器、短程蒸馏器均为现有技术。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)在植物油酸中加入复配催化剂,在一定温度和压力下聚合反应后,进行酸化,然后经过滤得到粗二聚酸;所述复配催化剂包括白土、碳酸锂和路易斯酸;
(2)将制得的粗二聚酸经薄膜蒸发器下脱水脱气,然后送入连续串联多级短程蒸馏器进行分离精制,即制得高纯二聚酸。
2.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸包括氯化铝、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌或三氟甲磺酸盐。
3.根据权利要求2所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述路易斯酸的加入量为白土加入量的0.1-20%。
4.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述白土的加入量为植物油酸重量的3-15%。
5.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述碳酸锂的加入量为白土加入量的0.5-5%。
6.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中聚合反应的温度为180-250℃,反应压力为0-1MPa。
7.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中采用磷酸进行酸化。
8.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中采用薄膜蒸发器进行脱水脱气的回油温度为100-200℃,真空度为1000-4000Pa。
9.根据权利要求1所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中连续串联多级短程蒸馏器为2-5级短程蒸馏器。
10.根据权利要求9所述的高纯二聚酸的制备方法,其特征在于:所述2-5级短程蒸馏器的回油温度为200-260℃,真空度为0-30Pa。
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崔艳帅: "脂肪酸制备二聚酸的工艺研究", 《中国优秀硕士学位论文库工程科技Ⅰ辑》 *

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