CN112110810A - 一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硬脂酰苯甲酰甲烷合成技术领域，具体公开了一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，包括以下步骤：S1、按硬脂酸甲酯25～45份、苯乙酮8～15份、甲苯80～120份、二甲苯35份～55份、固体甲醇钠10～20份的比例称取各原料；S2、将二甲苯、硬脂酸甲酯以及固体甲醇钠加入反应罐中，密封状态下加热；S3、将苯乙酮加入反应罐中，保持温度持续反应；S4、打开反应罐，冷却到室温，加入硫酸调节溶液ph值至中性；S5、取出溶液，进行蒸馏，获得浓缩液；S6、将浓缩液与甲苯重新加入反应罐中，密封状态下进行结晶、干燥，最终获得成品；本发明所提供的合成工艺，工序简单，原料成本低，成品纯度高，溶剂能够完全回收利用，反应过程中无有害产物生成，工艺绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及硬脂酰苯甲酰甲烷合成技术领域，具体为一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺。
背景技术
硬脂酰苯甲酰甲烷是一种重要的β-二酮结构的塑料用辅助热稳定剂，它能与多种稳定剂复合，通过组分之间的协同作用，可有效改善聚氯乙烯制品的透明性、耐候性，避免加工过程中的析出和“锌烧”。它不仅能降低塑料制品的前期着色，而且能提高后期稳定性。与常用稳定剂相比，具有良好的热稳定性、化学稳定性和光稳定性，无毒无味，不污染制品，因此被广泛应用于食品和医药包装，如矿泉水瓶、油瓶、透明片材和透明薄膜等。
硬脂酰苯甲酰甲烷的制备过程中，存在原料成本较高、成品纯度低、制备过程中产生有害物质的情况，严重影响硬脂酰苯甲酰甲烷的合成效率，影响其产量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，包括以下步骤：
S1、按硬脂酸甲酯～份、苯乙酮～份、甲苯～份、二甲苯份～份、固体甲醇钠～份的比例称取各原料；
S2、将二甲苯、硬脂酸甲酯以及固体甲醇钠加入反应罐中，密封状态下加热；
S3、将苯乙酮加入反应罐中，保持温度持续反应；
S4、打开反应罐，冷却到室温，加入硫酸调节溶液ph值至中性；
S5、取出溶液，在浓缩池中进行浓缩，获得浓缩液；
S6、将浓缩液与甲苯重新加入反应罐中，密封状态下进行结晶、干燥，最终获得成品；
所述步骤S2中使用的反应罐整体呈腰型结构，反应罐包括罐体，在罐体内部设置有反应腔；所述罐体顶端设置有进料口，在罐体底部设置有出料口；所述出料口连接有送料管，所述送料管与步骤S5用到的浓缩池相连接。
优选的，所述罐体上下端分别设置为半球形结构，所述反应腔的上下端分别设置为半球形曲面结构；所述进料口、出料口分别设置在半球形结构的顶部与底部。
优选的，所述罐体内部设置有螺旋设置的调温管道，在罐体外侧分别设置有进液口和出液口，进液口和出液口分别与调温管道的两端连接；所述调温管道的端面设置为圆形。
优选的，所述反应腔中设置有支撑架，所述支撑架呈十字形结构，设置有两组，两组支撑架上下相对设置，且相互对齐；在上侧的支撑架中间位置设置有电机罩，电机罩中设置有驱动电机；所述驱动电机的转动轴穿过上侧的支撑架，并连接有搅拌杆，所述搅拌杆上均匀设置有多片搅拌叶片，搅拌杆底部与下侧的支撑架相接。
优选的，所述电机罩上表面设置为弧形曲面结构，搅拌杆中轴线与支撑架中轴线相互重合；在上侧支撑架下方设置有密封块，在下侧支撑架上方设置有转块，转块与搅拌杆相接。
优选的，在反应罐内壁设置有压力传感器以及温度传感器，压力传感器、温度传感器与控制器相互连接；在反应罐侧面设置有抽气管，进料口设置有密封盖。
优选的，所述浓缩池中敞口设置有浓缩槽，在浓缩池外部设置有连接头，所述连接头与送料管相互连接，所述送料管与浓缩槽相互连通。
优选的，所述浓缩槽槽底设置有隔板，所述隔板与浓缩池池底之间留有缝隙；所述缝隙底部设置有电加热片，缝隙其他空间填充有导热材料，所述电加热片与控制器电性连接。
优选的，所述导热材料为导热硅脂、导热绝缘弹性橡胶中的任意一种。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所提供的合成工艺，工序简单，原料成本低，成品纯度高，溶剂能够完全回收利用，反应过程中无有害产物生成，工艺绿色环保；能够提高硬脂酰苯甲酰甲烷的产量，从而满足了市场需求。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明的反应罐结构示意图；
图3为本发明的浓缩池结构示意图；
图中标号：1、反应罐；11、罐体；12、反应腔；13、调温管道；14、进料口；15、出料口；16、抽气管；17、进液口；18、出液口；2、浓缩池；21、；22、浓缩槽；23、隔板；24、电加热片；25、导热材料；3、送料管；4、支撑架；41、电机罩；42、搅拌杆；43、搅拌叶片；44、密封块；45、转块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“竖直”、“上”、“下”、“水平”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
请参阅图1-3，本发明提供一种技术方案：一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，包括以下步骤：
S1、按硬脂酸甲酯25～45份、苯乙酮8～15份、甲苯80～120份、二甲苯35份～55份、固体甲醇钠10～20份的比例称取各原料；
S2、将二甲苯、硬脂酸甲酯以及固体甲醇钠加入反应罐1中，密封状态下加热；
S3、将苯乙酮加入反应罐1中，保持温度持续反应；
S4、打开反应罐1，冷却到室温，加入硫酸调节溶液ph值至中性；
S5、取出溶液，在浓缩池2中进行浓缩，获得浓缩液；
S6、将浓缩液与甲苯重新加入反应罐1中，密封状态下进行结晶、干燥，最终获得成品；
所述步骤S2中使用的反应罐1整体呈腰型结构，反应罐1包括罐体11，在罐体11内部设置有反应腔12；所述罐体11顶端设置有进料口14，在罐体11底部设置有出料口15；所述出料口15连接有送料管3，所述送料管3与步骤S5用到的浓缩池2相连接。
进一步的，所述罐体11上下端分别设置为半球形结构，所述反应腔12的上下端分别设置为半球形曲面结构；所述进料口14、出料口15分别设置在半球形结构的顶部与底部。
进一步的，所述罐体11内部设置有螺旋设置的调温管道13，在罐体11外侧分别设置有进液口17和出液口18，进液口17和出液口18分别与调温管道13的两端连接；所述调温管道13的端面设置为圆形。
进一步的，所述反应腔12中设置有支撑架4，所述支撑架4呈十字形结构，设置有两组，两组支撑架4上下相对设置，且相互对齐；在上侧的支撑架4中间位置设置有电机罩41，电机罩41中设置有驱动电机；所述驱动电机的转动轴穿过上侧的支撑架4，并连接有搅拌杆42，所述搅拌杆42上均匀设置有多片搅拌叶片43，搅拌杆42底部与下侧的支撑架4相接。
进一步的，所述电机罩41上表面设置为弧形曲面结构，搅拌杆42中轴线与支撑架4中轴线相互重合；在上侧支撑架4下方设置有密封块44，在下侧支撑架4上方设置有转块45，转块45与搅拌杆42相接。
进一步的，在反应罐1内壁设置有压力传感器以及温度传感器，压力传感器、温度传感器与控制器相互连接；在反应罐1侧面设置有抽气管16，进料口14设置有密封盖。
进一步的，所述浓缩池2中敞口设置有浓缩槽22，在浓缩池2外部设置有连接头21，所述连接头21与送料管3相互连接，所述送料管3与浓缩槽22相互连通。
进一步的，所述浓缩槽22槽底设置有隔板23，所述隔板23与浓缩池2池底之间留有缝隙；所述缝隙底部设置有电加热片24，缝隙其他空间填充有导热材料25，所述电加热片24与控制器电性连接。
进一步的，所述导热材料25为导热硅脂、导热绝缘弹性橡胶中的任意一种。
工作原理：按重量比重称取各原料，并将二甲苯、硬脂酸甲酯以及固体甲醇钠加入反应罐1中，密封状态下加热，进行反应，之后加入苯乙酮，保持温度持续反应；对反应产物进行冷却，加入硫酸调节溶液ph值，之后在浓缩池2中对反应物进行浓缩，获得浓缩液；将甲苯与浓缩液混合，进行结晶干燥，最终获得成品材料。
反应罐1的罐体11中设置反应腔12，反应腔12提供空间供上述反应进行；其中通过进液口17向调温管道13中通入液体，对反应腔12中加热，以调整反应腔12的温度，液体从出液口18排出，循环流动；通过抽气管16抽取反应腔12中空气，调整反应腔12中压强；在反应腔12中设置压力传感器以及温度传感器以检测压强与温度，通过控制器观察，便于调节管理。通过电机罩41对内部的驱动电机进行防护，避免外界液体干扰电机运转；电机与控制器连接，能够通过控制器进行控制；电机调动搅拌杆42转动，带动搅拌叶片43搅拌液体，增加液体流动，加快反应的进行。密封块44进一步保护电机，避免外界干扰；转块45起到支撑搅拌杆42的作用，转块45抵在下方的支撑架4上。
液体通过下方的出料口15流入送料管3中，并经由送料管3流入浓缩池2的浓缩槽22中；通过控制器控制电加热片24工作，导热材料25能够对热量进行传递，加热浓缩槽22中液体，蒸发水分，以进行浓缩。选取导热硅脂、导热绝缘弹性橡胶作为导热材料25具有良好的导热性，便于热量的传递。送料管3与连接头21连接，能够相互拆卸。
值得注意的是：整个装置通过总控制按钮对其实现控制，由于控制按钮匹配的设备为常用设备，属于现有成熟技术，在此不再赘述其电性连接关系以及具体的电路结构。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1、按硬脂酸甲酯25～45份、苯乙酮8～15份、甲苯80～120份、二甲苯35份～55份、固体甲醇钠10～20份的比例称取各原料；
S2、将二甲苯、硬脂酸甲酯以及固体甲醇钠加入反应罐(1)中，密封状态下加热；
S3、将苯乙酮加入反应罐(1)中，保持温度持续反应；
S4、打开反应罐(1)，冷却到室温，加入硫酸调节溶液ph值至中性；
S5、取出溶液，在浓缩池(2)中进行浓缩，获得浓缩液；
S6、将浓缩液与甲苯重新加入反应罐(1)中，密封状态下进行结晶、干燥，最终获得成品；
所述步骤S2中使用的反应罐(1)整体呈腰型结构，反应罐(1)包括罐体(11)，在罐体(11)内部设置有反应腔(12)；所述罐体(11)顶端设置有进料口(14)，在罐体(11)底部设置有出料口(15)；所述出料口(15)连接有送料管(3)，所述送料管(3)与步骤S5用到的浓缩池(2)相连接。
2.根据权利要求1所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述罐体(11)上下端分别设置为半球形结构，所述反应腔(12)的上下端分别设置为半球形曲面结构；所述进料口(14)、出料口(15)分别设置在半球形结构的顶部与底部。
3.根据权利要求1所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述罐体(11)内部设置有螺旋设置的调温管道(13)，在罐体(11)外侧分别设置有进液口(17)和出液口(18)，进液口(17)和出液口(18)分别与调温管道(13)的两端连接；所述调温管道(13)的端面设置为圆形。
4.根据权利要求1所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述反应腔(12)中设置有支撑架(4)，所述支撑架(4)呈十字形结构，设置有两组，两组支撑架(4)上下相对设置，且相互对齐；在上侧的支撑架(4)中间位置设置有电机罩(41)，电机罩(41)中设置有驱动电机；所述驱动电机的转动轴穿过上侧的支撑架(4)，并连接有搅拌杆(42)，所述搅拌杆(42)上均匀设置有多片搅拌叶片(43)，搅拌杆(42)底部与下侧的支撑架(4)相接。
5.根据权利要求4所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述电机罩(41)上表面设置为弧形曲面结构，搅拌杆(42)中轴线与支撑架(4)中轴线相互重合；在上侧支撑架(4)下方设置有密封块(44)，在下侧支撑架(4)上方设置有转块(45)，转块(45)与搅拌杆(42)相接。
6.根据权利要求1所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：在反应罐(1)内壁设置有压力传感器以及温度传感器，压力传感器、温度传感器与控制器相互连接；在反应罐(1)侧面设置有抽气管(16)，进料口(14)设置有密封盖。
7.根据权利要求1所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述浓缩池(2)中敞口设置有浓缩槽(22)，在浓缩池(2)外部设置有连接头(21)，所述连接头(21)与送料管(3)相互连接，所述送料管(3)与浓缩槽(22)相互连通。
8.根据权利要求7所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述浓缩槽(22)槽底设置有隔板(23)，所述隔板(23)与浓缩池(2)池底之间留有缝隙；所述缝隙底部设置有电加热片(24)，缝隙其他空间填充有导热材料(25)，所述电加热片(24)与控制器电性连接。
9.根据权利要求8所述的一种硬脂酰苯甲酰甲烷的合成工艺，其特征在于：所述导热材料(25)为导热硅脂、导热绝缘弹性橡胶中的任意一种。
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