CN112105986A - 基材粒子、导电性粒子、导电材料以及连接结构体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种可与被附体均匀地接触的基材粒子,其使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。本发明的基材粒子,其是用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子的基材粒子,且其BET比表面积为5m2/g以上,其粒径的CV值为10%以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有良好的压缩特性的基材粒子。另外,本发明涉及一种使用有所述基材粒子的导电性粒子、导电材料以及连接结构体。
背景技术
众所周知有各向异性导电糊剂及各向异性导电膜等各向异性导电材料。在所述各向异性导电材料中,导电性粒子分散于粘合剂树脂中。
所述各向异性导电材料用于对挠性印刷基板(FPC)、玻璃基板、玻璃环氧基板及半导体芯片等各种连接对象部件的电极间进行电连接,得到连接结构体。另外,作为所述导电性粒子,有时使用具有基材粒子、及配置于该基材粒子的表面上的导电层的导电性粒子。
作为所述基材粒子的一个例子,在下述专利文献1中公开了一种异形单分散粒子,其比表面积为2.0m2/g,在甲苯中的溶出成分量为1%~5%,粒径的变异系数(CV值)为15%以下,平均粒径为0.8μm~50μm。在所述异形单分散粒子中,在源自丙烯酸类单体的聚合物成分与源自具有2个以上的烯属不饱和基团的单体的聚合物成分的合计100质量%中,源自具有2个以上的烯属不饱和基团的单体的聚合物成分的含量为18质量%~89质量%。在下述专利文献1的实施例中,记载了所述异形单分散粒子的比表面积为2.0m2/g~2.6m2/g。
在下述专利文献2中公开了一种包含单体混合物的聚合物的多孔树脂粒子。在所述多孔树脂粒子中,在所述单体混合物100重量%中,单(甲基)丙烯酸酯类单体的含量为3重量%~40重量%,所述单(甲基)丙烯酸酯类单体仅在(甲基)丙烯酸残基中具有烯属不饱和基团,且在醇残基中包含羟基,并包含醚基及酯基中的至少一者。在所述多孔树脂粒子中,在所述单体混合物100重量%中,具有1个烯属不饱和基团的其他单官能乙烯基类单体的含量为10重量%~69重量%。在所述多孔树脂粒子中,在所述单体混合物100重量%中,具有2个以上的烯属不饱和基团的多官能乙烯基类单体的含量为30重量%~70重量%。在下述专利文献2的实施例中,记载了多孔树脂粒子的比表面积为4.9m2/g~184.0m2/g。在下述专利文献2中,对完全没有记载多孔树脂粒子的压缩弹性模量。在下述专利文献2中,完全没有记载将多孔树脂粒子用作间隔件,或者用于得到导电性粒子。
另外,液晶显示元件在2片玻璃基板的间配置液晶而构成。在该液晶显示元件中,为了将2片玻璃基板的间隔(间隙)保持为均匀且一定,使用间隔件作为间隙控制材料。作为该间隔件,一般使用基材粒子。
作为所述间隔件的一个例子,在下述专利文献3中公开了一种在表面的整体上具有凹凸形状的液晶显示元件用间隔件。在下述专利文献3的实施例中,记载了所述液晶显示元件用间隔件的BET比表面积为1.24m2/g或1.33m2/g。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-168464号公报
专利文献2:WO2013/114653A1
专利文献3:特开2004-145128号公报
发明内容
发明所解决的问题
近年来,在使用包含导电性粒子的导电材料或连接材料对电极间进行电连接时,希望即使为较低的压力,也可靠地对电极间进行电连接,降低连接电阻。例如在液晶显示装置的制造方法中,在FOG法中安装挠性基板时,在玻璃基板上配置各向异性导电材料,叠层挠性基板,进行热压接。近年来,进行液晶面板的边缘窄化或玻璃基板的薄型化。在该情况下,若在安装挠性基板时,在较高的压力及较高的温度下进行热压接,有时挠性基板在安装中产生应变,产生显示不均。因此,期望在FOG法中安装挠性基板时,在较低的压力下进行热压接。另外,除FOG法以外,有时在热压接时要求使压力或温度较低。
在现有基材粒子中,存在以下的第一技术问题。
在使用现有基材粒子作为导电性粒子的情况下,有时若在相对较低的压力下对电极间进行电连接,则连接电阻变高。作为其原因,可列举:导电性粒子未与电极(被附体)充分地接触;或基材粒子与配置于该基材粒子的表面上的导电层的密合性较低,导电层剥离。并且,在形成使用现有导电性粒子对电极间进行电连接的连接部的情况下,有时对该连接部施加由掉落等所产生的冲击时,由于配置于基材粒子表面上的导电层剥离等,连接电阻变高。
另外,在现有导电性粒子中,有时导电性粒子的粒径不均的情况,且有时导电性粒子未与电极(被附体)均匀地接触,连接电阻变高。
另外,在使用现有基材粒子作为用于液晶显示元件等的间隔件的情况下,有时损伤液晶显示元件用部件等(被附体)。在现有间隔件中,有时间隔件的粒径不均,间隔件未与液晶显示元件用部件等(被附体)均匀地接触,有时无法得到充分的间隙控制效果。
关于所述第一技术问题,本发明的目的在于提供一种可与被附体均匀地接触的基材粒子。另外,关于所述第一技术问题,本发明的目的在于提供一种基材粒子,其使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。另外,本发明的目的在于提供一种使用有所述基材粒子的导电性粒子、导电材料以及连接结构体。
另外,在现有基材粒子中,存在以下的第二技术问题。
在使用现有基材粒子作为导电性粒子的情况下,有时在较低的压力下对电极间进行电连接时,连接电阻变高。作为其原因,可列举:导电性粒子未与电极(被附体)充分地接触,难以形成导电性粒子压入而形成的凹部即压痕;或无法充分地贯通导电层及电极表面的氧化膜。另外,在现有导电性粒子中,基材粒子与配置于该基材粒子的表面上的导电层的密合性较低,有时导电层剥离,有时连接电阻变高。
另外,在现有导电性粒子中,与所述压痕不同的损伤形成于电极(被附体)上,有时连接电阻变高。
另外,在使用现有基材粒子作为用于液晶显示元件等的间隔件的情况下,有时会损伤液晶显示元件用部件等(被附体)。在现有间隔件中,有时无法得到充分的间隙控制效果。
关于所述第二技术问题,本发明的目的在于提供一种基材粒子,其可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。另外,本发明的目的在于提供一种使用有所述基材粒子的导电性粒子、导电材料以及连接结构体。
另外,在现有基材粒子中,存在以下的第三技术问题。
在使用现有基材粒子作为导电性粒子的情况下,有时在较低的压力下对电极间进行电连接,连接电阻变高。作为其原因,可列举:导电性粒子未与电极(被附体)充分地接触,难以形成导电性粒子压入而形成的凹部即压痕;或无法充分地贯通导电层及电极的表面的氧化膜。另外,有时与所述压痕不同的损伤形成于电极(被附体),连接电阻变高。
另外,在使用现有基材粒子用作液晶显示元件等的间隔件的情况下,有时损伤液晶显示元件用部件等(被附体)。在现有间隔件中,有时无法得到充分的间隙控制效果。
关于所述第三技术问题,本发明的目的在于提供一种基材粒子,其可有效地抑制被附体的损伤,使用表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地降低连接电阻,且可有效地提高连接可靠性。另外,本发明的目的在于提供一种使用有所述基材粒子的导电性粒子、导电材料以及连接结构体。
另外,在现有基材粒子中,存在以下的第四技术问题。
在使用现有基材粒子作为导电性粒子的情况下,有时在较低的压力下对电极间进行电连接时,连接电阻变高。作为其原因,可列举:导电性粒子未与电极(被附体)充分地接触;或基材粒子与配置于该基材粒子的表面上的导电层的密合性较低,导电层剥离。并且,在形成使用现有导电性粒子对电极间进行电连接的连接部的情况下,有时对该连接部施加由掉落等所产生的冲击,由于配置于基材粒子的表面上的导电层的剥离等,连接电阻变高。
另外,在现有导电性粒子中,由于连接时的压力,还由于电极(被附体)的硬度(材质),以及导电性粒子未与电极(被附体)充分地接触,有时连接电阻变高。另外,存在于电极(被附体)表面形成损伤,连接电阻变高。
另外,在使用现有基材粒子作为用于液晶显示元件等的间隔件的情况下,有时损伤液晶显示元件用部件等(被附体)。在现有间隔件中,有时未与液晶显示元件用部件等(被附体)充分地接触,无法得到充分的间隙控制效果。
关于所述第四技术问题,本发明的目的在于提供一种基材粒子,其可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子,对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地提高耐冲击性,并且,可有效地降低连接电阻。另外,本发明的目的在于提供一种使用有所述基材粒子的导电性粒子、导电材料以及连接结构体。
本发明的说明书提供一种可分别解决所述第一技术问题、所述第二技术问题、所述第三技术问题及所述第四技术问题的基材粒子(至少4种基材粒子)。
解决问题的技术手段
根据本发明的广泛方面,提供一种基材粒子,其是用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子的基材粒子,且所述基材粒子的BET比表面积为5m2/g以上,所述基材粒子的粒径的CV值为10%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为1N/mm2以上且3500N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量为1N/mm2以上且3000N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的压缩恢复率为5%以上60%以下。
根据本发明的广泛方面,提供一种基材粒子,所述基材粒子的BET比表面积为300m2/g以上且小于600m2/g,所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且2500N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的压缩恢复率为5%以上且60%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的粒径的CV值为10%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
根据本发明的广泛方面,提供一种基材粒子,所述基材粒子的BET比表面积为5m2/g以上且小于300m2/g,所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3500N/mm2以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的压缩恢复率为5%以上且60%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的粒径的CV值为10%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
根据本发明的广泛方面,提供一种基材粒子,所述基材粒子的BET比表面积为600m2/g以上,所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下,压缩30%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下,所述基材粒子的压缩恢复率为5%以上。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的粒径的CV值为10%以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的密度为1g/cm3以上且1.4g/cm3以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的总细孔容积为0.01cm3/g以上且3cm3/g以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒子的平均细孔直径为10nm以下。
在本发明的基材粒子的某一特定方面中,所述基材粒的平均粒径为0.1μm以上且100μm以下。
根据本发明的广泛方面,提供一种导电性粒子,其具备所述的基材粒子、以及配置于所述基材粒子的表面上的导电层。
在本发明的导电性粒子的某一特定方面中,所述导电性粒子进一步具备配置于所述导电层的外表面上的绝缘性物质。
在本发明的导电性粒子的某一特定方面中,所述导电性粒子在所述导电层的外表面具有突起。
根据本发明的广泛方面,提供一种导电材料,所述导电材料包含导电性粒子及粘合剂树脂,其中,所述导电性粒子具备:所述基材粒子、及配置于所述基材粒子的表面上的导电层。
根据本发明的广泛方面,提供一种连接结构体,其具备:第一连接对象部件,其在表面具有第一电极;第二连接对象部件,其在表面具有第二电极;以及连接部,其将所述第一连接对象部件与所述第二连接对象部件连接在一起,其中,所述连接部由导电性粒子形成,或者由包含所述导电性粒子及粘合剂树脂的导电材料形成,所述导电性粒子具备所述的基材粒子、以及配置于所述基材粒子的表面上的导电层,所述第一电极与所述第二电极通过所述导电性粒子实现了电连接。
发明的效果
本发明的基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上。在本发明的基材粒子中,粒径的CV值为10%以下。在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可与被附体均匀地接触,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为300m2/g以上且小于600m2/g。在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上且小于300m2/g。在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地降低连接电阻,且可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为600m2/g以上。在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,压缩恢复率为5%以上。在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地提高耐冲击性,并且,可有效地降低连接电阻。
附图说明
图1是表示本发明的第一实施方式的导电性粒子的剖视图。
图2是表示本发明的第二实施方式的导电性粒子的剖视图。
图3是表示本发明的第三实施方式的导电性粒子的剖视图。
图4是表示使用本发明的第一实施方式的导电性粒子的连接结构体的一个例子的剖视图。
图5是表示使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件的一个例子的剖视图。
具体实施方式
以下,对本发明的详细内容进行说明。
(基材粒子)
在本发明中,公开以下的基材粒子1~基材粒子4。
基材粒子1:
本发明的基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上。在本发明的基材粒子中,粒径的CV值为10%以下。
在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可与被附体均匀地接触,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,由于具有适度的BET比表面积,因此在基材粒子的表面上形成导电层时,导电层进入至基材粒子的表面的微细孔隙中,可有效地提高基材粒子与导电层的密合性,可有效地防止导电层的剥离。并且,在形成使用在本发明的基材粒子的表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的连接部的情况下,即使对该连接部施加由掉落等所产生的冲击,也可有效地防止导电层的剥离,有效地降低电极间的连接电阻。使用本发明的基材粒子的导电性粒子可有效地提高耐冲击性。另外,在本发明的基材粒子中,粒径的CV值较小,可有效地抑制导电性粒子的粒径的不均,可使导电性粒子与电极均匀地接触。结果为,可有效地降低电极间的连接电阻,且可有效地提高电极间的连接可靠性。例如即使在高温及高湿条件下长时间放置通过导电性粒子对电极间进行电连接的连接结构体,连接电阻也不易更进一步变高,而不易更进一步产生导通不良。
另外,在使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的情况下,可有效地抑制液晶显示元件用部件等的损伤。另外,在本发明的基材粒子中,粒径的CV值相对较小,可有效地抑制间隔件的粒径的不均,可使间隔件与液晶显示元件用部件等均匀地接触。因此,可得到充分的间隙控制效果。结果为,可使液晶显示元件的显示品质更进一步良好。
本发明的基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。本发明的基材粒子可用作间隔件。本发明的基材粒子可以用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。本发明的基材粒子优选为间隔件用基材粒子。本发明的基材粒子优选为导电性粒子用基材粒子。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上。所述基材粒子的BET比表面积优选为8m2/g以上,更优选为12m2/g以上,且优选为1200m2/g以下,更优选为1000m2/g以下,进一步优选为700m2/g以下。若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述BET比表面积可以以BET法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述BET比表面积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。另外,测定时的条件优选为样本量:0.5g、释气的种类:氮气、释气的温度:28℃、释气时间:3小时、及浴温:273K(0℃)。
所述基材粒子的密度优选为1g/cm3以上,更优选为1.1g/cm3以上,且优选为1.4g/cm3以下,更优选为1.3g/cm3以下。若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的密度可使用比重瓶法密度测定装置进行测定。作为所述比重瓶法密度测定装置,可列举岛津制作所株式会社制造的“Accupyc 1330”等。另外,测定时的条件优选为样本量:1g,及测定温度:28℃。
所述基材粒子的总细孔容积优选为0.01cm3/g以上,更优选为0.05cm3/g以上,且优选为3cm3/g以下,更优选为1.5cm3/g以下。若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述总细孔容积可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述总细孔容积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
所述基材粒子的平均细孔直径优选为10nm以下,更优选为5nm以下。所述基材粒子的平均细孔直径的下限并无特别限定。所述基材粒子的平均细孔直径可为1nm以上。若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性及耐冲击性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述平均细孔直径可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述平均细孔直径的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
满足所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径的优选的范围的基材粒子,例如,可利用具有下述步骤的基材粒子的制造方法而得到。将聚合性单体及不与所述聚合性单体反应的有机溶剂混合,调整聚合性单体溶液的步骤。将所述聚合性单体溶液及阴离子性分散稳定剂添加于极性溶剂中使其乳化而得到乳化液的步骤。分数次添加所述乳化液,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液的步骤。使所述聚合性单体进行聚合而得到基材粒子的步骤。作为所述聚合性单体,例如,可列举单官能性单体及多官能性单体等。不与所述聚合性单体反应的有机溶剂,只要为不与作为聚合性介质的水等极性溶剂相溶的有机溶剂即可,并无特别限定。作为所述有机溶剂,例如,可列举:环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基环己烷、甲基乙基酮等。所述有机溶剂的添加量相对于所述聚合性单体成分100重量份,优选为1重量份
~215重量份,更优选为5重量份~210重量份。若所述有机溶剂的添加量为所述优选的范围,则可将BET比表面积控制为更进一步优选的范围,容易在粒子内部得到致密的细孔。尤其聚合性单体的SP值为8.0~10.0且有机溶剂的SP值为8.0~11.0的组合的情况下,可将所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径更进一步有效地控制为优选的范围。
将所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量(10%K值)优选为1N/mm2以上,更优选为100N/mm2以上,且优选为3500N/mm2以下,更优选为3000N/mm2以下。若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
将所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量(30%K值)优选为1N/mm2以上,更优选为100N/mm2以上,且优选为3000N/mm2以下,更优选为2800N/mm2以下。若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)可以如下方式进行测定。
使用微压缩试验机,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃、压缩速度0.3mN/秒钟及最大试验负载20mN的条件下对1个基材粒子进行压缩。测定此时的负载值(N)及压缩位移(mm)。可从得到的测定值,根据下述式求出所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)优选通过对任意地选择的50个基材粒子的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)进行算术平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F:基材粒子压缩变形10%或30%时的负载值(N)
S:基材粒子压缩变形10%或30%时的压缩位移(mm)
R:基材粒子的半径(mm)
所述压缩弹性模量普遍且定量地表示基材粒子的硬度。通过使用所述压缩弹性模量,可定量且单一地表示基材粒子的硬度。
所述基材粒子的压缩恢复率优选为5%以上,更优选为7%以上,且优选为60%以下,更优选为50%以下。若所述压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的压缩恢复率可以如下方式进行测定。
在试样台上散布基材粒子。使用微压缩试验机,对所散布的1个基材粒子,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃下,沿基材粒子的中心方向,施加载荷(反转负载值)直至基材粒子压缩变形30%为止。其后,去除载荷至原点用负载值(0.40mN)。可测定其间的负载-压缩位移,根据下述式求出压缩恢复率。需要说明的是,载荷速度设为0.33mN/秒钟。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。
压缩恢复率(%)=[L2/L1]×100
L1:施加载荷时的原点用负载值至反转负载值的压缩位移
L2:解除载荷时的反转负载值至原点用负载值的卸载位移
所述基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在所述导电性粒子中,所述导电层形成在所述基材粒子的表面上。所述基材粒子优选为用于在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。所述基材粒子优选为用作间隔件。作为所述间隔件的使用方法,可列举:液晶显示元件用间隔件、间隙控制用间隔件及应力缓和用间隔件等。所述间隙控制用间隔件可用于用以确保支架高度及平坦性的叠层芯片的间隙控制、以及用以确保玻璃面的平滑性及粘接剂层的厚度的光学零件的间隙控制等。所述应力缓和用间隔件可用于传感器芯片等的应力缓和,及将2个连接对象部件连接的连接部的应力缓和等。
所述基材粒子优选为用作液晶显示元件用间隔件,优选为用于液晶显示元件用周边密封剂。在所述液晶显示元件用周边密封剂中,所述基材粒子优选为作为间隔件发挥作用。由于所述基材粒子具有良好的压缩变形特性,因此在使用所述基材粒子作为间隔件配置于基板间,或者在表面形成导电层用作导电性粒子而对电极间进行电连接的情况下,间隔件或导电性粒子有效率地配置于基板间或电极间。并且,在所述基材粒子中,由于可与液晶显示元件用部件等均匀地接触,因此在使用所述液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件、及使用所述导电性粒子的连接结构体中,不易产生连接不良及显示不良。
在本发明的基材粒子中,所述基材粒子的粒径的CV值(变异系数)为10%以下。所述CV值优选为7%以下,更优选为5%以下。若所述CV值为所述上限以下,则可使基材粒子与被附体更进一步均匀地接触,可将基材粒子更优选地用在导电性粒子及间隔件的用途。另外,所述CV值可通过基材粒子的分级进行调整。
所述CV值是由下述式表示。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:基材粒子的粒径的标准偏差
Dn:基材粒子的粒径的平均值
基材粒子2:
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为300m2/g以上且小于600m2/g。在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地降低连接电阻,并且,可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量(10%K值)较高,压缩初期的硬度较高。因此,在使用在基材粒子的表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,通过压缩初期表现的基材粒子的硬度,可充分地贯通导电层或电极的表面的氧化膜。另外,在本发明的基材粒子中,具有适度的BET比表面积,在以某一程度压缩的阶段(压缩中期),基材粒子的硬度容易较低。因此,可防止电极形成损伤。并且,在本发明的基材粒子中,由于具有适度的BET比表面积,因此在基材粒子的表面上形成导电层时,导电层进入至基材粒子的表面的微细孔隙中,可有效地提高基材粒子与导电层的密合性,可有效地防止导电层的剥离。结果为,可有效地降低电极间的连接电阻,且可有效地提高电极间的连接可靠性。例如,即使在高温及高湿条件下长时间放置通过导电性粒子对电极间进行电连接的连接结构体,连接电阻不易更进一步变高,而不易更进一步产生导通不良。
另外,在使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的情况下,可有效地抑制液晶显示元件用部件等的损伤,可得到充分的间隙控制效果。结果为,可使液晶显示元件的显示品质更进一步地良好。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为300m2/g以上且小于600m2/g。所述基材粒子的BET比表面积优选为320m2/g以上,更优选为340m2/g以上,且优选为580m2/g以下,更优选为560m2/g以下。若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述BET比表面积可以以BET法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述BET比表面积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。另外,测定时的条件优选为样本量:0.5g、释气的种类:氮气、释气的温度:28℃、释气时间:3小时、及浴温:273K(0℃)。
所述基材粒子的密度优选为1g/cm3以上,更优选为1.1g/cm3以上,且优选为1.4g/cm3以下,更优选为1.3g/cm3以下。若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的密度可使用比重瓶法密度测定装置进行测定。作为所述比重瓶法密度测定装置,可列举岛津制作所株式会社制造的“Accupyc 1330”等。另外,测定时的条件优选为样本量:1g及测定温度:28℃。
所述基材粒子的总细孔容积优选为0.01cm3/g以上,更优选为0.05cm3/g以上,且优选为3cm3/g以下,更优选为1.5cm3/g以下。若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述总细孔容积可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述总细孔容积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
所述基材粒子的平均细孔直径优选为10nm以下,更优选为5nm以下。所述基材粒子的平均细孔直径的下限并无特别限定。所述基材粒子的平均细孔直径可为1nm以上。若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述平均细孔直径可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述平均细孔直径的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
满足所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径的优选的范围的基材粒子,例如,可利用包括下述步骤的基材粒子的制造方法而得到。将聚合性单体及不与所述聚合性单体反应的有机溶剂进行混合,调整聚合性单体溶液的步骤。将所述聚合性单体溶液及阴离子性分散稳定剂添加于极性溶剂中使其乳化而得到乳化液的步骤。分数次添加所述乳化液,使种粒子吸收单体,得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液的步骤。使所述聚合性单体进行聚合而得到基材粒子的步骤。作为所述聚合性单体,例如可列举单官能性单体及多官能性单体等。不与所述聚合性单体反应的有机溶剂只要为不与作为聚合性介质的水等极性溶剂相溶的有机溶剂即可,并无特别限定。作为所述有机溶剂,例如可列举:环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基环己烷、甲基乙基酮等。所述有机溶剂的添加量,相对于所述聚合性单体成分100重量份,优选为55重量份~100重量份,更优选为60重量份~95重量份。若所述有机溶剂的添加量为所述优选的范围,则可将BET比表面积控制为更进一步优选的范围,容易在粒子内部得到致密的细孔。尤其在聚合性单体的SP值为8.0~10.0且有机溶剂的SP值为8.0~11.0的组合的情况下,可将所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径更进一步有效地控制为优选的范围。
在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量(10%K值)为100N/mm2且以上3000N/mm2以下。所述基材粒子的10%K值优选为120N/mm2以上,更优选为140N/mm2以上,且优选为2800N/mm2以下,更优选为2600N/mm2以下。若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
将所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量(30%K值)优选为100N/mm2以上,更优选为120N/mm2以上,且优选为2500N/mm2以下,更优选为2300N/mm2以下。若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)可以如下方式进行测定。
使用微压缩试验机,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃、压缩速度0.3mN/秒钟及最大试验负载20mN的条件下,对1个基材粒子进行压缩。测定此时的负载值(N)及压缩位移(mm)。可从得到的测定值,根据下述式求出所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)优选为通过将任意地选择的50个基材粒子的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)进行算术平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F:基材粒子压缩变形10%或30%时的负载值(N)
S:基材粒子压缩变形10%或30%时的压缩位移(mm)
R:基材粒子的半径(mm)
所述压缩弹性模量普遍且定量地表示基材粒子的硬度。通过使用所述压缩弹性模量,可定量且单一地表示基材粒子的硬度。
所述基材粒子的压缩恢复率优选为5%以上,更优选为7%以上,且优选为60%以下,更优选为50%以下。若所述基材粒子的压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的压缩恢复率可以如下方式进行测定。
在试样台上散布基材粒子。使用微压缩试验机,对所散布的1个基材粒子,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃下,沿基材粒子的中心方向,施加载荷(反转负载值)直至基材粒子压缩变形30%。其后,除去载荷至原点用负载值(0.40mN)。可测定其间的负载-压缩位移,根据下述式求出压缩恢复率。需要说明的是,载荷速度设为0.33mN/秒钟。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。
压缩恢复率(%)=[L2/L1]×100
L1:施加载荷时的原点用负载值至反转负载值的压缩位移
L2:解除载荷时的反转负载值至原点用负载值的卸载位移
所述基材粒子的用途并无特别限定。所述基材粒子可优选用于各种用途。所述基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在所述导电性粒子中,所述导电层形成在所述基材粒子的表面上。所述基材粒子优选为用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。所述基材粒子优选为用作间隔件。作为所述间隔件的使用方法,可列举:液晶显示元件用间隔件、间隙控制用间隔件及应力缓和用间隔件等。所述间隙控制用间隔件可用于用以确保支架高度及平坦性的叠层芯片的间隙控制,以及用以确保玻璃面平滑性及粘接剂层厚度的光学零件的间隙控制等。所述应力缓和用间隔件可用于传感器芯片等的应力缓和,及将2个连接对象部件连接在一起的连接部的应力缓和等。
所述基材粒子优选为用作液晶显示元件用间隔件,优选为用于液晶显示元件用周边密封剂。在所述液晶显示元件用周边密封剂中,所述基材粒子优选为作为间隔件发挥作用。由于所述基材粒子具有良好的压缩变形特性,因此在使用所述基材粒子作为间隔件配置于基板间,或者在表面形成导电层用作导电性粒子而对电极间进行电连接的情况下,间隔件或导电性粒子有效率地配置于基板间或电极间。并且,在所述基材粒子中,由于可抑制液晶显示元件用部件等的损伤,因此在使用所述液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件、及使用所述导电性粒子的连接结构体中,不易产生连接不良及显示不良。
并且,所述基材粒子可以优选用作无机填充材料、调色剂的添加剂、冲击吸收剂或振动吸收剂。例如,可使用所述基材粒子作为橡胶或弹簧等的代替品。
在本发明的基材粒子中,所述基材粒子的粒径的变异系数(CV值)优选为10%以下,更优选为7%以下,进一步优选为5%以下。若所述CV值为所述上限以下,则可将基材粒子更优选地用在导电性粒子及间隔件的用途。另外,所述CV值可通过基材粒子的分级进行调整。
所述CV值是由下述式表示。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:基材粒子的粒径的标准偏差
Dn:基材粒子的粒径的平均值
基材粒子3:
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上且小于300m2/g。在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量(30%K值)为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地降低连接电阻,且可有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,具有适度的BET比表面积。并且,在本发明的基材粒子中,即使在以某一程度进行压缩的阶段(压缩中期),硬度也不易降低,相对能够维持基材粒子的硬度。因此,在使用基材粒子的表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,通过压缩初期显现的基材粒子的硬度,可充分地贯通导电层或电极的表面的氧化膜。并且,通过即使在压缩中期也维持的基材粒子的硬度,可形成导电性粒子压入而形成的凹部即压痕。因此,可有效地降低电极间的连接电阻,且可有效地提高电极间的连接可靠性。例如,即使在高温及高湿条件下长时间放置,通过导电性粒子对电极间进行电连接的连接结构体,连接电阻也不易变得更高,不易进一步产生导通不良。需要说明的是,所述压痕不包含于无意地形成于电极的损伤。
另外,在使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的情况下,可有效地抑制液晶显示元件用部件等的损伤,可得到充分的间隙控制效果。结果为,可使液晶显示元件的显示品质更进一步良好。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为5m2/g以上且小于300m2/g。所述基材粒子的BET比表面积优选为8m2/g以上,更优选为12m2/g以上,且优选为290m2/g以下,更优选为280m2/g以下。若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则使用表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述BET比表面积可以以BET法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述BET比表面积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。另外,测定时的条件优选为样本量:0.5g、释气的种类:氮气、释气的温度:28℃、释气时间:3小时、及浴温:273K(0℃)。
所述基材粒子的密度优选为1g/cm3以上,更优选为1.1g/cm3以上,且优选为1.4g/cm3以下,更优选为1.3g/cm3以下。若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的密度可使用比重瓶法密度测定装置进行测定。作为所述比重瓶法密度测定装置,可列举岛津制作所株式会社制造的“Accupyc 1330”等。另外,测定时的条件优选为样本量:1g及测定温度:28℃。
所述基材粒子的总细孔容积优选为0.01cm3/g以上,更优选为0.05cm3/g以上,且优选为3cm3/g以下,更优选为1.5cm3/g以下。若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述总细孔容积可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述总细孔容积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
所述基材粒子的平均细孔直径优选为10nm以下,更优选为5nm以下。所述基材粒子的平均细孔直径的下限并无特别限定。所述基材粒子的平均细孔直径可为1nm以上。若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述平均细孔直径可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述平均细孔直径的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
满足所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径的优选的范围的基材粒子,例如,可利用包括下述步骤的基材粒子的制造方法而得到。将聚合性单体及不与所述聚合性单体反应的有机溶剂混合,而调整聚合性单体溶液的步骤;将所述聚合性单体溶液及阴离子性分散稳定剂添加于极性溶剂中使其乳化而得到乳化液的步骤;分数次添加所述乳化液,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液的步骤;及使所述聚合性单体聚合而得到基材粒子的步骤。作为所述聚合性单体,例如可列举单官能性单体及多官能性单体等。不与所述聚合性单体反应的有机溶剂只要为不与作为聚合性介质的水等极性溶剂相溶的有机溶剂即可,并无特别限定。作为所述有机溶剂,例如,可列举:环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基环己烷、甲基乙基酮等。所述有机溶剂的添加量相对于所述聚合性单体成分100重量份,优选为1重量份~50重量份,更优选为5重量份~45重量份。若所述有机溶剂的添加量为所述优选的范围,则可将BET比表面积控制为更优选的范围,容易在粒子内部得到致密的细孔。尤其在聚合性单体的SP值为8.0~10.0且有机溶剂的SP值为8.0~11.0的组合的情况下,可将所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径更进一步有效地控制为优选的范围。
在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量(30%K值)为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。所述基材粒子的30%K值优选为150N/mm2以上,更优选为200N/mm2以上,且优选为2800N/mm2以下,更优选为2500N/mm2以下。若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
将所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量(10%K值)优选为100N/mm2以上,更优选为150N/mm2以上,且优选为3500N/mm2以下,更优选为3000N/mm2以下。若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)可以如下方式进行测定。
使用微压缩试验机,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃、压缩速度0.3mN/秒钟及最大试验负载20mN的条件下,对1个基材粒子进行压缩。测定此时的负载值(N)及压缩位移(mm)。可从得到的测定值,根据下述式求出所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)。作为所述微压缩试验机,例如,使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)优选为通过将任意地选择的50个基材粒子的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)进行算术平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F:基材粒子压缩变形10%或30%时的负载值(N)
S:基材粒子压缩变形10%或30%时的压缩位移(mm)
R:基材粒子的半径(mm)
所述压缩弹性模量普遍且定量地表示基材粒子的硬度。通过使用所述压缩弹性模量,可定量且单一地表示基材粒子的硬度。
所述基材粒子的压缩恢复率优选为5%以上,更优选为7%以上,且优选为60%以下,更优选为50%以下。若所述基材粒子的压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的压缩恢复率可以如下方式进行测定。
在试样台上散布基材粒子。使用微压缩试验机,对所散布的1个基材粒子,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃下,沿基材粒子的中心方向施加载荷(反转负载值)直至基材粒子压缩变形30%。其后,除去载荷至原点用负载值(0.40mN)。可测定其间的负载-压缩位移,根据下述式求出压缩恢复率。需要说明的是,载荷速度设为0.33mN/秒钟。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。
压缩恢复率(%)=[L2/L1]×100
L1:施加载荷时的原点用负载值至反转负载值的压缩位移
L2:解除载荷时的反转负载值至原点用负载值的卸载位移
所述基材粒子的用途并无特别限定。所述基材粒子可优选用于各种用途。所述基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在所述导电性粒子中,所述导电层形成在所述基材粒子的表面上。所述基材粒子优选为用于在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。所述基材粒子优选为用作间隔件。作为所述间隔件的使用方法,可列举:液晶显示元件用间隔件、间隙控制用间隔件及应力缓和用间隔件等。所述间隙控制用间隔件可用于用以确保支架高度及平坦性的叠层芯片的间隙控制、以及用以确保玻璃面平滑性及粘接剂层厚度的光学零件的间隙控制等。所述应力缓和用间隔件可用于传感器芯片等的应力缓和,及将2个连接对象部件连接的连接部的应力缓和等。
所述基材粒子优选为用作液晶显示元件用间隔件,优选为用于液晶显示元件用周边密封剂。在所述液晶显示元件用周边密封剂中,所述基材粒子优选为作为间隔件发挥作用。由于所述基材粒子具有良好的压缩变形特性,因此在使用所述基材粒子作为间隔件配置于基板间,或者在表面形成导电层用作导电性粒子而对电极间进行电连接的情况下,间隔件或导电性粒子有效率地配置于基板间或电极间。并且,在所述基材粒子中,由于可抑制液晶显示元件用部件等的损伤,因此在使用所述液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件、及使用所述导电性粒子的连接结构体中,不易产生连接不良及显示不良。
并且,所述基材粒子可以优选用作无机填充材料、调色剂的添加剂、冲击吸收剂或振动吸收剂。例如可以使用所述基材粒子作为橡胶或弹簧等的代替品。
在本发明的基材粒子中,所述基材粒子的粒径的变异系数(CV值)优选为10%以下,更优选为7%以下,进一步优选为5%以下。若所述CV值为所述上限以下,则可将基材粒子更优选地用在导电性粒子及间隔件的用途。另外,所述CV值可通过基材粒子的分级进行调整。
所述CV值是由下述式表示。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:基材粒子的粒径的标准偏差
Dn:基材粒子的粒径的平均值
基材粒子4:
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为600m2/g以上。在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。在本发明的基材粒子中,压缩恢复率为5%以上。
在本发明的基材粒子中,由于具备所述构成,因此可有效地抑制被附体的损伤,使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可有效地提高与导电层的密合性,可有效地提高耐冲击性,并且,可有效地降低连接电阻。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积的值较大,在较低的压力及温度下容易变形。因此,在使用于基材粒子的表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,即使使热压接时的压力或温度相对较低,也可使导电性粒子与电极充分地接触,并且,可防止电极形成损伤。另外,在本发明的基材粒子中,由于BET比表面积的值较大,因此在基材粒子的表面上形成导电层时,导电层进入至基材粒子的表面的微细孔隙中,可有效地提高基材粒子与导电层的密合性,可有效地防止导电层的剥离。并且,在形成使用在本发明的基材粒子的表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的连接部的情况下,即使对该连接部施加由掉落等所产生的冲击,也可有效地防止导电层的剥离,有效地降低电极间的连接电阻。在使用本发明的基材粒子的导电性粒子中,可有效地提高耐冲击性。另外,在本发明的基材粒子中,压缩恢复率相对较大,具有良好的回复性。因此,尽管BET比表面积的值相对较大,基材粒子不会发生弯曲,另外,不易被破坏,可使导电性粒子与电极充分地接触。结果为,可有效地降低电极间的连接电阻,且可有效地提高电极间的连接可靠性。
另外,在使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的情况下,可有效地抑制液晶显示元件用部件等的损伤。并且,可与液晶显示元件用部件等充分地接触,可得到充分的间隙控制效果。结果为,可使液晶显示元件的显示品质更进一步良好。
在本发明的基材粒子中,BET比表面积为600m2/g以上。所述基材粒子的BET比表面积优选为605m2/g以上,更优选为610m2/g以上,且优选为1200m2/g以下,更优选为1000m2/g以下。若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述BET比表面积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地提高耐冲击性,并且,可更进一步有效地降低连接电阻。
所述BET比表面积可以以BET法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述BET比表面积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。另外,测定时的条件优选为样本量:0.5g、释气的种类:氮气、释气的温度:28℃、释气时间:3小时、及浴温:273K(0℃)。
所述基材粒子的密度优选为1g/cm3以上,更优选为1.1g/cm3以上,且优选为1.4g/cm3以下,更优选为1.3g/cm3以下。若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述密度为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的密度可使用比重瓶法密度测定装置进行测定。作为所述比重瓶法密度测定装置,可列举岛津制作所株式会社制造的“Accupyc 1330”等。另外,测定时的条件优选为样本量:1g及测定温度:28℃。
所述基材粒子的总细孔容积优选为0.01cm3/g以上,更优选为0.05cm3/g以上,且优选为3cm3/g以下,更优选为1.5cm3/g以下。若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述总细孔容积为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地提高耐冲击性,并且,可更进一步有效地降低连接电阻。
所述总细孔容积可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述总细孔容积的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
所述基材粒子的平均细孔直径优选为10nm以下,更优选为5nm以下。所述基材粒子的平均细孔直径的下限并无特别限定。所述基材粒子的平均细孔直径可为1nm以上。若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述平均细孔直径为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地提高与导电层的密合性,可更进一步有效地提高耐冲击性,并且,可更进一步有效地降低连接电阻。
所述平均细孔直径可以以BJH法为基准,根据氮气的吸附等温线进行测定。作为所述平均细孔直径的测定装置,可列举Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”等。
满足所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径的优选的范围的基材粒子例如可利用包括下述步骤的基材粒子的制造方法而得到。将聚合性单体及不与所述聚合性单体反应的有机溶剂进行混合,调整聚合性单体溶液的步骤。将所述聚合性单体溶液及阴离子性分散稳定剂添加于极性溶剂中使其乳化而得到乳化液的步骤。分数次添加所述乳化液,使种粒子吸收单体,而得到包含被单体膨润的种粒子的悬浮液的步骤。使所述聚合性单体进行聚合而得到基材粒子的步骤。作为所述聚合性单体,例如可列举单官能性单体及多官能性单体等。不与所述聚合性单体反应的有机溶剂只要为不与作为聚合性介质的水等极性溶剂相溶的有机溶剂即可,并无特别限定。作为所述有机溶剂,例如可列举:环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基环己烷、甲基乙基酮等。所述有机溶剂的添加量相对于所述聚合性单体成分100重量份,优选为105重量份~215重量份,更优选为110重量份~210重量份。若所述有机溶剂的添加量为所述优选的范围,则可将BET比表面积控制为更优选的范围,容易在粒子内部得到致密的细孔。尤其于为聚合性单体的SP值为8.0~10.0且有机溶剂的SP值为8.0~11.0的组合的情况下,可将所述BET比表面积、所述总细孔容积及所述平均细孔直径更进一步有效地控制为优选的范围。
在本发明的基材粒子中,压缩10%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。所述基材粒子的10%K值优选为5N/mm2以上,更优选为10N/mm2以上,且优选为1100N/mm2以下,更优选为1000N/mm2以下。若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
在本发明的基材粒子中,压缩30%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下。所述基材粒子的30%K值优选为5N/mm2以上,更优选为10N/mm2以上,且优选为1100N/mm2以下,更优选为1000N/mm2以下。若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述30%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,并且,可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)可以如下方式进行测定。
使用微压缩试验机,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃、压缩速度0.3mN/秒钟及最大试验负载20mN的条件下将1个基材粒子进行压缩。测定此时的负载值(N)及压缩位移(mm)。可从得到的测定值,根据下述式求出所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。所述基材粒子中的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)优选为通过将任意地选择的50个基材粒子的所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)进行算术平均而算出。
10%K值或30%K值(N/mm2)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F:基材粒子压缩变形10%或30%时的负载值(N)
S:基材粒子压缩变形10%或30%时的压缩位移(mm)
R:基材粒子的半径(mm)
所述压缩弹性模量普遍且定量地表示基材粒子的硬度。通过使用所述压缩弹性模量,可定量且单一地表示基材粒子的硬度。
在本发明的基材粒子中,压缩恢复率为5%以上。所述基材粒子的压缩恢复率优选为10%以上,更优选为15%以上,且优选为60%以下,更优选为50%以下。若所述基材粒子的压缩恢复率为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地抑制被附体的损伤。另外,若所述10%K值为所述下限以上及所述上限以下,则使用在表面上形成有导电层的导电性粒子对电极间进行电连接的情况下,可更进一步有效地降低连接电阻,且可更进一步有效地提高连接可靠性。
所述基材粒子的压缩恢复率可以如下方式进行测定。
在试样台上散布基材粒子。使用微压缩试验机,对所散布的1个基材粒子,在圆柱(直径50μm,金刚石制)的平滑压头端面,在25℃下,沿基材粒子的中心方向施加载荷(反转负载值)直至基材粒子压缩变形30%。其后,进行卸载至原点用负载值(0.40mN)。可测定其间的负载-压缩位移,根据下述式求出压缩恢复率。需要说明的是,载荷速度设为0.33mN/秒钟。作为所述微压缩试验机,例如使用Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”等。
压缩恢复率(%)=[L2/L1]×100
L1:施加载荷时的原点用负载值至反转负载值的压缩位移
L2:解除载荷时的反转负载值至原点用负载值的卸载位移
所述基材粒子的用途并无特别限定。所述基材粒子可优选用于各种用途。所述基材粒子是用作间隔件,或者用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。在所述导电性粒子中,所述导电层形成在所述基材粒子的表面上。所述基材粒子优选为用在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。所述基材粒子优选为用作间隔件。作为所述间隔件的使用方法,可列举:液晶显示元件用间隔件、间隙控制用间隔件及应力缓和用间隔件等。所述间隙控制用间隔件可用于用以确保支架高度及平坦性的叠层芯片的间隙控制、以及用以确保玻璃面平滑性及粘接剂层厚度的光学零件的间隙控制等。所述应力缓和用间隔件可用于传感器芯片等的应力缓和,及将2个连接对象部件连接的连接部的应力缓和等。
所述基材粒子优选为用作液晶显示元件用间隔件,优选为用于液晶显示元件用周边密封剂。在所述液晶显示元件用周边密封剂中,所述基材粒子优选为作为间隔件发挥作用。由于所述基材粒子具有良好的压缩变形特性及良好的压缩破坏特性,因此在使用所述基材粒子作为间隔件配置于基板间,或者在表面形成导电层用作导电性粒子而对电极间进行电连接的情况下,间隔件或导电性粒子有效率地配置于基板间或电极间。并且,在所述基材粒子中,由于可抑制液晶显示元件用部件等的损伤,因此在使用所述液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件、及使用所述导电性粒子的连接结构体中,不易产生连接不良及显示不良。
并且,所述基材粒子可以优选用作无机填充材料、调色剂的添加剂、冲击吸收剂或振动吸收剂。例如可使用所述基材粒子作为橡胶或弹簧等的代替品。
在本发明的基材粒子中,所述基材粒子的粒径的变异系数(CV值)优选为10%以下,更优选为7%以下,进一步优选为5%以下。若所述CV值为所述上限以下,则可将基材粒子更进一步优选地用在导电性粒子及间隔件的用途。另外,所述CV值可通过基材粒子的分级进行调整。
所述CV值是由下述式表示。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:基材粒子的粒径的标准偏差
Dn:基材粒子的粒径的平均值
作为满足所述基材粒子(基材粒子1~基材粒子4)的10%K值、30%K值、压缩恢复率的优选的范围的制造方法,可列举与满足所述基材粒子(基材粒子1~基材粒子4)的BET比表面积、总细孔容积及平均细孔直径的优选的范围的情形相同的包括下述步骤的基材粒子的制造方法。将聚合性单体及不与所述聚合性单体反应的有机溶剂混合,调整聚合性单体溶液的步骤。将所述聚合性单体溶液及阴离子性分散稳定剂添加于极性溶剂中使其乳化而得到乳化液的步骤。分数次添加所述乳化液,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液的步骤。使所述聚合性单体进行聚合而得到基材粒子的步骤。作为所述聚合性单体,例如可列举单官能性单体及多官能性单体等。不与所述聚合性单体反应的有机溶剂只要为不与作为聚合性介质的水等极性溶剂相溶的有机溶剂,则并无特别限定。作为所述有机溶剂,例如可列举:环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸烯丙酯、乙酸丙酯、氯仿、甲基环己烷、甲基乙基酮等。所述有机溶剂的添加量相对于所述聚合性单体成分100重量份,优选为1重量份~215重量份,更优选为5重量份~210重量份。尤其于为聚合性单体的SP值为8.0~10.0且有机溶剂的SP值为8.0~11.0的组合的情况下,可将所述10%K值、所述30%K值及所述压缩恢复率更进一步有效地控制为优选的范围。
以下,说明所述基材粒子(基材粒子1~基材粒子4)的其他详细内容。需要说明的是,在本发明的说明书中,“(甲基)丙烯酸酯”指“丙烯酸酯”及“甲基丙烯酸酯”的一者或两者,“(甲基)丙烯酸”指“丙烯酸”及“甲基丙烯酸”的一者或两者。
(所述基材粒子(基材粒子1~基材粒子4)的其他详细内容)
所述基材粒子的材料并无特别限定。所述基材粒子的材料可为有机材料,也可为无机材料。
作为所述有机材料,可列举:聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚偏二氯乙烯、聚异丁烯、聚丁二烯等聚烯烃树脂;聚甲基丙烯酸甲酯及聚丙烯酸甲酯等丙烯酸类树脂;聚碳酸酯、聚酰胺、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂、苯并胍胺甲醛树脂、脲醛树脂、苯酚树脂、三聚氰胺树脂、苯并胍胺树脂、脲树脂、环氧树脂、不饱和聚酯树脂、饱和聚酯树脂、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚砜、聚苯醚、聚缩醛、聚酰亚胺、聚酰胺酰亚胺、聚醚醚酮、聚醚砜、二乙烯基苯共聚物以及二乙烯基苯共聚物等。作为所述二乙烯基苯共聚物等,可列举二乙烯基苯-苯乙烯共聚物及二乙烯基苯-(甲基)丙烯酸酯共聚物等。由于可将所述基材粒子的压缩特性容易地控制为优选的范围,因此所述基材粒子的材料优选为使1种或2种以上的具有烯属不饱和基团的聚合性单体进行聚合而成的聚合物。
在使具有烯属不饱和基团的聚合性单体进行聚合而得到所述基材粒子的情况下,作为所述具有烯属不饱和基团的聚合性单体,可列举非交联性单体及交联性单体。
作为所述非交联性单体,可列举:作为乙烯基化合物的苯乙烯、α-甲基苯乙烯、氯苯乙烯等苯乙烯单体;甲基乙烯醚、乙基乙烯醚、丙基乙烯醚等乙烯醚化合物;乙酸乙烯酯、丁酸乙烯酯、月桂酸乙烯酯、硬脂酸乙烯酯等酸乙烯酯化合物;氯乙烯、氟乙烯等含卤素单体;作为(甲基)丙烯酸类化合物的(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸鲸蜡酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯等(甲基)丙烯酸烷基酯化合物;(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸甘油酯、聚氧乙烯(甲基)丙烯酸酯、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯等含氧原子(甲基)丙烯酸酯化合物;(甲基)丙烯腈等含腈单体;(甲基)丙烯酸三氟甲酯、(甲基)丙烯酸五氟乙酯等含卤素(甲基)丙烯酸酯化合物;作为α-烯烃化合物的二异丁烯、异丁烯、Linealene、乙烯、丙烯等烯烃化合物;作为共轭二烯化合物的异戊二烯、丁二烯等。
作为所述交联性单体,可列举:作为乙烯基化合物的二乙烯基苯、1,4-二乙烯氧基丁烷、二乙烯基砜等乙烯基单体;作为(甲基)丙烯酸类化合物的四羟甲基甲烷四(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、甘油三(甲基)丙烯酸酯、甘油二(甲基)丙烯酸酯、聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、聚四亚甲基二醇二(甲基)丙烯酸酯、1,4-丁二醇二(甲基)丙烯酸酯等多官能(甲基)丙烯酸酯化合物;作为烯丙基化合物的(异)氰尿酸三烯丙酯、偏苯三酸三烯丙酯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二烯丙基丙烯酰胺、二烯丙醚;作为硅烷化合物的四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、异丙基三甲氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、环己基三甲氧基硅烷、正己基三甲氧基硅烷、正辛基三乙氧基硅烷、正癸基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二异丙基二甲氧基硅烷、三甲氧基硅烷基苯乙烯、γ-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷等硅烷烷氧化物化合物;乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二甲氧基甲基乙烯基硅烷、二甲氧基乙基乙烯基硅烷、二乙氧基甲基乙烯基硅烷、二乙氧基乙基乙烯基硅烷、乙基甲基二乙烯基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、乙基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙基乙烯基二乙氧基硅烷、对苯乙烯基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等含聚合性双键硅烷烷氧化物;十甲基环五硅氧烷等环状硅氧烷;单末端改性硅油、两末端硅油、侧链型硅油等改性(反应性)硅油;(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐等含羧基的单体等。
所述基材粒子可通过使所述具有烯属不饱和基团的聚合性单体进行聚合而得到。作为所述聚合方法,并无特别限定,可列举:自由基聚合、离子聚合、缩聚(condensationpolymerization、polycondensation)、加成缩合、活性聚合及活性自由基聚合等公知的方法。另外,作为其他聚合方法,可列举自由基聚合引发剂的存在下的悬浮聚合。
作为所述无机材料,可列举:二氧化硅、氧化铝、钛酸钡、氧化锆、碳黑、硅酸玻璃、硼硅酸玻璃、铅玻璃、钠钙玻璃及铝硅酸盐玻璃等。
所述基材粒子可仅由所述有机材料形成,可仅由所述无机材料形成,也可由所述有机材料及所述无机材料这两者形成。所述基材粒子优选为仅由有机材料形成。在该情况下,可将所述基材粒子的压缩特性容易地控制为优选的范围,可更优选地用于导电性粒子及间隔件的用途。
所述基材粒子可以为有机无机杂化粒子。所述基材粒子可以为核壳粒子。在所述基材粒子为有机无机杂化粒子的情况下,作为成为所述基材粒子的材料的无机物,可列举:二氧化硅、氧化铝、钛酸钡、氧化锆及碳黑等。所述无机物优选为非金属。作为所述由二氧化硅所形成的基材粒子,并无特别限定,可列举通过将具有2个以上的水解性烷氧基甲硅烷基的硅化合物进行水解而形成交联聚合物粒子,然后,根据需要进行烧成得到的基材粒子。作为所述有机无机杂化粒子,可列举由交联的烷氧基甲硅烷基聚合物及丙烯酸类树脂所形成的有机无机杂化粒子等。
所述有机无机杂化粒子优选为具有核、及配置于该核的表面上的壳的核壳型有机无机杂化粒子。所述核优选为有机核。所述壳优选为无机壳。所述基材粒子优选为具有有机核、及配置于所述有机核的表面上的无机壳的有机无机杂化粒子。
作为所述有机核的材料,可列举所述有机材料等。
作为所述无机壳的材料,可列举作为所述基材粒子的材料所列举的无机物。所述无机壳的材料优选为二氧化硅。所述无机壳优选为通过在所述核的表面上,将金属烷氧化物利用溶胶凝胶法制成壳状物后,将该壳状物进行烧成而形成。所述金属烷氧化物优选为硅烷烷氧化物。所述无机壳优选为由硅烷烷氧化物形成。
所述基材粒子的平均粒径优选为0.1μm以上,更优选为1μm以上,且优选为100μm以下,更优选为80μm以下。若所述基材粒子的平均粒径为所述下限以上及所述上限以下,则可将基材粒子更优选地用于导电性粒子及间隔件的用途。从用作间隔件的观点出发,所述基材粒子的平均粒径优选为1μm以上且80μm以下。从用作导电性粒子的观点出发,所述基材粒子的平均粒径优选为1μm以上且20μm以下。
关于所述基材粒子的粒径,在所述基材粒子为圆球状的情况下,指直径,在所述基材粒子为圆球状以外形状的情况下,指假定为与其体积相当的圆球时的直径。基材粒子的平均粒径优选为数均粒径。基材粒子的平均粒径可利用任意的粒度分布测定装置进行测定。例如可使用利用激光散射、电阻值变化、摄像后的图像分析等原理的粒度分布测定装置等进行测定。并且,具体而言,作为基材粒子的平均粒径的测定方法,可列举使用粒度分布测定装置(Beckman Coulter公司制造的“Multisizer4”),测定约100000个基材粒子的粒径,测定平均粒径的方法。
所述基材粒子的长宽比优选为2以下,更优选为1.5以下,进一步优选为1.2以下。所述长宽比表示长径/短径。所述长宽比优选为通过利用电子显微镜或光学显微镜观察任意10个基材粒子,将最大径及最小径分别设为长径、短径,算出各基材粒子的长径/短径的平均值而求出。
(导电性粒子)
所述导电性粒子具备所述基材粒子(基材粒子1~基材粒子4)、及配置于所述基材粒子的表面上的导电层。
图1是表示本发明的第一实施方式的导电性粒子的剖视图。
图1所示的导电性粒子1具有基材粒子11、及配置于基材粒子11的表面上的导电层2。导电层2包覆基材粒子11的表面。导电性粒子1是基材粒子11的表面经导电层2包覆的包覆粒子。基材粒子11优选为所述基材粒子1~基材粒子4中任一基材粒子。
图2是表示本发明的第二实施方式的导电性粒子的剖视图。
图2所示的导电性粒子21具有基材粒子11、及配置于基材粒子11的表面上的导电层22。在图2所示的导电性粒子21中,仅导电层22与图1所示的导电性粒子1不同。导电层22具有作为内层的第一导电层22A、及作为外层的第二导电层22B。在基材粒子11的表面上配置有第一导电层22A。在第一导电层22A的表面上配置有第二导电层22B。
图3是表示本发明的第三实施方式的导电性粒子的剖视图。
图3所示的导电性粒子31具有基材粒子11、导电层32、多种芯物质33及多种绝缘性物质34。
导电层32配置于基材粒子11的表面上。导电性粒子31在导电性的表面具有多个突起31a。导电层32在外表面具有多个突起32a。如此,所述导电性粒子可以在导电性粒子的导电性的表面具有突起,也可以在导电层的外表面具有突起。多种芯物质33配置于基材粒子11的表面上。多种芯物质33埋入至导电层32内。芯物质33配置于突起31a、32a的内侧。导电层32包覆多个芯物质33。导电层32外表面由于多个芯物质33而隆起,形成突起31a、32a。
导电性粒子31具有配置在导电层32外表面上的绝缘性物质34。导电层32外表面的至少一部分区域由绝缘性物质34所包覆。绝缘性物质34是由具有绝缘性的材料形成,为绝缘性粒子。如此,所述导电性粒子可具有配置在导电层外表面上的绝缘性物质。
用以形成所述导电层的金属并无特别限定。作为所述金属,可列举:金、银、钯、铜、铂、锌、铁、锡、铅、铝、钴、铟、镍、铬、钛、锑、铋、铊、锗、镉、硅、钨、钼及该以及它们的合金等。另外,作为所述金属,可列举掺锡氧化铟(ITO)及焊料等。从进一步提高电极间的连接可靠性的观点出发,所述金属优选为包含锡的合金、镍、钯、铜或金,优选为镍或钯。
如导电性粒子1、31,所述导电层可由1层形成。如导电性粒子21,导电层也可由多层形成。即,导电层可具有2层以上的叠层结构。在导电层由多层形成的情况下,最外层优选为金层、镍层、钯层、铜层、或包含锡及银的合金层,更优选为金层。在最外层为这些优选的导电层的情况下,可更进一步提高电极间的连接可靠性。另外,在最外层为金层的情况下,可更进一步提高耐腐蚀性。
在所述基材粒子的表面上形成导电层的方法并无特别限定。作为形成所述导电层的方法,可列举:通过无电解镀覆的方法、通过电镀的方法、通过物理蒸镀的方法、以及将包含金属粉末或金属粉末及粘合剂的膏涂布于基材粒子的表面的方法等。从更进一步容易形成导电层的观点出发,优选为通过无电解镀覆的方法。作为所述通过物理蒸镀的方法,可列举真空蒸镀、离子镀覆及离子溅镀等方法。
所述导电性粒子的平均粒径优选为0.5μm以上,更优选为1.0μm以上,且优选为500μm以下,更优选为450μm以下,更优选为100μm以下,进一步优选为50μm以下,尤其优选为20μm以下。若导电性粒子的平均粒径为所述下限以上及所述上限以下,则在使用导电性粒子对电极间进行连接的情况下,导电性粒子与电极的接触面积充分地变大,且形成导电层时不易形成凝聚的导电性粒子。另外,通过导电性粒子所连接的电极间的间隔不会变得过大,且导电层不易自基材粒子的表面剥离。另外,若导电性粒子的平均粒径为所述下限以上及所述上限以下,则可将导电性粒子优选用于导电材料的用途。
关于所述导电性粒子的粒径,在导电性粒子为圆球状的情况下,指直径,在导电性粒子为圆球状以外的形状的情况下,指假定为与其体积相当其圆球时的直径。
所述导电性粒子的平均粒径优选为数均粒径。所述导电性粒子的平均粒径通过利用电子显微镜或光学显微镜观察任意50个导电性粒子,算出平均值,或者进行激光衍射式粒度分布测定而求出。在利用电子显微镜或光学显微镜的观察中,1个导电性粒子的粒径以圆当量直径的粒径的形式求出。在利用电子显微镜或光学显微镜的观察中,任意50个导电性粒子的圆当量直径的平均粒径与球当量直径的平均粒径大致相等。在激光衍射式粒度分布测定中,1个导电性粒子的粒径以球当量直径的粒径的形式求出。所述导电性粒子的平均粒径优选为通过激光衍射式粒度分布测定而算出。
所述导电层的厚度优选为0.005μm以上,更优选为0.01μm以上,且优选为10μm以下,更优选为1μm以下,进一步优选为0.3μm以下。在导电层为多层的情况下,所述导电层的厚度是导电层整体的厚度。若导电层的厚度为所述下限以上及所述上限以下,则可得到充分的导电性,且导电性粒子不会变得过硬,在电极间的连接时导电性粒子充分地变形。
在所述导电层由多层形成的情况下,最外层的导电层的厚度优选为0.001μm以上,更优选为0.01μm以上,且优选为0.5μm以下,更优选为0.1μm以下。若所述最外层的导电层的厚度为所述下限以上及所述上限以下,则通过最外层的导电层的包覆变得均匀,耐腐蚀性充分地变高,且可进一步提高电极间的连接可靠性。另外,在所述最外层为金层的情况下,金层厚度越薄,则成本越低。
所述导电层的厚度例如可通过使用穿透式电子显微镜(TEM),观察导电性粒子的剖面而测定。关于所述导电层的厚度,优选为算出任意的导电层5处厚度的平均值作为1个导电性粒子的导电层厚度,更优选为算出导电层整体的厚度平均值作为1个导电性粒子的导电层厚度。所述导电层厚度优选为通过对任意10个导电性粒子,算出各导电性粒子的导电层厚度的平均值而求出。
所述导电性粒子优选为在导电层外表面具有突起。所述导电性粒子优选为在导电性的表面具有突起。所述突起优选为多个。多数情况下在导电层的表面、以及通过导电性粒子所连接的电极的表面形成有氧化被膜。在使用具有突起的导电性粒子的情况下,通过在电极间配置导电性粒子而压接,通过突起有效地排除所述氧化被膜。因此,可使电极与导电性粒子的导电层更进一步可靠地接触,可使电极间的连接电阻更进一步变低。并且,导电性粒子在表面具备绝缘性物质的情况下,或在导电性粒子分散于粘合剂树脂中而用作导电材料的情况下,通过导电性粒子的突起,可更进一步有效地排除导电性粒子与电极之间的绝缘性物质或粘合剂树脂。因此,可更进一步提高电极间的连接可靠性。
作为在所述导电性粒子的表面形成突起的方法,可列举:使芯物质附着于基材粒子的表面后,通过无电解镀覆而形成导电层的方法;以及在基材粒子的表面通过无电解镀覆而形成导电层后,使芯物质附着,并且通过无电解镀覆而形成导电层的方法等。另外,为了形成突起,可以不使用所述芯物质。
作为形成所述突起的方法,可列举以下的方法等。在基材粒子的表面通过无电解镀覆而形成导电层的中途阶段添加芯物质的方法。作为通过无电解镀覆形成突起而不使用芯物质的方法,有通过无电解镀覆而产生金属核,使金属核附着于基材粒子或导电层的表面,并且通过无电解镀覆而形成导电层的方法。
所述导电性粒子优选进一步具备配置于所述导电层外表面上的绝缘性物质。在该情况下,若将导电性粒子用于电极间的连接,则可防止邻接电极间的短路。具体而言,在多种导电性粒子接触时,在多个电极之间存在绝缘性物质,因此可防止横向相邻电极间而非上下电极间的短路。需要说明的是,在电极间的连接时,利用2个电极对导电性粒子进行加压,由此可容易地排除导电性粒子的导电层与电极之间的绝缘性物质。在导电性粒子在所述导电层的表面具有突起的情况下,可更进一步容易地排除导电性粒子的导电层与电极之间的绝缘性物质。所述绝缘性物质优选为绝缘性树脂层或绝缘性粒子,更优选为绝缘性粒子。所述绝缘性粒子优选为绝缘性树脂粒子。
所述导电层的外表面及绝缘性粒子的表面可分别由具有反应性官能团的化合物包覆。导电层外表面与绝缘性粒子的表面可通过具有反应性官能团的化合物间接地进行化学键合,可不直接进行化学键合。可以在导电层外表面导入羧基后,该羧基通过聚亚乙基亚胺等高分子电解质与绝缘性粒子的表面的官能团进行化学键合。
(导电材料)
所述导电材料包含所述导电性粒子及粘合剂树脂。所述导电性粒子优选为分散于粘合剂树脂中,用作导电材料。所述导电材料优选为各向异性导电材料。所述导电材料可优选用于电极的电连接。所述导电材料优选为电路连接材料。
所述粘合剂树脂并无特别限定。作为所述粘合剂树脂,可使用公知的绝缘性树脂。所述粘合剂树脂优选为包含热塑性成分(热塑性化合物)或固化性成分,更优选为包含固化性成分。作为所述固化性成分,可列举光固化性成分及热固化性成分。所述光固化性成分优选为包含光固化性化合物及光聚合引发剂。所述热固化性成分优选为包含热固化性化合物及热固化剂。作为所述粘合剂树脂,例如可列举:乙烯基树脂、热塑性树脂、固化性树脂、热塑性嵌段共聚物及弹性体等。所述粘合剂树脂可以单独使用1种,也可组合使用2种以上。
作为所述乙烯基树脂,例如可列举:乙酸乙烯酯树脂、丙烯酸类树脂及苯乙烯树脂等。作为所述热塑性树脂,例如可列举:聚烯烃树脂、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物及聚酰胺树脂等。作为所述固化性树脂,例如可列举:环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂及不饱和聚酯树脂等。需要说明的是,所述固化性树脂可以为常温固化型树脂、热固化型树脂、光固化型树脂或湿气固化型树脂。所述固化性树脂可与固化剂组合使用。作为所述热塑性嵌段共聚物,例如可列举:苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物的氢化物、及苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物的氢化物等。作为所述弹性体,例如可列举:苯乙烯-丁二烯共聚合橡胶、及丙烯腈-苯乙烯嵌段共聚合橡胶等。
所述导电材料除所述导电性粒子及所述粘合剂树脂以外,例如可包含填充剂、增量剂、软化剂、增塑剂、聚合催化剂、固化催化剂、着色剂、抗氧化剂、热稳定剂、光稳定剂、紫外线吸收剂、润滑剂、抗静电剂及阻燃剂等各种添加剂。
使所述导电性粒子分散在所述粘合剂树脂中的方法可使用现有公知的分散方法,并无特别限定。作为使所述导电性粒子分散在所述粘合剂树脂中的方法,例如可列举以下的方法等。在所述粘合剂树脂中添加所述导电性粒子后,利用行星式混合机等进行混练而使其分散的方法。使用均质机等使所述导电性粒子均匀地分散于水或有机溶剂中后,添加在所述粘合剂树脂中,利用行星式混合机等进行混练而使其分散的方法。将所述粘合剂树脂利用水或有机溶剂等进行稀释后,添加所述导电性粒子,利用行星式混合机等进行混练而使其分散的方法。
所述导电材料在25℃下的粘度(η25)优选为30Pa·s以上,更优选为50Pa·s以上,且优选为400Pa·s以下,更优选为300Pa·s以下。若所述导电材料在25℃下的粘度为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地提高电极间的连接可靠性。所述粘度(η25)可根据配合成分的种类及配合量适当调整。
所述粘度(η25)例如可使用E型粘度计(东机产业株式会社制造的“TVE22L”)等,在25℃及5rpm的条件下进行测定。
所述导电材料可以导电糊剂及导电膜等的形式使用。在本发明的导电材料为导电膜的情况下,可以在包含导电性粒子的导电膜上叠层不包含导电性粒子的膜。所述导电糊剂优选为各向异性导电糊剂。所述导电膜优选为各向异性导电膜。
在所述导电材料100重量%中,所述粘合剂树脂的含量优选为10重量%以上,更优选为30重量%以上,进一步优选为50重量%以上,尤其优选为70重量%以上,且优选为99.99重量%以下,更优选为99.9重量%以下。若所述粘合剂树脂的含量为所述下限以上及所述上限以下,则导电性粒子有效率地配置于电极间,通过导电材料所连接的连接对象部件的连接可靠性更进一步提高。
在所述导电材料100重量%中,所述导电性粒子的含量优选为0.01重量%以上,更优选为0.1重量%以上,且优选为80重量%以下,更优选为60重量%以下,更优选为40重量%以下,进一步优选为20重量%以下,尤其优选为10重量%以下。若所述导电性粒子的含量为所述下限以上及所述上限以下,则可更进一步有效地降低电极间的连接电阻,且可更进一步有效地提高电极间的连接可靠性。
(连接结构体)
通过使用所述导电性粒子、或包含所述导电性粒子及粘合剂树脂的导电材料将连接对象部件连接,可得到连接结构体。
所述连接结构体具备:第一连接对象部件,其在表面具有第一电极;第二连接对象部件,其在表面具有第二电极;及连接部,其是将所述第一连接对象部件与所述第二连接对象部件连接。在所述连接结构体中,优选为所述连接部由导电性粒子形成,或者由包含所述导电性粒子及粘合剂树脂的导电材料形成。所述导电性粒子优选为具备所述基材粒子、及配置于所述基材粒子的表面上的导电层。在所述连接结构体中,优选为所述第一电极与所述第二电极通过所述导电性粒子电连接。
单独使用所述导电性粒子的情况下,连接部自身为导电性粒子。即,所述第一连接对象部件与所述第二连接对象部件通过所述导电性粒子连接。用于得到所述连接结构体的所述导电材料优选为各向异性导电材料。
图4是表示使用本发明的第一实施方式的导电性粒子的连接结构体的一个例子的剖视图。
图4所示的连接结构体41具备第一连接对象部件42、第二连接对象部件43、及将第一连接对象部件42与第二连接对象部件43连接的连接部44。连接部44是由包含导电性粒子1及粘合剂树脂的导电材料形成。在图4中,为了便于图示,概略性地示出导电性粒子1。可使用导电性粒子21、31的其他导电性粒子代替导电性粒子1。
第一连接对象部件42在表面(上表面)具有多个第一电极42a。第二连接对象部件43在表面(下表面)具有多个第二电极43a。第一电极42a与第二电极43a通过1个或多个导电性粒子1而实现了电连接。因此,第一连接对象部件42、第二连接对象部件43通过导电性粒子1实现了电连接。
所述连接结构体的制造方法并无特别限定。作为连接结构体的制造方法的一个例子,可列举,在第一连接对象部件与第二连接对象部件之间,配置所述导电材料,得到叠层体后,对该叠层体进行加热及加压的方法等。所述加压时的压力优选为40mPa以上,更优选为60mPa以上,且优选为90mPa以下,更优选为70mPa以下。所述加热时的温度优选为80℃以上,更优选为100℃以上,且优选为140℃以下,更优选为120℃以下。
所述第一连接对象部件及第二连接对象部件并无特别限定。作为所述第一连接对象部件及第二连接对象部件,具体而言,可列举:半导体芯片、半导体封装体、LED芯片、LED封装体、电容器及二极管等电子零件;以及树脂膜、印刷基板、挠性印刷基板、挠性扁平电缆、刚性挠性基板、玻璃环氧基板及玻璃基板等电路基板等电子零件等。所述第一连接对象部件及第二连接对象部件优选为电子零件。
所述导电材料优选为用于连接电子零件的导电材料。优选为所述导电糊剂为糊状的导电材料,且以糊状的状态涂布于连接对象部件上。
所述导电性粒子及所述导电材料也可优选用于触控面板。因此,所述连接对象部件也优选为挠性基板、或在树脂膜的表面上配置有电极的连接对象部件。所述连接对象部件优选为挠性基板,优选为于树脂膜的表面上配置有电极的连接对象部件。在所述挠性基板为挠性印刷基板等的情况下,挠性基板一般于表面具有电极。
作为设置在所述连接对象部件的电极,可列举:金电极、镍电极、锡电极、铝电极、铜电极、钼电极、银电极、SUS电极及钨电极等金属电极。在所述连接对象部件为挠性印刷基板的情况下,所述电极优选为金电极、镍电极、锡电极、银电极或铜电极。在所述连接对象部件为玻璃基板的情况下,所述电极优选为铝电极、铜电极、钼电极或钨电极。需要说明的是,在所述电极为铝电极的情况下,可为仅由铝形成的电极,也可为在金属氧化物层的表面叠层有铝层的电极。作为所述金属氧化物层的材料,可列举:掺杂有三价金属元素的氧化铟、及掺杂有三价金属元素的氧化锌等。作为所述三价金属元素,可列举:Sn、Al及Ga等。
另外,所述基材粒子可优选用作液晶显示元件用间隔件。所述第一连接对象部件可为第一液晶显示元件用部件。所述第二连接对象部件可为第二液晶显示元件用部件。所述连接部可为密封部,其在所述第一液晶显示元件用部件与所述第二液晶显示元件用部件对置的状态下,密封所述第一液晶显示元件用部件与所述第二液晶显示元件用部件的外周。
所述基材粒子可优选用于液晶显示元件用周边密封剂。液晶显示元件具备第一液晶显示元件用部件及第二液晶显示元件用部件。液晶显示元件进一步具备:密封部,其在所述第一液晶显示元件用部件与所述第二液晶显示元件用部件对置的状态下,密封所述第一液晶显示元件用部件与所述第二液晶显示元件用部件的外周;及液晶,其在所述密封部的内侧,配置于所述第一液晶显示元件用部件与所述第二液晶显示元件用部件之间。在该液晶显示元件中,适用液晶滴下法,且所述密封部通过使液晶滴下法用密封剂热固化而形成。
图5是表示使用本发明的基材粒子作为液晶显示元件用间隔件的液晶显示元件的一个例子的剖视图。
图5所示的液晶显示元件81具有一对透明玻璃基板82。透明玻璃基板82在对置的表面上具有绝缘膜(未图示)。作为绝缘膜的材料,例如可列举SiO2等。在透明玻璃基板82中的绝缘膜上形成有透明电极83。作为透明电极83的材料,可列举ITO等。透明电极83例如可利用光微影法进行图案化而形成。在透明玻璃基板82的表面上的透明电极83上形成有取向膜84。作为取向膜84的材料,可列举聚酰亚胺等。
在一对透明玻璃基板82之间封入有液晶85。在一对透明玻璃基板82之间配置有多个基材粒子11。基材粒子11是用作液晶显示元件用间隔件。通过多个基材粒子11,限制一对透明玻璃基板82的间隔。在一对透明玻璃基板82的缘部间配置有密封剂86。通过密封剂86,防止液晶85向外部流出。在密封剂86中,包含仅粒径与基材粒子11不同的基材粒子11A。
在所述液晶显示元件中,1mm2中的液晶显示元件用间隔件的配置密度优选为10个/mm2以上,且优选为1000个/mm2以下。若所述配置密度为10个/mm2以上,则单元间隙变得更进一步均匀。若所述配置密度为1000个/mm2以下,则液晶显示元件的对比度变得更进一步良好。
以下,列举实施例及比较例,具体地说明本发明。本发明并不仅限定于以下的实施例。
(试验例(1)、(2)、(3)及(4)的评价)
对下述试验例(1)~(4)的基材粒子、导电性粒子及连接结构体实施以下的评价。需要说明的是,在试验例(1)、(2)、(3)及(4)之间,连接结构体的制备条件不同,因此试验例(1)、(2)、(3)及(4)之间的连接结构体的评价结果无法相互直接对比。
(评价1)基材粒子的BET比表面积
对得到的基材粒子,使用Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”,测定氮气的吸附等温线。根据测定结果,以BET法为基准,算出基材粒子的比表面积。
(评价2)基材粒子的总细孔容积
对得到的基材粒子,使用Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”,测定氮气的吸附等温线。根据测定结果,以BJH法为基准,算出基材粒子的总细孔容积。
(评价3)基材粒子的平均细孔直径
对得到的基材粒子,使用Quantachrome Instruments公司制造的“NOVA4200e”,测定氮气的吸附等温线。根据测定结果,以BJH法为基准,算出基材粒子的平均细孔直径。
(评价4)基材粒子的压缩弹性模量
对得到的基材粒子,利用所述方法,使用微压缩试验机(Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”)测定所述压缩弹性模量(10%K值及30%K值)。根据测定结果,算出10%K值及30%K值。
(评价5)基材粒子的压缩恢复率
利用所述方法,使用微压缩试验机(Fisher公司制造的“Fischerscope H-100”)测定得到的基材粒子的所述压缩恢复率。
(评价6)基材粒子的平均粒径及基材粒子的粒径的CV值
对得到的基材粒子,使用粒度分布测定装置(Beckman Coulter公司制造的“Multisizer4”),测定约100000个基材粒子的粒径,算出平均粒径。另外,根据基材粒子的粒径的测定结果,根据下述式算出基材粒子的粒径的CV值。
CV值(%)=(ρ/Dn)×100
ρ:基材粒子的粒径的标准偏差
Dn:基材粒子的粒径的平均值
(评价7)基材粒子与导电层的密合性
使用自动研钵装置(日陶科学株式会社制造的“AMM-140D”),在杵转速120rpm及研钵转速7rpm、处理时间30分钟的条件下,将得到的导电性粒子压碎处理。对该压碎后的导电性粒子,使用扫描式电子显微镜(Hitachi High-Technologies株式会社制造的“Regulus8220”),一边改变摄影场所一边拍摄5张3000倍的粒子图像。对得到的5张图像中的100个导电性粒子确认配置于基材粒子的表面上的导电层是否剥离。通过以下的基准判定基材粒子与导电层的密合性。
[基材粒子与导电层的密合性的判定基准]
○○○:导电层剥离的导电性粒子为0个
○○:导电层剥离的导电性粒子超过0个且为15个以下
○:导电层剥离的导电性粒子超过15个且为30个以下
△:导电层剥离的导电性粒子超过30个且为50个以下
×:导电层剥离的导电性粒子超过50个
(评价8)连接可靠性(上下电极间)
分别利用四端子法测定得到的20个连接结构体的上下电极间的连接电阻。算出连接电阻的平均值。需要说明的是,根据电压=电流×电阻的关系,测定流通一定电流时的电压,由此可求出连接电阻。通过下述基准判定连接可靠性。
[连接可靠性的判定基准]
○○○:连接电阻的平均值为1.5Ω以下
○○:连接电阻的平均值超过1.5Ω且为2.0Ω以下
○:连接电阻的平均值超过2.0Ω且为5.0Ω以下
△:连接电阻的平均值超过5.0Ω且为10Ω以下
×:连接电阻的平均值超过10Ω
(评价9)耐冲击性
使所述(评价8)连接可靠性评价中得到的连接结构体从高度70cm的位置掉落,与所述(评价8)评价同样地通过确认连接电阻而进行耐冲击性的评价。根据自所述(评价8)评价中得到的连接电阻平均值的电阻值上升率,通过下述基准判定耐冲击性。
[耐冲击性的判定基准]
○:连接电阻平均值的电阻值上升率为30%以下
△:连接电阻平均值的电阻值上升率超过30%且为50%以下
×:连接电阻平均值的电阻值上升率超过50%
(评价10)高温及高湿条件后的连接可靠性
将所述(评价8)连接可靠性评价中得到的100个连接结构体在85℃、85%RH下放置100小时。对放置后的100个连接结构体评价是否产生上下电极间的导通不良。通过以下的基准判定高温及高湿条件后的连接可靠性。
[高温及高湿条件后的连接可靠性的判定基准]
○○:100个连接结构体中产生导通不良的个数为1个以下
○:100个连接结构体中产生导通不良的个数为2~5个
△:100个连接结构体中产生导通不良的个数为6~10个
×:100个连接结构体中产生导通不良的个数为11个以上
(试验例(1))
试验例(1)中,制备基材粒子1等。
(实施例(1)-1)
(1)基材粒子的制备
作为种粒子,准备平均粒径0.69μm的聚苯乙烯粒子。将所述聚苯乙烯粒子3.9重量份、离子交换水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份进行混合,制备混合液。利用超音波使所述混合液分散后,放入至可分离式烧瓶中,均匀地搅拌。
其次,将二乙烯基苯(单体成分)150重量份、2,2'-偶氮双(异丁酸甲酯)(和光纯药工业株式会社制造的“V-601”)2重量份及过氧化苯甲酰(日油株式会社制造的“Nyper BW”)2重量份进行混合。并且,添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶剂)30重量份及离子交换水1100重量份,制备乳化液。
在可分离式烧瓶中的所述混合液中,分数次添加所述乳化液,搅拌12小时,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液。
其后,添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份,开始加热并在85℃下反应9小时,得到粒径3.24μm的基材粒子。
(2)导电性粒子的制备
将得到的基材粒子进行清洗、干燥后,使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散于包含5重量%的钯催化剂液的碱溶液100重量份中后,对溶液进行过滤,由此取出基材粒子。然后,将基材粒子添加于二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子的表面活化。将表面经活化的基材粒子充分地进行水洗后,加入至蒸馏水500重量份中,使其分散,由此得到分散液。其次,历时3分钟将镍粒子浆料(平均粒径100nm)1g添加在所述分散液中,得到包含附着有芯物质的基材粒子的悬浮液。
另外,准备包含硫酸镍0.35mol/L、二甲基胺硼烷1.38mol/L及柠檬酸钠0.5mol/L的镍镀覆液(pH值8.5)。
一边将得到的悬浮液在60℃下进行搅拌,一边将所述镍镀覆液缓慢滴加至悬浮液中,进行无电解镀镍。其后,通过过滤悬浮液,取出粒子,进行水洗,进行干燥,由此在基材粒子的表面形成镍-硼导电层(厚度0.15μm),得到在表面上具有导电部的导电性粒子。
(3)绝缘性粒子的制备
在安装有四口可分离式盖、搅拌叶、三通阀、冷却管及温度探针的1000mL可分离式烧瓶中放入下述单体组合物后,添加蒸馏水使下述单体组合物的固态物质成分成为10重量%,在200rpm下进行搅拌,在氮气氛围下,在60℃下进行24小时聚合。所述单体组合物包含甲基丙烯酸甲酯360mmol、甲基丙烯酸缩水甘油酯45mmol、对苯乙烯基二乙基膦20mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13mmol、聚乙烯吡咯烷酮0.5mmol及2,2'-偶氮双{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1mmol。反应结束后,进行冷冻干燥,得到在表面具有源自对苯乙烯基二乙基膦的磷原子的绝缘性粒子(粒径360nm)。
(4)带有绝缘性粒子的导电性粒子的制备
使所述得到的绝缘性粒子在超音波照射下分散于蒸馏水中,得到绝缘性粒子的10重量%水分散液。使得到的导电性粒子10g分散于蒸馏水500mL中,添加绝缘性粒子的10重量%水分散液1g,在室温下搅拌8小时。利用3μm的筛网过滤器进行过滤后,并且利用甲醇进行清洗、干燥,得到带有绝缘性粒子的导电性粒子。
(5)导电材料(各向异性导电糊剂)的制备
配合得到的导电性粒子7重量份、双酚A型苯氧基树脂25重量份、芴型环氧树脂4重量份、苯酚酚醛清漆型环氧树脂30重量份及SI-60L(三新化学工业株式会社制造),进行3分钟脱泡及搅拌,由此得到导电材料(各向异性导电糊剂)。
(6)连接结构体的制备
准备于上表面形成有L/S为10μm/10μm的IZO电极图案(第一电极,电极表面的金属的维氏硬度100Hv)的透明玻璃基板。另外,准备在下表面形成有L/S为10μm/10μm的Au电极图案(第二电极,电极表面的金属的维氏硬度50Hv)的半导体芯片。在所述透明玻璃基板上,涂布得到的各向异性导电糊剂,并使厚度为30μm,形成各向异性导电糊剂层。其次,在各向异性导电糊剂层上叠层所述半导体芯片,并使电极彼此对置。其后,一边调整头部的温度使各向异性导电糊剂层的温度成为100℃,一边在半导体芯片上表面放置加压加热头,施加78mPa的压力使各向异性导电糊剂层在100℃下固化,得到连接结构体。
(实施例(1)-2~(1)-32及比较例(1)-1~(1)-7)
如下述表1~4所示那样,变更制备基材粒子时所使用的单体成分的种类、溶剂的种类及其配合量,除此以外,与实施例(1)-1同样地得到基材粒子、导电性粒子、各向异性导电膜及连接结构体。
将试验例(1)中的基材粒子及导电性粒子的详细内容及结果示于表1~4。
(试验例(2))
在试验例(2)中,制备基材粒子2等。
(实施例(2)-1)
(1)基材粒子的制备
作为种粒子,准备平均粒径0.69μm的聚苯乙烯粒子。将所述聚苯乙烯粒子3.9重量份、离子交换水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份混合,制备混合液。利用超音波使所述混合液分散后,放入至可分离式烧瓶中,均匀地搅拌。
其次,将二乙烯基苯(单体成分)150重量份、2,2'-偶氮双(异丁酸甲酯)(和光纯药工业株式会社制造的“V-601”)2重量份及过氧化苯甲酰(日油株式会社制造的“Nyper BW”)2重量份进行混合。并且,添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶剂)70重量份及离子交换水1100重量份,制备乳化液。
在可分离式烧瓶中的所述混合液中,分数次添加所述乳化液,搅拌12小时,使种粒子吸收单体,而得到包含被单体膨润的种粒子的悬浮液。
其后,添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份,开始加热并在85℃下反应9小时,得到粒径3.69μm的基材粒子。
(2)导电性粒子的制备
将得到的基材粒子进行清洗、干燥后,使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散在包含5重量%的钯催化剂液的碱溶液100重量份中后,对溶液进行过滤,由此取出基材粒子。接着,将基材粒子添加于二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子的表面活化。将表面经活化的基材粒子充分地进行水洗后,加入至蒸馏水500重量份中,使其分散,由此得到分散液。其次,历时3分钟将镍粒子浆料(平均粒径100nm)1g添加在所述分散液中,得到包含附着有芯物质的基材粒子的悬浮液。
另外,准备包含硫酸镍0.35mol/L、二甲基胺硼烷1.38mol/L及柠檬酸钠0.5mol/L的镍镀覆液(pH值8.5)。
一边将得到的悬浮液在60℃下进行搅拌,一边将所述镍镀覆液缓慢滴加至悬浮液中,进行无电解镀镍。其后,通过过滤悬浮液,取出粒子,进行水洗,进行干燥,由此在基材粒子的表面上形成镍-硼导电层(厚度0.15μm),得到在表面具有导电部的导电性粒子。
(3)绝缘性粒子的制备
在安装有四口可分离式盖、搅拌叶、三通阀、冷却管及温度探针的1000mL可分离式烧瓶中放入下述单体组合物后,添加蒸馏水,使下述单体组合物的固态物质成分成为10重量%,在200rpm下进行搅拌,在氮气氛围下、在60℃下进行24小时聚合。所述单体组合物包含甲基丙烯酸甲酯360mmol、甲基丙烯酸缩水甘油酯45mmol、对苯乙烯基二乙基膦20mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13mmol、聚乙烯吡咯烷酮0.5mmol及2,2'-偶氮双{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1mmol。反应结束后,进行冷冻干燥,得到在表面具有源自对苯乙烯基二乙基膦的磷原子的绝缘性粒子(粒径360nm)。
(4)带有绝缘性粒子的导电性粒子的制备
使所述得到的绝缘性粒子在超音波照射下分散于蒸馏水中,得到绝缘性粒子的10重量%水分散液。使得到的导电性粒子10g分散于蒸馏水500mL中,添加绝缘性粒子的10重量%水分散液1g,在室温下搅拌8小时。利用3μm的筛网过滤器进行过滤后,并且利用甲醇进行清洗、干燥,得到带有绝缘性粒子的导电性粒子。
(5)导电材料(各向异性导电糊剂)的制备
配合得到的导电性粒子7重量份、双酚A型苯氧基树脂25重量份、芴型环氧树脂4重量份、苯酚酚醛清漆型环氧树脂30重量份及SI-60L(三新化学工业株式会社制造),进行3分钟脱泡及搅拌,由此得到导电材料(各向异性导电糊剂)。
(6)连接结构体的制备
准备在上表面形成有L/S为10μm/10μm的IZO电极图案(第一电极,电极表面的金属的维氏硬度100Hv)的透明玻璃基板。另外,准备在下表面形成有L/S为10μm/10μm的Au电极图案(第二电极,电极表面的金属的维氏硬度50Hv)的半导体芯片。在所述透明玻璃基板上,涂布得到的各向异性导电糊剂,并使厚度为30μm,形成各向异性导电糊剂层。其次,在各向异性导电糊剂层上叠层所述半导体芯片,并使电极彼此对置。其后,一边调整头部的温度并使各向异性导电糊剂层的温度成为100℃,一边在半导体芯片上表面放置加压加热头,施加70mPa的压力,使各向异性导电糊剂层在100℃下固化,得到连接结构体。
(实施例(2)-2~(2)-17及比较例(2)-1~(2)-7)
如下述表5~7所示变更制备基材粒子时所使用的单体成分的种类、溶剂的种类及它们的配合量,除此以外,与实施例(2)-1同样地得到基材粒子、导电性粒子、各向异性导电膜及连接结构体。
将试验例(2)中的基材粒子及导电性粒子的详细内容及结果显示于表5~7。
(试验例(3))
试验例(3)中,制备基材粒子3等。
(实施例(3)-1)
(1)基材粒子的制备
作为种粒子,准备平均粒径0.69μm的聚苯乙烯粒子。将所述聚苯乙烯粒子3.9重量份、离子交换水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份进行混合,制备混合液。利用超音波使所述混合液分散后,放入至可分离式烧瓶中,均匀地搅拌。
其次,将二乙烯基苯(单体成分)150重量份、2,2'-偶氮双(异丁酸甲酯)(和光纯药工业株式会社制造的“V-601”)2重量份及过氧化苯甲酰(日油株式会社制造的“Nyper BW”)2重量份进行混合。并且,添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶剂)30重量份及离子交换水1100重量份,制备乳化液。
在可分离式烧瓶中的所述混合液中,分数次添加所述乳化液,搅拌12小时,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液。
其后,添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份,开始加热并于85℃下反应9小时,得到粒径3.24μm的基材粒子。
(2)导电性粒子的制备
将得到的基材粒子进行清洗、干燥后,使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散于包含5重量%的钯催化剂液的碱溶液100重量份中后,对溶液进行过滤,由此取出基材粒子。接着,将基材粒子添加于二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子的表面进行活化。将表面经活化的基材粒子充分地进行水洗后,加入至蒸馏水500重量份中,使其分散,由此得到分散液。其次,历时3分钟将镍粒子浆料(平均粒径100nm)1g添加在所述分散液中,得到包含附着有芯物质的基材粒子的悬浮液。
另外,准备包含硫酸镍0.35mol/L、二甲基胺硼烷1.38mol/L及柠檬酸钠0.5mol/L的镍镀覆液(pH值8.5)。
一边将得到的悬浮液于60℃下进行搅拌,一边将所述镍镀覆液缓慢滴加至悬浮液中,进行无电解镀镍。其后,通过过滤悬浮液,取出粒子,进行水洗,进行干燥,由此在基材粒子的表面形成镍-硼导电层(厚度0.15μm),得到在表面具有导电部的导电性粒子。
(3)绝缘性粒子的制备
在安装有四口可分离式盖、搅拌叶、三通阀、冷却管及温度探针的1000mL可分离式烧瓶中放入下述单体组合物后,添加蒸馏水,使下述单体组合物的固态物质成分成为10重量%,在200rpm下进行搅拌,在氮气氛围下在60℃下进行24小时聚合。所述单体组合物包含甲基丙烯酸甲酯360mmol、甲基丙烯酸缩水甘油酯45mmol、对苯乙烯基二乙基膦20mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13mmol、聚乙烯吡咯烷酮0.5mmol及2,2'-偶氮双{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1mmol。反应结束后,进行冷冻干燥,得到在表面具有源自对苯乙烯基二乙基膦的磷原子的绝缘性粒子(粒径360nm)。
(4)带有绝缘性粒子的导电性粒子的制备
使所述得到的绝缘性粒子在超音波照射下分散于蒸馏水中,得到绝缘性粒子的10重量%水分散液。使得到的导电性粒子10g分散于蒸馏水500mL中,添加绝缘性粒子的10重量%水分散液1g,在室温下搅拌8小时。利用3μm的筛网过滤器进行过滤后,并且利用甲醇进行清洗、干燥,得到带有绝缘性粒子的导电性粒子。
(5)导电材料(各向异性导电糊剂)的制备
配合得到的导电性粒子7重量份、双酚A型苯氧基树脂25重量份、芴型环氧树脂4重量份、苯酚酚醛清漆型环氧树脂30重量份及SI-60L(三新化学工业株式会社制造),进行3分钟脱泡及搅拌,由此得到导电材料(各向异性导电糊剂)。
(6)连接结构体的制备
准备在上表面形成有L/S为10μm/10μm的IZO电极图案(第一电极,电极表面的金属的维氏硬度100Hv)的透明玻璃基板。另外,准备在下表面形成有L/S为10μm/10μm的Au电极图案(第二电极,电极表面的金属的维氏硬度50Hv)的半导体芯片。在所述透明玻璃基板上,涂布得到的各向异性导电糊剂并使其厚度为30μm,形成各向异性导电糊剂层。其次,在各向异性导电糊剂层上叠层所述半导体芯片,使电极彼此对置。其后,一边调整头部的温度使各向异性导电糊剂层的温度成为100℃,一边在半导体芯片上表面放置加压加热头,施加85mPa的压力使各向异性导电糊剂层在100℃下固化,得到连接结构体。
(实施例(3)-2~(3)-17及比较例(3)-1~(3)-6)
如下述表8~10所示变更制备基材粒子时所使用的单体成分的种类、溶剂的种类及它们的配合量,除此以外,与实施例(3)-1同样地得到基材粒子、导电性粒子、各向异性导电膜及连接结构体。
将试验例(3)中的基材粒子及导电性粒子的详细内容及结果示于表8~10。
(试验例(4))
在试验例(4)中,制备基材粒子4等。
(实施例(4)-1)
(1)基材粒子的制备
作为种粒子,准备平均粒径0.69μm的聚苯乙烯粒子。将所述聚苯乙烯粒子3.9重量份、离子交换水500重量份及5重量%聚乙烯醇水溶液120重量份进行混合,制备混合液。利用超音波使所述混合液分散后,放入至可分离式烧瓶中,均匀地搅拌。
其次,将二乙烯基苯(单体成分)150重量份、2,2'-偶氮双(异丁酸甲酯)(和光纯药工业株式会社制造的“V-601”)2重量份及过氧化苯甲酰(日油株式会社制造的“Nyper BW”)2重量份混合。并且,添加月桂基硫酸三乙醇胺9重量份、甲苯(溶剂)180重量份及离子交换水1100重量份,制备乳化液。
在可分离式烧瓶中的所述混合液中,分数次添加所述乳化液,搅拌12小时,使种粒子吸收单体,而得到包含经过单体膨润的种粒子的悬浮液。
其后,添加5重量%聚乙烯醇水溶液490重量份,开始加热并于85℃下反应9小时,得到粒径3.83μm的基材粒子。
(2)导电性粒子的制备
将得到的基材粒子进行清洗、干燥后,使用超音波分散器使基材粒子10重量份分散于包含5重量%的钯催化剂液的碱溶液100重量份中后,对溶液进行过滤,由此取出基材粒子。接着,将基材粒子添加于二甲基胺硼烷1重量%溶液100重量份中,使基材粒子的表面进行活化。将表面经活化的基材粒子充分地进行水洗后,加入至蒸馏水500重量份中,使其分散,由此得到分散液。其次,历时3分钟将镍粒子浆料(平均粒径100nm)1g添加在所述分散液中,得到包含附着有芯物质的基材粒子的悬浮液。
另外,准备包含硫酸镍0.35mol/L、二甲基胺硼烷1.38mol/L及柠檬酸钠0.5mol/L的镍镀覆液(pH值8.5)。
一边将得到的悬浮液在60℃下进行搅拌,一边将所述镍镀覆液缓慢滴加至悬浮液中,进行无电解镀镍。其后,通过过滤悬浮液,取出粒子,进行水洗,进行干燥,由此在基材粒子的表面形成镍-硼导电层(厚度0.15μm),得到在表面具有导电部的导电性粒子。
(3)绝缘性粒子的制备
在安装有四口可分离式盖、搅拌叶、三通阀、冷却管及温度探针的1000mL可分离式烧瓶中放入下述单体组合物后,添加蒸馏水使下述单体组合物的固态物质成分成为10重量%,在200rpm下进行搅拌,在氮气氛围下于60℃下进行24小时聚合。所述单体组合物包含甲基丙烯酸甲酯360mmol、甲基丙烯酸缩水甘油酯45mmol、对苯乙烯基二乙基膦20mmol、乙二醇二甲基丙烯酸酯13mmol、聚乙烯吡咯烷酮0.5mmol及2,2'-偶氮双{2-[N-(2-羧基乙基)脒基]丙烷}1mmol。反应结束后,进行冷冻干燥,得到于表面具有源自对苯乙烯基二乙基膦的磷原子的绝缘性粒子(粒径360nm)。
(4)带有绝缘性粒子的导电性粒子的制备
使所述中得到的绝缘性粒子于超音波照射下分散于蒸馏水中,得到绝缘性粒子的10重量%水分散液。使得到的导电性粒子10g分散于蒸馏水500mL中,添加绝缘性粒子的10重量%水分散液1g,在室温下搅拌8小时。利用3μm的筛网过滤器进行过滤后,并且利用甲醇进行清洗、干燥,得到带有绝缘性粒子的导电性粒子。
(5)导电材料(各向异性导电糊剂)的制备
配合得到的导电性粒子7重量份、双酚A型苯氧基树脂25重量份、芴型环氧树脂4重量份、苯酚酚醛清漆型环氧树脂30重量份及SI-60L(三新化学工业株式会社制造),进行3分钟脱泡及搅拌,由此得到导电材料(各向异性导电糊剂)。
(6)连接结构体的制备
准备在上表面形成有L/S为10μm/10μm的IZO电极图案(第一电极,电极表面的金属的维氏硬度100Hv)的透明玻璃基板。另外,准备于下表面形成有L/S为10μm/10μm的Au电极图案(第二电极,电极表面的金属的维氏硬度50Hv)的半导体芯片。在所述透明玻璃基板上涂布得到的各向异性导电糊剂并使其成为厚度30μm,形成各向异性导电糊剂层。其次,在各向异性导电糊剂层上叠层所述半导体芯片并使电极彼此对置。其后,一边调整头部的温度并使各向异性导电糊剂层的温度成为100℃,一边在半导体芯片上表面放置加压加热头,施加55mPa的压力使各向异性导电糊剂层在100℃下固化,得到连接结构体。
(实施例(4)-2~(4)-17及比较例(4)-1~(4)-7)
如下述表11~13所示变更制备基材粒子时所使用的单体成分的种类、溶剂的种类及这些的配合量,除此以外,与实施例(4)-1同样地得到基材粒子、导电性粒子、各向异性导电膜及连接结构体。
将试验例(4)中的基材粒子及导电性粒子的详细内容及结果示于表11~13。
(试验例(1)、(2)、(3)及(4)的其他评价)
对所述试验例(1)~(4)的基材粒子实施以下的评价。
(评价11)作为液晶显示元件用间隔件的使用例
STN型液晶显示元件的制备:
在包含异丙醇70重量份及水30重量份的分散介质中,在得到的间隔件分散液100重量%中添加实施例1~32的液晶显示元件用间隔件(基材粒子)并使固态物质成分浓度成为2重量%,进行搅拌,得到液晶显示元件用间隔件分散液。
在一对透明玻璃板(长50mm、宽50mm、厚度0.4mm)的一个表面上,利用CVD法蒸镀SiO2膜后,在SiO2膜的表面整体利用溅镀而形成ITO膜。在得到的带有ITO膜的玻璃基板,利用旋涂法涂布聚酰亚胺取向膜组合物(日产化学株式会社制造,SE3510),在280℃下烧成90分钟,由此形成聚酰亚胺取向膜。对取向膜实施摩擦处理后,在一个基板的取向膜侧,湿式散布液晶显示元件用间隔件并使得在每1mm2中成为100个。在另一基板的周边形成密封剂后,使该基板与散布有间隔件的基板对置配置并使摩擦方向成为90°,贴合两者。其后,在160℃下处理90分钟而使密封剂固化,得到空单元(未加入液晶的画面)。在得到的空单元注入加入有手性剂的STN型液晶(DIC株式会社制造),其次,利用封止剂堵住注入口后,在120℃下热处理30分钟而得到STN型液晶显示元件。
在得到的液晶显示元件中,通过实施例(1)-1~(1)-32、(2)-1~(2)-17、(3)-1~(3)-17及(4)-1~(4)-17的液晶显示元件用间隔件,将基板间的间隔被良好的限制。另外,液晶显示元件表现出良好的显示品质。需要说明的是,即使在液晶显示元件的周边密封剂中使用实施例(1)-1~(1)-32、(2)-1~(2)-17、3)-1~(3)-17及(4)-1~(4)-17的基材粒子用作液晶显示元件用间隔件的情况下,得到的液晶显示元件的显示品质也良好。
符合说明
1…导电性粒子
2…导电层
11…基材粒子
11A…基材粒子
21…导电性粒子
22…导电层
22A…第一导电层
22B…第二导电层
31…导电性粒子
32…导电层
32a…突起
33…芯物质
34…绝缘性物质
41…连接结构体
42…第一连接对象部件
42a…第一电极
43…第二连接对象部件
43a…第二电极
44…连接部
81…液晶显示元件
82…透明玻璃基板
83…透明电极
84…取向膜
85…液晶
86…密封剂
Claims (26)
1.一种基材粒子,其用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子,其中,
所述基材粒子的BET比表面积为5m2/g以上,
所述基材粒子的粒径的CV值为10%以下。
2.根据权利要求1所述的基材粒子,其压缩10%时的压缩弹性模量为1N/mm2以上且3500N/mm2以下。
3.根据权利要求1或2所述的基材粒子,其压缩30%时的压缩弹性模量为1N/mm2以上且3000N/mm2以下。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的基材粒子,其压缩恢复率为5%以上且60%以下。
5.一种基材粒子,其BET比表面积为300m2/g以上且小于600m2/g,
所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
6.根据权利要求5所述的基材粒子,其压缩30%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且2500N/mm2以下。
7.根据权利要求5或6所述的基材粒子,其压缩恢复率为5%以上且60%以下。
8.根据权利要求5~7中任一项所述的基材粒子,其粒径的CV值为10%以下。
9.根据权利要求5~8中任一项所述的基材粒子,其用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
10.一种基材粒子,其BET比表面积为5m2/g以上且小于300m2/g,
所述基材粒子压缩30%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上且3000N/mm2以下。
11.根据权利要求10所述的基材粒子,其压缩10%时的压缩弹性模量为100N/mm2以上3500N/mm2以下。
12.根据权利要求10或11所述的基材粒子,其压缩恢复率为5%以上且60%以下。
13.根据权利要求10~12中任一项所述的基材粒子,其粒径的CV值为10%以下。
14.根据权利要求10~13中任一项所述的基材粒子,其用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
15.一种基材粒子,其BET比表面积为600m2/g以上,
所述基材粒子压缩10%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下,压缩30%时的压缩弹性模量为1200N/mm2以下,
所述基材粒子的压缩恢复率为5%以上。
16.根据权利要求15所述的基材粒子,其粒径的CV值为10%以下。
17.根据权利要求15或16所述的基材粒子,其用作间隔件,或者用于通过在表面上形成导电层而得到具有所述导电层的导电性粒子。
18.根据权利要求1~17中任一项所述的基材粒子,其密度为1g/cm3以上且1.4g/cm3以下。
19.根据权利要求1~18中任一项所述的基材粒子,其总细孔容积为0.01cm3/g以上且3cm3/g以下。
20.根据权利要求1~19中任一项所述的基材粒子,其平均细孔直径为10nm以下。
21.根据权利要求1~20中任一项所述的基材粒子,其平均粒径为0.1μm以上且100μm以下。
22.一种导电性粒子,其具备:
权利要求1~21中任一项所述的基材粒子,以及
配置在所述基材粒子的表面上的导电层。
23.根据权利要求22所述的导电性粒子,其进一步具备配置在所述导电层的外表面上的绝缘性物质。
24.根据权利要求22或23所述的导电性粒子,其在所述导电层的外表面上具有突起。
25.一种导电材料,其包含导电性粒子及粘合剂树脂,其中,
所述导电性粒子具备:
权利要求1~21中任一项所述的基材粒子,以及
配置在所述基材粒子的表面上的导电层。
26.一种连接结构体,其具备:
第一连接对象部件,其在表面具有第一电极;
第二连接对象部件,其在表面具有第二电极;以及
连接部,其将所述第一连接对象部件与所述第二连接对象部件连接在一起,其中,
所述连接部由导电性粒子形成,或者由包含所述导电性粒子及粘合剂树脂的导电材料形成,
所述导电性粒子具备:
权利要求1~21中任一项所述的基材粒子,以及
配置在所述基材粒子的表面上的导电层,
所述第一电极与所述第二电极通过所述导电性粒子实现了电连接。
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