CN102382227A - 溶胀共聚法制备n-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯单分散微球 - Google Patents

溶胀共聚法制备n-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯单分散微球 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯苯的共聚单分散微球的制备方法，该发明以分散聚合制备的聚苯乙烯单分散微球为种子，在溶胀共聚过程中引入N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸酯等共聚单体，制备出相应的共聚微球。该方法制备的共聚微球的形态和性能易于控制，同时增加产物大小分布的均匀性和产率。

Description

溶胀共聚法制备N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯单分散微球
技术领域
本发明涉及聚合物化学领域，具体的说涉及种子溶胀法制备N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球。
背景技术
含乙烯基吡咯烷酮的固相萃取填料由于同时具有亲水性和憎水性基团，对各类极性、非极性化合物具有较平衡的吸附作用，其吸附能力和样品容量远高于C18键合硅胶，可广泛用于各种化合物的提取、富集和净化。目前对于此种固相萃取填料主要有以下两种方法：一是由亲脂性二乙烯苯和亲水性N-乙烯基吡咯烷酮两种单体按一定比例悬浮聚合成的大孔共聚物；二是由苯乙烯和二乙烯苯为单体按一定比例悬浮聚合成白球，然后氯甲基化，再用吡咯烷酮对其进行官能化；这两种聚合方法都为悬浮聚合，悬浮聚合是在强力搅拌下将单体分散为无数的小液珠，粒径分布宽，反应后筛球成为很关键的一步，筛后的粒径也分布相对较宽，使其应用受到限制。本发明克服现有技术的不足，提供了一种粒径均匀，对极性和非极性物质都具有较好吸附效果的N-乙烯基吡咯烷酮和二乙烯苯的共聚单分散微球，使得产物的形态和性能易于控制，同时增加产物大小分布的均匀性和产率。
发明内容
本发明改进并发展了前人的聚合方法，建立了一条从分散聚合制备聚苯乙烯小颗粒种子到“溶胀共聚法”制备单分散交联N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸酯和二乙烯苯共聚微球的新方法。提供了一种粒径均匀，对极性和非极性物质都具有较好的吸附效果的单分散微球。
本发明的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，具体步骤是：
A种子微球的的制备：将稳定剂溶于醇中，通氮气除氧、搅拌、加热、再加入溶有引发剂的乙烯类单体，反应14小时以上，产物经过滤、洗剂、干燥。
B种子溶胀共聚：
B1将A制备的单分散种子微球悬浮在含有稳定剂的水溶液中，搅拌均匀。
B2将乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂充分混合，加入到溶有稳定剂和表面活性剂的水溶液中，快速搅拌一定时间，制成乳液。
B3将B2制好的乳液缓慢滴加到B1所述溶液中，滴加时间为2-12小时。之后开始溶胀，溶胀时间为2-10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为2-6小时。一步溶胀聚合完成，可根据所需要的比表面和孔径、粒径对此反应继续进行二次溶胀聚合。
B4降低温度，继续滴加按照B2制成的乳液，滴加时间为2-12小时。滴完后开始溶胀，溶胀时间为2-10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为10-15小时，或至反应完全。
B5最后采用常规方法，过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球，测定其粒径及粒径分布、比表面积等。
所述的乙烯类单体是苯乙烯、二乙烯苯等聚合单体。
所述的共聚单体是N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯等共聚单体。
所述的引发剂是过氧化苯甲酰、过氧苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈等。
所述的致孔剂是甲苯、正庚烷、液体石蜡等良溶剂或非良溶剂致孔剂。
所述的稳定剂是水溶性纤维素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羟丙基纤维素等位阻稳定剂。
所述的表面活性剂是阴离子、阳离子和非离子型表面活性剂，例如SDS、Triton X-405。
所述步骤A中制备的种子微球的粒径为3-8um。
所述步骤B1中种子微球、稳定剂、水的重量百分比为：20-60∶0.2-1.5∶150-600。
所述步骤B2中乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂的重量百分比为：20-80∶10-80∶0.3-1.6∶10-100。所述的乙烯类单体、稳定剂、表面活性剂、水的重量百分比为：20-80∶0.05-0.5∶0.5-5∶50-500。
所述步骤B2中快速搅拌时间为4-20小时，制成的乳液不分层。
本发明制备的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球，比表面积100-800m2/g，粒径20-80um。通过使用分散聚合制备聚苯乙烯小颗粒种子，到“溶胀共聚法”制备单分散共聚微球，使得产物的形态和性能易于控制，同时增加产物大小分布的均匀性和产率。
附图说明
图1例1中聚苯乙烯单分散微球扫描电子显微镜照片
图2例2N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的扫描电子显微镜照片
图3例3N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的扫描电子显微镜照片
图4例4N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的扫描电子显微镜照片
具体实施方式
实施例1：
1000ml四口烧瓶中加入聚乙烯吡咯烷酮10.8g、无水乙醇600ml，搅拌至聚乙烯吡咯烷酮完全溶解，在氮气保护下升温至70℃，然后加入溶有3.8g偶氮二异丁腈的150g苯乙烯溶液，反应24小时。过滤，无水乙醇洗剂，干燥至恒重，备用。
所得聚苯乙烯微球单分散性良好，粒径为5.0um，其扫描电子显微镜照片如图1所示。
实施例2：
1000ml四口烧瓶中，将例1中所制备的单分散微球40g加入含有0.3g羟丙基甲基纤维素的250ml水中，搅拌并加热至40℃，在40℃搅拌3小时。
将二乙烯苯60g、N-乙烯基吡咯烷酮50g、甲苯80g与偶氮二异丁腈1.2g混合后，加入含有0.1g羟丙基甲基纤维素和1g Triton X-405的200ml水中混合后乳化，在40℃下缓慢滴加到所述溶液中，滴加总共5小时，之后再继续溶胀8小时，然后再加入1％的羟丙基甲基纤维素水溶液100g。加热到88℃，进行聚合反应12小时。
最后常规方法过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球。所得共聚微球的粒径集中在20-25um之间，分布窄，比表面积为325m2/g，其扫描电子显微镜照片如图2所示。
实施例3
1000ml四口烧瓶中，将例1中所制备的单分散微球40g加入含有0.3g羟丙基甲基纤维素的200ml水中，搅拌并加热至40℃，在40℃搅拌3小时。
将二乙烯苯60g、N-乙烯基吡咯烷酮50g、甲苯80g与偶氮二异丁腈1.2g混合后，加入含有0.1g羟丙基甲基纤维素和1g Triton X-405的200ml水中混合后乳化，在40℃下缓慢滴加到所述溶液中，滴加总共5小时，之后再继续溶胀8小时，然后再加入1％的羟丙基甲基纤维素水溶液100g。加热到88℃，进行聚合反应2小时。
降温，同时制备乳液2，将二乙烯苯30g、N-乙烯基吡咯烷酮30g、甲苯40g、正庚烷20g与偶氮二异丁腈0.8g混合后，加入含有0.1g羟丙基甲基纤维素和1g Triton X-405的200ml水中混合后乳化，在40℃下缓慢滴加到所述溶液中，滴加总共5小时，之后再继续溶胀8小时，然后再加入1％的羟丙基甲基纤维素水溶液100g。加热到88℃，进行聚合反应12小时。
最后常规方法过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球。所得共聚微球的粒径集中在40-45um之间，分布窄，比表面积为650m2/g，其扫描电子显微镜照片如图3所示。
实施例4：
2000ml四口烧瓶中，将例1中所制备的单分散微球80g加入含有0.6g羟丙基甲基纤维素的400ml水中，搅拌并加热至40℃，在40℃搅拌3小时。
将二乙烯苯80g、N-乙烯基吡咯烷酮100g、甲基丙烯酸甲酯5g、甲苯120g与偶氮二异丁腈2.4g混合后，加入含有0.2g羟丙基甲基纤维素和1.5g Triton X-405的300ml水中混合后乳化，在40℃下缓慢滴加到所述溶液中，滴加总共5小时，之后再继续溶胀8小时，然后再加入1％的羟丙基甲基纤维素水溶液150g。加热到88℃，进行聚合反应2小时。
降温，同时制备乳液2，将二乙烯苯60g、N-乙烯基吡咯烷酮40g、甲基丙烯酸甲酯10g、甲苯80g与偶氮二异丁腈1.5g混合后，加入含有0.2g羟丙基甲基纤维素和1.5g Triton X-405的300ml水中混合后乳化，在40℃下缓慢滴加到所述溶液中，滴加总共5小时，之后再继续溶胀8小时，然后再加入1％的羟丙基甲基纤维素水溶液150g。加热到88℃，进行聚合反应12小时。
最后常规方法过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球。所得共聚微球的粒径集中在40-45um之间，分布窄，比表面积为638m2/g，其扫描电子显微镜照片如图4所示。

Claims (10)

1.一种单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是：
A种子微球的的制备：将稳定剂溶于醇中，通氮气除氧、搅拌、加热、再加入溶有引发剂的乙烯类单体，反应14小时以上，产物经过滤、洗剂、干燥。
B种子溶胀共聚：
B1将A制备的单分散种子微球悬浮在含有稳定剂的水溶液中，搅拌均匀。
B2将乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂充分混合，加入到溶有稳定剂和表面活性剂的水溶液中，快速搅拌一定时间，制成乳液。
B3将B2制好的乳液缓慢滴加到B1所述溶液中，滴加时间为2-12小时。之后开始溶胀，溶胀时间为2-10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为2-6小时。一步溶胀聚合完成，可根据所需要的比表面和孔径、粒径对此反应继续进行二次溶胀聚合。
B4降低温度，继续滴加按照B2制成的乳液，滴加时间为2-12小时。滴完后开始溶胀，溶胀时间为2-10小时，加热到聚合温度，进行聚合反应，反应时间为10-15小时，或至反应完全。
B5最后采用常规方法，过滤、洗剂、再过滤、干燥、提致孔剂等步骤，回收共聚微球，测定其粒径及粒径分布、比表面积等。
2.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述的乙烯类单体是苯乙烯、二乙烯苯等聚合单体，共聚单体是N-乙烯吡咯烷酮、丙烯酸酯、甲基丙烯酸甲酯等共聚单体，
3.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述的引发剂是过氧化苯甲酰、过氧苯甲酸叔丁酯、偶氮二异丁腈等，致孔剂是甲苯、正庚烷、液体石蜡等良溶剂或非良溶剂致孔剂。
4.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述的稳定剂是水溶性纤维素醚、聚乙烯基吡咯烷酮或羟丙基纤维素等位阻稳定剂，表面活性剂是阴离子、阳离子和非离子型表面活性剂，例如SDS、Triton X-405。
5.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述步骤A中制备的种子微球的粒径为3-8um。
6.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述步骤B1中种子微球、稳定剂、水的重量百分比为：20-60∶0.2-1.5∶150-600。
7.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述步骤B2中乙烯类单体、共聚单体、引发剂、致孔剂的重量百分比为：20-80∶10-80∶0.3-1.6∶10-100，所述的乙烯类单体、稳定剂、表面活性剂、水的重量百分比为：20-80∶0.05-0.5∶0.5-5∶50-500。
8.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述步骤B2中快速搅拌时间为4-20小时，制成的乳液不分层。
9.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是所述步骤B4中滴加时间为2-12小时，溶胀时间为2-10小时，反应时间为10-15小时。
10.如权利要求1所述的单分散N-乙烯基吡咯烷酮与二乙烯苯共聚微球的制备方法，其特征是可根据所需要的比表面、孔径和粒径对实验的溶胀聚合次数进行调节，且共聚微球的比表面积在100-800m2/g，粒径20-80um。
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