CN105777968A - 一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法。该方法利用半连续分散聚合，先将有机溶剂和水的混合液加入容器中，然后加入单体、引发剂和稳定剂，通氮气搅拌，形成均相溶液，升温至60～80℃引发聚合，恒温反应0.5h～2h后，将单体、交联剂和有机溶剂的均相混合溶液匀速滴加分散聚合反应体系中，继续反应，得到稳定的胶粒分散液，反应结束后经离心、洗涤和干燥即得到帽状的非球形胶体粒子。本发明合成工艺简单，产物形貌容易控制，制备出的帽状粒子单分散性好且形貌规则，是一种制备单分散帽状非球形乳胶粒子简单、有效的方法。

Description

一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及一种胶体粒子，特别是涉及一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
聚合物微球的形状与其自身性能紧密相关，随着高分子材料在各研究领域的广泛应用，高分子领域不再局限于球形颗粒的研究，非球形聚合物粒子由于形状的低对称性而呈现出了优异的物理化学性能，在光学、电子、医疗等方面拥有巨大的应用价值。例如，在药物靶向运输中，微米尺度的圆盘状粒子的靶向效率远远大于纳米尺度的球状粒子；哑铃状粒子的两端分别进行亲水亲油改性后可以作为固体表面活性剂用于Pickering乳液聚合中，若是将其两端分别涂成不同颜色，并使其在电场中发生旋转，又可作为交变光学元件应用于光学仪器中。然而，在热力学因素的主导作用下，聚合物分子链趋于蜷缩成球状以减小表面吉布斯自由能，因此通过常规的聚合反应如乳液聚合、分散聚合等只能得到球状粒子，这使得非球形粒子的制备成为目前材料科学中的一个非常具有挑战性的难题。
非球形乳胶粒子形貌丰富多样，其中，表面带有一个巢穴的帽状粒子是一种新型的非球形粒子，其表面特殊的巢穴结构使其在药物运载、Janus表面活性剂、形状互补及各向异性胶体晶体方面具有非常重要的应用。然而由于帽状粒子性状特殊，其表面凹陷的尺寸更是难以控制，通过拉伸法、微流体法及传统乳液聚合法等均无法直接得到，目前很难有一种通用的方法来制备帽状的非球形乳胶粒子。到目前为止，围绕帽状粒子的主要制备方法有微流体法、无皂乳液聚合法、溶剂挥发法和溶胶-凝胶法。但在这些制备方法中都存在一些问题，从而限制了帽状非球形乳胶粒子的制备及应用。微流体法虽然可以精确控制产物形貌，但对模具的要求极高，相应的制备成本高，只适用于精密元件的制备，无法实现进行大规模工业生产；种子乳液聚合与溶剂挥发法相结合的方法可通过改变溶胀比或溶胀/解胀温度来控制帽状粒子的尺寸和形貌，但实验步骤繁琐，易受温度影响的溶胀过程不易控制；以亲水性单体为共聚单体的无皂乳液聚合法也是合成帽状粒子的有效途径，这种方法虽然简单有效，但存在合成工艺复杂，重复性差，产物形貌不易控制的问题，也不能满足工业生产的需求。此外，目前研究人员成功合成的帽状粒子分散性差，形貌不规则，粒子表面除了有一个较大的巢穴之外，其余表面往往有部分凹陷，并且中间的巢穴形态不均匀。
因此，设计一种步骤简单、成本低、产物形貌规则且精确可控的单分散帽状非球形乳胶粒子的合成工艺对于研究非球形粒子并实现工业化生产具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术的不足，提供一种工艺简单且形态可控的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法；单分散帽状的非球形乳胶粒子形状规则，尺寸大小均一。
采用半连续分散聚合法，通过两步加料的方式，在第一阶段成核期中，加入含单体、引发剂、稳定剂和溶剂的均相溶液，在聚合温度下引发单体聚合，在分散聚合成核期结束后，加入单体、交联剂及溶剂反应液于体系中继续聚合，通过控制交联剂的用量和滴加方式等调节溶胀单体和交联网络的异相分离过程，从而对粒子的形貌进行有效控制。与其他非球形粒子相比，本发明制备方法直接合成得到的帽状非球形乳胶粒子，形貌规则，大小均一，表面光滑，中心凹陷均匀，有特殊巢穴形貌，呈帽状，具有良好的单分散性和形状各异性，该粒子在其形状不对称性而表现出优异的物理化学性能，在生物医学、光学材料等领域有巨大的应用价值。
为达到上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，包括以下步骤：
第一步，半连续分散聚合阶段Ⅰ：先将有机溶剂和水的混合液加入容器中，然后加入单体、引发剂和稳定剂，通氮气搅拌，形成均相溶液；将容器置于恒温水浴中，升温至60～80℃反应引发聚合；所述的引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，其中油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种；水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述的稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮、羟丙基纤维素或聚乙二醇；
第二步，半连续分散聚合阶段Ⅱ：恒温反应0.5～2h后，将单体、交联剂和有机溶剂的均相混合溶液匀速滴加到第一步的分散聚合反应体系中，滴加完毕后继续反应至20～30h，得到稳定的胶粒分散液；所述的交联剂为丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、1,4—丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸双环戊二烯酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯中的一种或多种；
第三步，后处理：将第二步所得到的分散液离心洗涤，冷冻干燥，得到单分散帽状的非球形乳胶粒子；
第一步与第二步所述的单体为苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、α—甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈或甲基丙烯酸正丁酯；第二步所述的单体用量与第一步单体用量的质量比为5/15～10/10。
为进一步实现本发明目的，优选地，第一步与第二步所述的有机溶剂是乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮；有机溶剂与水的总质量比为10/0～9/1；第二步所述的溶剂用量与第一步溶剂用量的质量比为1/1。
优选地，按质量份数计，第一步所述的单体用量为6～15份；所述的引发剂用量为0.05～0.1份；所述的稳定剂用量为0.5～1份。
优选地，搅拌速度为100～250rpm。
优选地，第一步搅拌的时间为20～40min。
优选地，所述的交联剂的用量为单体总重量的0.5～10％。
优选地，第二步所述均相混合溶液匀速滴加的时间为2-10h。
优选地，所述容器装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口。
优选地，所述分散液离心洗涤的次数为2-5次。
与现有技术相比，本发明具有如下突出效果：
1、本领域把表面具有一个凹陷的粒子都称为帽状粒子，目前已经制备出来的这种有凹陷的粒子形态并不规则，往往除了一端有一个巢穴之外，其余表面都有不同程度的凹痕，或者表现有小突出物，但本发明的粒子在形貌上非常规则，表面光滑，且从实施例产物SEM图中也可以明显看出每个粒子的大小尺寸均一，体现了优异的单分散性。
2、本发明的分散聚合过程包括成核期和粒子增长期，在第一阶段成核期结束后，向体系中加入单体和交联剂，最终会形成交联网络，由于进料速度慢，交联剂及共聚单体会倾向于在粒子表面的同一区域聚集，使得粒子表面的交联网络及其不均匀；在热力学因素的诱导下，交联网络与溶胀单体会生相分离，单体被挤向交联密度低的粒子区域，这些区域也因溶胀了充足的单体而获得较快的生长速度，而交联密度较高的区域对单体的溶胀能力较弱，生长速度慢。因此，粒子内部不均匀的交联网络使得各区域的生长速度不一致，最终在生长速度较慢的区域形成凹陷，从而形成帽状。
3、本发明单分散帽状的非球形乳胶粒子表面光滑，形貌规则，大小均一，具有良好的单分散性，凭借其优异的单分散性和形状各异性，这种粒子是自组装的理想模型，可以作为自组装的构造单元，用于Pickering乳化剂和有序多孔材料等领域；此外与球形粒子相比，非球形帽状粒子具有高比表面积，在高填充和催化剂负载等方面可以有广泛的应用。
4、与球形粒子相比，本发明良好的单分散性的帽状非球形粒子大小均一，非球形粒子中间有凹陷，具有形状各异性，其非对称性结构通过自组装得到的胶体晶体能够拓宽光子晶体的带隙极限，更好的应用于光子晶体的制备中；在用于维数可控、结构复杂的光电材料的制备中有良好的应用；
5、本发明单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法不需要昂贵的精密原件及高要求模具，成本较低。
6、本发明制备方法反应条件温和，步骤简单，重复性高，通过改变交联剂的用量、滴加方式和介质极性调节粒子内部溶胀单体与交联网络之间的异相分离过程，从而实现对粒子形貌的有效控制，易于规模化生产。
附图说明
图1、图2、图3、图4和图5分别为实施例1、2、3、4和5中单分散帽状的非球形乳胶粒子的SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述，需要说明的是，实施例并不构成对本发明要求保护范围的限定。
实施例1
先将60g溶剂乙醇(乙醇/水＝10/0)加入到装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口的反应容器中，后加入10g单体苯乙烯、0.1g引发剂偶氮二异丁腈和1g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮，通氮气200rpm剧烈搅拌30min形成均相溶液；将反应器置于恒温水浴中，升温至70℃引发聚合；
反应1h后，将10g单体苯乙烯(与初始单体用量比10/10)、0.4g交联剂二乙烯基苯和60g乙醇的均相混合溶液匀速滴加进入到分散聚合反应体系中，持续滴加4h，滴加完毕后继续反应至20h，得到稳定的胶粒分散液；
最后将所得到的分散液离心洗涤如此反复操作3次，最后冷冻干燥即可得到单分散帽状的非球形乳胶粒子。
从图1可以看出，所得到的非球形乳胶粒子形貌规则，呈帽状，大小均一，有良好的单分散性，并且表面光滑，中间凹陷均匀，具有形状各异性。这种均一的非球形帽状粒子是自组装的理想构造单元，通过自组装形成的网络可以应用于Pickering乳化剂，有助于稳定Pickering乳液界面；与球形粒子相比，具有形状各异性的帽状粒子具有高比表面积且特殊的凹陷形态，通过自组装所形成的胶体晶体可以作为模板制备出有序多孔材料，因其自身具有的高空隙率和高比表面积，在催化剂、载体等方面的应用更具优势；此外特殊又规整的帽状形貌也使其通过自组装所得到的胶体晶体能够产生拓宽光子晶体的带隙极限，更好的应用于光电材料的制备中。
从SEM图可以看出，通过半连续分散聚合法，在两步加料的基础上成功合成了一种单分散帽状的非球形乳胶粒子。在第一阶段成核期中，加入的St单体在AIBN和PVP的作用下形成PS初级核；成核阶段结束后，向体系中加入St单体、DVB和乙醇的均相溶液，通过调节DVB的滴加时间从而控制粒子的异相分离过程，实现了对帽状粒子的形貌控制，这种方法合成步骤简单，反应体系稳定性好，重复率高，粒子形貌容易控制，且所需的原料简单易得，不需要昂贵的精密仪器，制备成本低。
实施例2
先将60g溶剂乙醇(乙醇/水＝10/0)加入到到装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口的反应容器中，后加入15g单体甲基丙烯酸甲酯、0.2g引发剂偶氮二异戊腈和0.8g稳定剂聚乙烯基吡咯烷酮，通氮气175rpm剧烈搅拌20min形成均相溶液；将反应器置于恒温水浴中，升温至80℃引发聚合；
反应1.5h后，将5g单体甲基丙烯酸甲酯(与初始单体用量比5/15)、1g交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和60g乙醇的均相混合溶液匀速滴加进入到分散聚合反应体系中，持续滴加6h，滴加完毕后继续反应至24h，得到稳定的胶粒分散液；
最后将所得到的分散液离心洗涤如此反复操作3次，最后冷冻干燥即可得到单分散帽状的非球形乳胶粒子。
本实施例得到的单分散帽状的非球形乳胶粒子的SEM图如图2所示，得到的非球形乳胶粒子形貌规则，呈帽状，大小均一，有良好的单分散性，并且表面光滑，中间凹陷均匀，具有形状各异性。
实施例3
先将54g溶剂乙醇和6g去离子水(乙醇/水＝9/1)加入到到装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口的反应容器中，后加入20g单体苯乙烯、0.07g引发剂偶氮二异庚腈和1.4g稳定剂羟丙基纤维素，通氮气250rpm剧烈搅拌40min形成均相溶液；将反应器置于恒温水浴中，升温至60℃引发聚合；
反应2h后，将1.5g交联剂二乙烯基苯、54g乙醇和6g去离子水的均相混合溶液匀速滴加进入到分散聚合反应体系中，持续滴加5h，滴加完毕后继续反应至30h，得到稳定的胶粒分散液；
最后将所得到的分散液离心洗涤，如此反复操作3次，冷冻干燥即可得到单分散帽状的非球形乳胶粒子。
本实施例得到的单分散帽状的非球形乳胶粒子的SEM图如图3所示，得到的非球形乳胶粒子形貌规则，呈帽状，大小均一，有良好的单分散性，并且表面光滑，中间凹陷均匀，具有形状各异性。
实施例4
先将48g溶剂异丙醇和12g去离子水(异丙醇/水＝8/2)加入到到装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口的反应容器中，后加入15g单体丙烯酸甲酯、0.1g引发剂偶氮二异戊腈和1g稳定剂聚乙二醇，通氮气150rpm剧烈搅拌40min形成均相溶液；将反应器置于恒温水浴中，升温至65℃引发聚合；
反应1h后，将5g单体丙烯酸甲酯(与初始单体质量比5/15)、0.1g交联剂甲基丙烯酸烯丙酯、48g异丙醇和12g去离子水的均相混合溶液匀速滴加进入到分散聚合反应体系中，持续滴加2h，滴加完毕后继续反应至20h，得到稳定的胶粒分散液；
最后将所得到的分散液离心洗涤，如此反复操作3次，最后冷冻干燥即可得到单分散帽状的非球形乳胶粒子。
本实施例得到的单分散帽状的非球形乳胶粒子的SEM图如图4所示，得到的非球形乳胶粒子形貌规则，呈帽状，大小均一，有良好的单分散性，并且表面光滑，中间凹陷均匀，具有形状各异性。
实施例5
先将42g溶剂甲醇和18g去离子水(质量比，甲醇/水＝7/3)加入到到装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口的反应容器中，后加入10g单体α一甲基苯乙烯、0.09g引发剂偶氮二异丁腈和1g稳定剂聚乙二醇，通氮气100rpm剧烈搅拌30min形成均相溶液；将反应器置于恒温水浴中，升温至75℃引发聚合；
反应0.5h后，将10g单体α—甲基苯乙烯(与初始单体用量比1/1)、2g交联剂邻苯二甲酸二烯丙酯、60g甲醇和18g去离子水的均相混合溶液匀速滴加进入到分散聚合反应体系中，持续滴加10h，滴加完毕后继续反应至24h，得到稳定的胶粒分散液；
最后将所得到的分散液离心洗涤，如此反复操作4次，冷冻干燥即可得到单分散帽状的非球形乳胶粒子。
本实施例得到的单分散帽状的非球形乳胶粒子的SEM图如图5所示，得到的非球形乳胶粒子形貌规则，呈帽状，大小均一，有良好的单分散性，并且表面光滑，中间凹陷均匀，具有形状各异性。
本发明的分散聚合过程包括成核期和粒子增长期，在第一阶段成核期结束后，向体系中加入单体和交联剂，最终会形成交联网络，由于进料速度慢，交联剂及共聚单体会倾向于在粒子表面的同一区域聚集，使得粒子表面的交联网络及其不均匀；在热力学因素的诱导下，交联网络与溶胀单体会发生相分离，单体被挤向交联密度低的粒子区域，这些区域也因溶胀了充足的单体而获得较快的生长速度，而交联密度较高的区域对单体的溶胀能力较弱，生长速度慢。因此，粒子内部不均匀的交联网络使得各区域的生长速度不一致，最终在生长速度较慢的区域形成凹陷，从而形成帽状。
本发明单分散帽状的非球形乳胶粒子表面光滑，形貌规则，大小均一，具有良好的单分散性，凭借其优异的单分散性和形状各异性，这种粒子是自组装的理想模型，可以作为自组装的构造单元，用于Pickering乳化剂和有序多孔材料等领域；同时以非球形帽状粒子为基础的胶体晶体能拓宽光子晶体的带隙极限，用于维数可控、结构复杂的光电材料的制备当中；此外与球形粒子相比，非球形帽状粒子具有高比表面积，在高填充和催化剂负载等方面可以有广泛的应用。
本发明良好的单分散性的帽状非球形粒子大小均一，能够更好的应用在自组装中，通过自组装获得的构建单元应用在以上这些方面；而与球形粒子相比，这种非球形粒子中间有凹陷，具有形状各异性，其非对称性结构通过自组装得到的胶体晶体能够拓宽光子晶体的带隙极限，更好的应用于光子晶体的制备中。
本发明单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法不需要昂贵的精密原件及高要求模具，成本较低。
本发明制备方法反应条件温和，步骤简单，重复性高，通过改变交联剂的用量、滴加方式和介质极性调节粒子内部溶胀单体与交联网络之间的异相分离过程，从而实现对粒子形貌的有效控制，易于规模化生产。

Claims (9)

1.一种单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，半连续分散聚合阶段Ⅰ：先将有机溶剂和水的混合液加入容器中，然后加入单体、引发剂和稳定剂，通氮气搅拌，形成均相溶液；将容器置于恒温水浴中，升温至60～80℃反应引发聚合；所述的引发剂为油溶性引发剂或水溶性引发剂，其中油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈和偶氮二异庚腈中的一种或多种；水溶性引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵中的一种或多种；所述的稳定剂为聚乙烯基吡咯烷酮、羟丙基纤维素或聚乙二醇；
第二步，半连续分散聚合阶段Ⅱ：恒温反应0.5～2h后，将单体、交联剂和有机溶剂的均相混合溶液匀速滴加到第一步的分散聚合反应体系中，滴加完毕后继续反应至20～30h，得到稳定的胶粒分散液；所述的交联剂为丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙烯基苯、1,4—丁二醇二丙烯酸酯、邻苯二甲酸二烯丙酯，三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、丙烯酸双环戊二烯酯、甲基丙烯酸双环戊二烯酯中的一种或多种；
第三步，后处理：将第二步所得到的分散液离心洗涤，冷冻干燥，得到单分散帽状的非球形乳胶粒子；
第一步与第二步所述的单体为苯乙烯、丙烯酸叔丁酯、α—甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯腈或甲基丙烯酸正丁酯；第二步所述的单体用量与第一步单体用量的质量比为5/15～10/10。
2.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，第一步与第二步所述的有机溶剂为乙二醇、乙醇、甲醇、异丙醇或丙酮；有机溶剂与水的总质量比为10/0～9/1；第二步所述的溶剂用量与第一步溶剂用量的质量比为1/1。
3.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，按质量份数计，第一步所述的单体用量为6～15份；所述的引发剂用量为0.05～0.1份；所述的稳定剂用量为0.5～1份。
4.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，搅拌速度为100～250rpm。
5.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，第一步搅拌的时间为20～40min。
6.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，所述交联剂的用量为单体总重量的0.5～10％。
7.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，第二步所述均相混合溶液匀速滴加的时间为2-10h。
8.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，所述容器装有机械搅拌、回流冷凝管及氮气导入口。
9.根据权利要求1所述的单分散帽状的非球形乳胶粒子的制备方法，其特征在于，所述分散液离心洗涤的次数为2-5次。
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