CN112098379A - 一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，首先在测试样品的处理上，通过液相萃取的方式，既确保了毒品能够被富集和纯化提取出来又能够避免破坏样品中的毒品的化学结构，以此在进一步基于荧光传感技术检测毒品的时候，有利于输出精准的检测结果；而且，荧光传感技术具有灵敏度高、选择性好、响应信号丰富、操作简单、检测条件简单以及对仪器要求较低等优点，相对于传统的检测方法，更易于器件小型化、能够实时、快速对毒品进行检测。
Description
技术领域
本发明涉及毒品检测领域，尤其涉及一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法。
背景技术
毒品包括传统毒品和新型毒品，传统的毒品包括鸦片、吗啡、海洛因、大麻、可卡因等毒品，新型毒品包括冰毒、摇头丸、K粉等。无论是传统毒品还是新型毒品，都具有强烈的毒性，会破坏吸食者的中枢神经，大量消耗吸食者的体力，危害心脏，大脑组织。毒品吸食过度可对人体造成严重的危害，甚至导致死亡。毒品不仅对吸食者带来危害，还会带来一系列暴力犯罪，严重危害国家和人民的安全，为了精准地打击毒品犯罪，需要得到毒品检测的精准结果，才能够为精准地打击毒品犯罪提供强有力的支持证据。
普通的毒品检测，例如通过毒品测试试纸所检测得到的检测结果，只能够作为毒品的预见检测结果，即如毒品测试试纸这样的快速检测方法只能作为毒品检测的初步筛查方法，而无法成为精准地判断存在毒品的有效证据。因此，为获取更为精确的检测结果，目前毒品检测领域主要还是以仪器类的检测为主。目前检测毒品主要包括三大类，即化学显色分析法、色谱分析法以及免疫分析法，但这些方式需要使用较为昂贵的器材，而且专业性要求较高，需要专业人员进行操作和检测，并且无法实时、快速的毒品检测。而且这些方式还存在着灵敏度低，检测条件苛刻以及设备体积庞大的问题。
发明内容
本发明的一目的是，提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，其中所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法灵敏度高、操作简单、检测条件简单、对仪器要求低以及检测结果精度高。
本发明的另一目的是，提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，其中通过液相萃取的方式对待检人员的体液进行处理，有利于富集和纯化毒品，从而排除无机物的干扰以有利于提高毒品检测的精度，并且通过液相萃取的方式不会破坏毒品的化学结构，更进一步确保了毒品检测的精度。
本发明的另一目的是，提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，其中通过液相萃取的方式对待检人员的体液进行处理，使得测试样品的预处理步骤更加简单、快速，有利于提高毒品检测的效率。
本发明的另一目的是，提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，液相萃取和基于荧光传感技术的毒品检测方式均能够在常温条件下进行，对环境条件即检测条件要求较低，而且液相萃取处理后将测试试纸放入所述毒品检测仪中即可自动输出检测结果，整个操作过程简单方便，专业性要求较低。
本发明的另一目的是，提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，其中在液相萃取处理后，通过基于荧光传感技术的毒品检测仪对毒品进行检测，荧光传感技术具有灵敏度高、选择性好、响应信号丰富、操作简单、检测条件简单以及对仪器的要求比较低的优势，相对传统的检测方法，更易于器件化小型化，易于实时、快速检测，并且能够得到精确度高的检测结果。
为了实现以上至少一目的，本发明提供一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，包括以下步骤：
(A)采集并初步处理待检人员的体液；
(B)液相萃取初步处理后的待检人员的体液，并震荡混合萃取处理后的溶液得到混合溶液；
(C)高速离心处理所述混合溶液，使所述混合溶液中的水相和有机相分层；以及
(D)提取有机相层滴涂到采样纸上，均匀涂开后放入基于荧光传感技术的毒品检测仪中进行检测，所述毒品检测仪基于荧光信号强度的变化输出检测结果。
在本发明的一实施例中，在所述步骤(D)中，所述毒品检测仪包括荧光传感薄膜，其中所述荧光传感薄膜被激发后可产生荧光信号，其中所述毒品检测仪基于所述荧光传感薄膜所产生的荧光信号的强度的变化输出检测结果。
在本发明的一实施例中，所述步骤(A)包括以下步骤：
(A1)采集2mL～5mL待检人员的体液于采样瓶中；
(A2)向所述采样瓶加入5％～10％的氢氧化钠溶液，以调节溶液的PH值至10～14；以及
(A3)加入0.15g～0.5g的氯化钠固体，搅拌混合以完成待检人员的体液的初步处理。
在本发明的一实施例中，在所述步骤(A1)中，采集的待检人员的体液为唾液或尿液。
在本发明的一实施例中，在所述步骤(B)中，于初步处理后的待检人员的体液中加入30μL～150μL的环己烷溶液，将水相中的毒品萃取到有机相。
在本发明的一实施例中，在所述步骤(C)中，通过离心机以4000r/min的转速离心3min～5min的方式，使所述混合溶液中的水相和有机相分层。
在本发明的一实施例中，在所述步骤(D)中，通过微量采样器提取上层的有机相层，滴涂于采样试纸上。
通过对随后的描述和附图的理解，本发明进一步的目的和优势将得以充分体现。
附图说明
图1为根据本发明的一优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的流程示意框图。
图2为根据本发明的上述优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的流程示意框图。
图3为根据本发明的上述优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的检测曲线图。
图4为根据本发明的上述优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的检测曲线图。
图5为根据本发明的上述优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的检测曲线图。
图6为根据本发明的上述优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法的检测曲线图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。在以下描述中界定的本发明的基本原理可以应用于其他实施方案、形变方案、改进方案、等同方案以及没有背离本发明的精神和范围的其他技术方案。
本领域技术人员应理解的是，在本发明的揭露中，术语“竖向”、“横向”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，其仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此上述术语不能理解为对本发明的限制。
可以理解的是，术语“一”应理解为“至少一”或“一个或多个”，即在一个实施例中，一个元件的数量可以为一个，而在另外的实施例中，该元件的数量可以为多个，术语“一”不能理解为对数量的限制。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1至图6所示，根据本发明的一优选实施例的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法被具体阐明。
如图1和图2所示，所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法包括以下步骤：
(A)采集并初步处理待检人员的体液；
(B)液相萃取初步处理后的待检人员的体液，并震荡混合萃取处理后的溶液得到混合溶液；
(C)高速离心处理所述混合溶液，使所述混合溶液中的水相和有机相分层；以及
(D)提取有机相层滴涂到采样纸上，均匀涂开后放入基于荧光传感技术的毒品检测仪中进行检测，所述毒品检测仪基于荧光信号强度的变化输出检测结果。
特别地，所述毒品检测仪具有荧光传感器，其中所述荧光传感器中具有荧光传感薄膜，荧光传感薄膜为所述荧光传感器的核心敏感元件，能够被特定波长光源激发产生稳定的荧光信号，如被波长在300nm～400nm的高压汞蒸气灯或氙弧灯激发，或者是被波长在10nm～400nm的紫外灯激发，又或者是被波长在450nm～650nm的LED光源激发，本发明对所述荧光传感薄膜的激发光源不作限制。当测试样品中存在毒品时，毒品跟荧光分子之间会产生反应而产生荧光淬灭现象，因此会使得荧光信号的强度产生变化，则通过检测荧光信号的强度的变化即可实现对毒品的检测。
具体地，如图3至图6所示，采用本发明的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法检测几组检测样品的对应曲线图被示意。可以理解的是，当本发明的所述毒品检测仪被插入测试样品时，基于荧光传感技术，会产生荧光猝灭现象。当插入的测试样品中含有的是空白溶液时，荧光淬灭后几秒内会迅速恢复至原来的荧光信号强度，如图3所示。而当插入的测试样品中含有毒品时，荧光淬灭后几秒内无法恢复至原来的荧光信号强度，如图4至图6所示。
值得一提的是，图4、图5以及图6分别为含有不同浓度毒品样品的检测曲线图，从图4、图5以及图6可以看出，在含有毒品样品的检测样品的测试中，荧光信号强度均呈逐渐减弱的趋势，对应代表毒品样品与荧光分子之间产生荧光淬灭现象，所以产生了荧光淬灭信号，与空白溶液的测试结果不同的是，含有毒品样品产生荧光淬灭现象后，荧光信号的强度无法恢复至原来的荧光信号强度；而且由于检测样品中含有的毒品浓度和含量不同，其对应的淬灭强度也不同。因此，通过测试前后一定时间内的荧光信号强度的变化能够判断是否存在毒品样品。换句话说，本发明基于荧光信号强度在一定时间内的变化判断毒品是否存在。由此，本发明能够基于荧光传感技术得出精确的毒品检测结果。
因此可以理解的是，在所述步骤(D)中，所述毒品检测仪包括所述荧光传感薄膜，其中所述荧光传感薄膜被激发后可产生荧光信号，其中所述毒品检测仪基于所述荧光传感薄膜所产生的荧光信号的强度的变化输出检测结果。
值得一提的是，由于荧光传感技术具有灵敏度高、选择性好、响应信号丰富、操作简单、检测条件简单以及对仪器要求较低等优点，相对于传统的检测方法，更易于器件小型化、能够实时、快速对毒品进行检测。
进一步地，所述步骤(A)包括以下步骤：
(A1)采集2mL～5mL待检人员的体液于采样瓶中；
(A2)向所述采样瓶加入5％～10％的氢氧化钠溶液，以调节溶液的PH值至10～14；以及
(A3)加入0.15g～0.5g的氯化钠固体，搅拌混合以完成待检人员的体液的初步处理。
值得一提的是，在所述步骤(A1)中，采集的待检人员的体液为唾液或尿液。可以理解的是，由于本发明采用液相萃取的方式处理测试样品，因此能够对待检人员的体液如唾液或尿液进行检测。
还值得一提的是，其中在所述步骤(A2)中，综合考虑碱的添加量和碱性的强弱，加入氢氧化钠为最优方案。
此外，还值得一提的是，液相萃取的原理是利用萃取溶剂对溶液中各组分的溶解度的差别，使得不同组分被分配在两个液相中，然后通过两个液相的分离，实现组分的分离。因此当毒品在水相的溶解度越低时，毒品更容易被富集和纯化出来，所以在所述步骤(A3)中加入氯化钠固体目的是，防止测试样品在液相萃取时溶液乳化，并降低毒品在水中的溶解度，以便于在后续的所述步骤(B)的液相萃取过程中，更有利于毒品被萃取出来，从而有利于毒品的富集和纯化。
进一步地，在所述步骤(B)中，于初步处理后的待检人员的体液中加入30μL～150μL的环己烷溶液，将水相中的毒品萃取到有机相。
特别地，考虑到萃取的效率，萃取溶剂的毒性和腐蚀性对测试的干扰，其中在所述步骤(B)中采用环己烷溶液作为萃取溶剂为最优选择。
值得一提的是，人的体液中含有水、无机盐以及有机物，在基于荧光传感技术直接检测人体体液时，人体体液中的其他成分如无机物会对测试产生较大的干扰。尤其是人体的血液，由于血液血液中的成分复杂，不容易分离，会对检测结果产生较大的干扰。另外，在基于荧光传感技术检测毒品时，人体的尿液和唾液中的无机物也会对检测结果产生干扰，因此本申请通过液相萃取的方式对人体的尿液和唾液进行处理，以排除人体的体液中的无机物对荧光检测结果的干扰。
此外，还值得一提的是，在利用液相萃取处理人体的体液样品时，人体的体液样品容易产生乳化现象，即在水相和无机相的相交界面产生一层乳化层，因此不利于有机相层的提取，从而会严重影响液相萃取的效率，并且不利于后续检测的精度。因此，考虑到液相萃取效率的因素，萃取溶剂的选择，溶液的酸碱度以及人体体液中的干扰离子的影响，进行了一系列的萃取实验得出：检测样品溶液的酸碱度在碱性条件下，即溶液的PH值在10～14时为毒品的最佳液相萃取条件，而且综合考虑碱的添加量和碱性的强弱，在所述步骤(A2)中加入氢氧化钠为最优方案。并且，在所述步骤(A3)加入0.15g～0.5g的氯化钠固体，能够防止测试样品在液相萃取时溶液乳化，并降低毒品在水中的溶解度，从而有利于后续的液相萃取步骤。另外，考虑到萃取的效率，萃取溶剂的毒性和腐蚀性对测试的干扰，其中在所述步骤(B)中采用环己烷溶液作为萃取溶剂为最优选择。
换句话说，现有技术中要实现液相萃取和荧光传感技术联合检测人体体液中的毒品，需要考虑基于荧光传感技术检测毒品对检测样品的要求，即需要排除人体体液中其他物质对荧光信号的干扰，因此，在对样品处理上，如何实现检测样品中的毒品的富集和纯化，和如何排除其他物质对检测结果的干扰，是现有技术需要解决的一大难题。基于此，本发明经过一系列的样品处理方法联合基于荧光传感技术对检测样品进行检测的实验，证明液相萃取能够实现对检测样品中毒品的富集和纯化，而且处理速度快速简单和对环境条件要求低，能够满足基于荧光传感技术对检测样品的要求，以此得到本发明的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法。
也就是说，本发明并非简单地基于液相萃取的现有技术和现有的萃取溶剂就能够实现毒品的富集和纯化处理，而是基于荧光传感技术的检测要求，经过一系列的液相萃取实验得到本发明的所述液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法和最佳的反应条件。
还可以理解的是，本发明通过在所述步骤(B)中对待检人员的体液进行液相萃取处理的方式，能够获取富集和纯化后的毒品，有利于排除混合溶液中无机物的干扰以提高毒品检测的精度。而且通过液相萃取的方式处理样品，不会破坏毒品的化学结构，以能够进一步确保毒品检测的精度。另外，通过液相萃取的方式处理测试样品，能够在常温条件下操作，操作方便，因此处理的时间少、速度快，有利于毒品的快速检测。
也就是说，液相萃取和基于荧光传感技术的毒品检测方式均能够在常温条件下进行，对环境条件即检测条件要求较低，而且液相萃取处理后将测试试纸放入所述毒品检测仪中即可自动输出检测结果，整个操作过程简单方便，专业性要求较低，因此本发明提供了一种操作简单方便、检测速度快、对检测条件和专业性要求较低的毒品检测方法。
值得一提的是，在所述步骤(C)中，通过离心机以4000r/min的转速离心3min～5min的方式，使所述混合溶液中的水相和有机相分层，以有利于提取出被萃取在有机相层的毒品样品。
此外，还值得一提的是，在所述步骤(D)中，通过微量采样器提取上层的有机相层，滴涂于采样试纸上。
总的来讲，本发明的所述液相萃取和荧光传感器技术联合检测毒品的方法的具体检测流程为：首先采集2mL～5mL的吸毒人员的唾液/尿液置于采样瓶中，向其中加入5％～10％的氢氧化钠溶液，调节溶液的pH值至碱性10～14，然后加入0.15g～0.5g的氯化钠固体，防止萃取时溶液乳化，降低毒品在水中的溶解度，最后再加入30μL～150μL的环己烷溶液，将水相中的毒品萃取到有机相。将装有上述混合溶液的采样瓶密封，然后充分震荡混合，将混合后的溶液，高速离心，使混合溶液中的水相和有机相分层，将分层后的混合溶液，用微量采样器取上层环己烷滴涂到采样纸上，均匀涂开，将所述滴入环己烷溶剂的采样纸，放入基于荧光传感技术的所述毒品检测仪中，进行检测，最后基于荧光信号的强度在一定时间内的变化来判断是否存在毒品样品。
应该理解的是，本发明通过液相萃取和荧光传感器技术联合检测毒品，首先在测试样品的处理上，通过液相萃取的方式，即确保了毒品能够被富集和纯化提取出来，而且还能够避免破坏样品中的毒品的化学结构，以此在进一步基于荧光传感技术和荧光淬灭现象检测毒品的时候，有利于输出精准的检测结果。而且，由于荧光传感技术具有灵敏度高、选择性好、响应信号丰富、操作简单、检测条件简单以及对仪器要求较低等优点，相对于传统的检测方法，更易于器件小型化、能够实时、快速对毒品进行检测。另外，液相萃取和基于荧光传感技术的毒品检测方式均能够在常温条件下进行，对环境条件即检测条件要求较低，而且液相萃取处理后将测试试纸放入所述毒品检测仪中即可自动输出检测结果，整个操作过程简单方便，专业性要求较低。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上实施例仅表达了本发明的优选的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种液相萃取与荧光传感技术联合检测毒品的方法，其特征在于，包括步骤：
(A)采集并初步处理待检人员的体液；
(B)液相萃取初步处理后的待检人员的体液，并震荡混合萃取处理后的溶液得到混合溶液；
(C)高速离心处理所述混合溶液，使所述混合溶液中的水相和有机相分层；以及
(D)提取有机相层滴涂到采样纸上，均匀涂开后放入基于荧光传感技术的毒品检测仪中进行检测，所述毒品检测仪基于荧光信号强度的变化输出检测结果。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤(D)中，所述毒品检测仪包括荧光传感薄膜，其中所述荧光传感薄膜被激发后可产生荧光信号，其中所述毒品检测仪基于所述荧光传感薄膜所产生的荧光信号的强度的变化输出检测结果。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述步骤(A)包括以下步骤：
(A1)采集2mL～5mL待检人员的体液于采样瓶中；
(A2)向所述采样瓶加入5％～10％的氢氧化钠溶液，以调节溶液的PH值至10～14；以及
(A3)加入0.15g～0.5g的氯化钠固体，搅拌混合以完成待检人员的体液的初步处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，在所述步骤(A1)中，采集的待检人员的体液为唾液或尿液。
5.根据权利要求1至4中任一所述的方法，其特征在于，在所述步骤(B)中，于初步处理后的待检人员的体液中加入30μL～150μL的环己烷溶液，将水相中的毒品萃取到有机相。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤(C)中，通过离心机以4000r/min的转速离心3min～5min的方式，使所述混合溶液中的水相和有机相分层。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述步骤(D)中，通过微量采样器提取上层的有机相层，滴涂于采样试纸上。
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