CN108614059B - 疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取‑高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，在酸性条件下，将待测样品中的亚硝酸根与对硝基苯胺及二苯胺发生重氮化反应生成红色偶氮化产物，以疏水性低共熔溶剂作为涡旋辅助分散液液微萃取的萃取剂对反应液中的偶氮化合物进行分离、富集，再通过高效液相色谱法对亚硝酸根偶氮化产物进行检测，间接检测待测样品中的亚硝酸根。本发明检测快速高效，分离富集与基质干扰去除同时进行，无需复杂的样品前处理过程，大大缩短了样品中亚硝酸根检测所需的时间。

Description

疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱 法检测亚硝酸根的方法
技术领域
本发明属于环境分析技术领域，具体涉及一种疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法。
背景技术
亚硝酸根离子广泛存在于环境、水、土壤、食品中，是一种对人体有毒害的原子团，使血液中正常携氧的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，失去携氧能力而使组织缺氧，一般成人摄入0.2~0.5g即出现青紫而产生中毒现象，3g即可致死，并且在适宜酸度或细菌的作用下，亚硝酸根能与脂肪族或芳香族的胺类化合物进行反应，生成-N-亚硝胺化合物，-N-亚硝胺化合物是公认的强致癌化合物之一，可在人体中积累，损害人体健康。因此，亚硝酸根是环境、水、土壤、食品等安全检测的重要指标之一。
目前，亚硝酸根的测定方法主要有分光光度法、荧光法、催化光度法、离子色谱法、极谱法、高效液相色谱法、循环伏安法等。由于样品基质的复杂、分析物含量低等特点，仪器测定前，需要对样品进行前处理。传统的样品前处理，如液液萃取、沉淀和过滤等，存在操作繁琐，有毒或有害的有机溶剂用量大等缺点。
分散液液微萃取具有操作简单、快速、萃取剂用量少、富集倍数高等优点，一直深受研究者们的关注。然而该方法用到的分散剂大多为甲醇、乙醇、乙腈、丙酮等有机溶剂，萃取剂大多为带氯的烷烃类或咪唑类离子液体，对环境和操作者不利。为了解决上述问题，科研工作者用涡旋取代分散剂，提出了涡旋辅助分散液液微萃取方法，对于该方法，萃取剂的选择依然是关键。
低共熔溶剂作为传统有机溶剂及离子液体的良好替代品，具有自己独特的优点，如成本低、制备过程简单、无毒害作用、可生物降解、性质具有可调控性等。目前报道的低共熔溶剂大多是亲水的，限制了其在水中的应用。因此，设计新型疏水性低共熔溶剂非常有必要，可拓展其在水中有机物分离和富集方面的应用。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种操作简单且快速高效的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：在酸性条件下，将待测样品中的亚硝酸根与衍生化试剂对硝基苯胺及二苯胺发生重氮化反应生成红色偶氮化产物，以疏水性低共熔溶剂作为涡旋辅助分散液液微萃取的萃取剂对反应液中的偶氮化合物进行分离、富集，再通过高效液相色谱法对偶氮化产物进行检测，间接检测待测样品中的亚硝酸根，所述疏水性低共熔溶剂包括氢键受体化合物和氢键供体化合物，其中氢键受体化合物为甲基三辛基氯化铵，氢键供体化合物为油酸、4-氰基苯酚、对苯二酚或4-甲基咪唑中的至少一种，氢键受体化合物与氢键供体化合物的摩尔比为1:0.5~3。
本发明所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于具体过程为：
（1）分别将5mL配制好的不同浓度梯度的亚硝酸根溶液置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，待达到萃取平衡后再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，分别移取20μL进行高效液相色谱分析测定，并绘制亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线；
（2）将5mL生物样品或环境水样置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据生物样品或环境水样的色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线实现生物样品或环境水样中亚硝酸根的定量检测。
优选的，所述生物样品为唾液样品，在分析检测之前将唾液样品经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
优选的，所述环境水样为井水、自来水或湖水，在分析检测之前将环境水样经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
优选的，所述氢键受体化合物甲基三辛基氯化铵与氢键供体化合物油酸的摩尔比为1:0.5、1:1、1:2或1:3。
优选的，所述高效液相色谱法中高效液相色谱仪采用的色谱柱为Waters SunFireC18液相色谱柱，其规格为150mm×4.6mm，粒径为5µm，色谱柱温度为30℃，流动相为体积比95:5的甲醇与水的混合液，流速为1.0mL/min，进样量为20µL，检测波长为533nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明合成了一种疏水性低共熔溶剂，与传统的亲水性低共熔溶剂相比，拓宽了低共熔溶剂的适用范围，使其能够很好地应用于水相中亚硝酸根污染物的检测；
2、本发明选用疏水性低共熔溶剂作为萃取剂，克服了传统萃取剂生物降解性差，对环境有害等缺陷；
3、本发明检测快速高效，分离富集与基质干扰去除同时进行，无需复杂的样品前处理过程，大大缩短了样品中亚硝酸根检测所需的时间。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
环境水样中亚硝酸根的检测
1、仪器及试剂：Waters高效液相色谱仪，配有1525型泵、model 1500型柱温箱和2998型光电二极管阵列检测器；Waters SunFire C18液相色谱柱（150mm×4.6mm，粒径为5µm），流动相为甲醇/水（95/5，v/v），流速为1.0mL/min，色谱柱温度为30℃，进样量为20µL，检测波长为533nm；疏水性低共熔溶剂中氢键受体化合物甲基三辛基氯化铵与氢键供体化合物油酸的摩尔比为1:2。
2、标准工作曲线绘制：分别将5mL配制好的不同浓度梯度的含有亚硝酸根的标准溶液置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，待达到萃取平衡后再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，分别移取20μL进行高效液相色谱分析测定，并绘制亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线，每次实验均平行三次。
3、样品处理：环境水样为井水、自来水或湖水，在分析检测之前将环境水样经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
4、样品检测：将5mL上述处理后的环境水样置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据环境水样的色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线实现环境水样中亚硝酸根的定量检测。
5、加标样品检测：取5mL加标浓度为50μg/L（或200μg/L）上述处理后的环境水样置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据加标环境水样的色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准曲线实现加标环境水样中亚硝酸根的定量检测。
6、该方法的加标回收率为86.0%~118.0%，精密度为1.0%~5.2%。
实施例2
1、仪器及试剂：Waters 高效液相色谱仪，配有1525型泵、model 1500型柱温箱和2998型光电二极管阵列检测器；Waters SunFire C18液相色谱柱（150mm×4.6mm，粒径为5µm），流动相为甲醇/水（95/5，v/v），流速为1.0mL/min，色谱柱温度为30℃，进样量为20µL，检测波长为533nm；疏水性低共熔溶剂中氢键受体化合物甲基三辛基氯化铵与氢键供体化合物油酸的摩尔比为1:2。
2、标准工作曲线绘制：分别将5mL配制好的不同浓度梯度的含有亚硝酸根的标准溶液置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，待达到萃取平衡后再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，分别移取20μL进行高效液相色谱分析测定，并绘制亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线，每次实验均平行三次。
3、样品处理：生物样品为25岁女性唾液样品，在分析检测之前将唾液样品经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
4、样品检测：将5mL上述处理后的生物样品置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据生物样品的色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线实现生物样品中亚硝酸根的定量检测。
5、加标样品检测：将5mL上述处理后的生物样品置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据加标生物样品色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准曲线实现加标生物样品中亚硝酸根的定量检测。
6、该方法的加标回收率为105.0%~118.0%，精密度为5.5%~7.7%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (6)

1.疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：在酸性条件下，将待测样品中的亚硝酸根与衍生化试剂对硝基苯胺及二苯胺发生重氮化反应生成红色亚硝酸根偶氮化产物，其中待测样品为生物样品或环境水样，以疏水性低共熔溶剂作为涡旋辅助分散液液微萃取的萃取剂对反应液中的偶氮化合物进行分离、富集，再通过高效液相色谱法对亚硝酸根偶氮化产物进行检测，间接检测待测样品中的亚硝酸根，所述疏水性低共熔溶剂包括氢键受体化合物和氢键供体化合物，其中氢键受体化合物为甲基三辛基氯化铵，氢键供体化合物为油酸，氢键受体化合物与氢键供体化合物的摩尔比为1:0.5~3。
2.根据权利要求1所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于具体过程为：
（1）分别将5mL配制好的不同浓度梯度的亚硝酸根溶液置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，待达到萃取平衡后再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，分别移取20μL进行高效液相色谱分析测定，并绘制亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线；
（2）将5mL生物样品或环境水样置于离心管中，用硫酸调节溶液的pH为0.8，依次加入0.1mL的0.04mol/L对硝基苯胺溶液和0.1mL的0.012mol/L二苯胺溶液，重氮化反应10min，然后加入150mg疏水性低共熔溶剂，置于涡旋混合仪上涡旋辅助萃取2min，再以4000rpm的离心速率离心10min，用长针头吸取去除下层水相，以体积比为95:5的甲醇与水的混合液作为流动相溶解剩余疏水性低共熔溶剂有机相，移取20μL进行高效液相色谱分析测定，根据生物样品或环境水样的色谱图峰面积并结合亚硝酸根浓度对应色谱图峰面积的标准工作曲线实现生物样品或环境水样中亚硝酸根的定量检测。
3.根据权利要求2所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：所述生物样品为唾液样品，在分析检测之前将唾液样品经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
4.根据权利要求2所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：所述环境水样为井水、自来水或湖水，在分析检测之前将环境水样经0.45μm水相微孔滤膜过滤，然后置于冰箱上层于4℃条件下保藏备用。
5.根据权利要求1所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：所述氢键受体化合物甲基三辛基氯化铵与氢键供体化合物油酸的摩尔比为1:0.5、1:1、1:2或1:3。
6. 根据权利要求1所述的疏水性低共熔溶剂涡旋辅助分散液液微萃取-高效液相色谱法检测亚硝酸根的方法，其特征在于：所述高效液相色谱法中高效液相色谱仪采用的色谱柱为Waters SunFire C18液相色谱柱，其规格为150mm×4.6mm，粒径为5µm，色谱柱温度为30℃，流动相为体积比95:5的甲醇与水的混合液，流速为1.0mL/min，进样量为20µL，检测波长为533nm。
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