CN112094105A - 一种低碳镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高性能低碳镁碳砖及其制备方法，所述的低碳镁碳砖是对碳包覆的氧化镁原料进行混炼、成型而得到。该方法制备的低碳镁碳砖可以少添加或不添加石墨，且具有良好的抗热震性和抗渣性，可以广泛应用于高质量洁净钢及超低碳钢的冶炼。

Description

一种低碳镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐火材料领域，尤其涉及一种低碳镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖(“MgO-C砖”)是以氧化镁和碳为主要原料构成的耐火材料，广泛应用在电炉、精炼炉内衬以及钢包渣线等部位，其性能对冶炼工艺和产品质量具有重要影响。目前镁碳砖主要制备方法是在氧化镁中加入石墨、添加剂和粘结剂，然后压制成型，其中碳含量一般为10～20％。传统镁碳砖在实际应用过程中存在以下问题：(1)在冶炼高质量洁净钢及超低碳钢时，会引起钢水增碳问题；(2)高碳含量导致高热导率，增加热损耗，迫使出钢温度提高，从而带来能耗增加；(3)镁碳砖中氧化镁和石墨难以均匀分布，密度和应力的分布不均匀，导致热振性能和抗渣性能不足，耐火材料的侵蚀速度大。因此，开发满足冶金行业发展需要的低碳镁碳砖显得尤为必要，是冶金行业的重大需求。
目前低碳镁碳砖耐火材料的制备方法主要是：(1)使用改性石墨和改性氧化镁来改善石墨与氧化镁之间的相容性和镁碳砖的稳定性。但是改性镁砂与改性石墨成本高，生产过程复杂，且得到的低碳镁碳砖性能改善不显著；(2)使用纳米碳(纳米石墨、碳纳米管、纳米炭黑等)完全替代或者部分替代石墨加入到镁碳砖中，增加氧化镁与碳的接触概率，提高抗热震性和抗侵蚀性能。但是纳米碳自身容易团聚，且与氧化镁粉末密度差异较大，两者均匀混合十分困难，碳的分布不均会导致镁碳砖的导热不均匀，引起热应力集中，从而降低抗热震性能。
为了解决现有技术中镁碳砖存在的碳含量高和碳分布不均匀的问题，提高低碳镁碳砖抗侵蚀和抗热震性，亟需研制一种新型的低碳镁碳砖。
发明内容
本发明的目的是提供一种低碳镁碳砖的制备方法，以解决现有的低碳镁碳砖应用中存在的缺陷。
为了实现上述目的，本发明采用技术方案如下：
本发明提供一种低碳镁碳砖及制备方法，该低碳镁碳砖是采用碳包覆的氧化镁颗粒部分或全部替代传统镁碳砖原料-氧化镁和石墨，再与添加剂、粘结剂进行混炼和成型，其中石墨用量为0-8％(质量百分比)，所述添加剂为铝粉、硅粉等，粘结剂可以为液态树脂。
本发明所述碳包覆的氧化镁颗粒是由氧化镁颗粒内核和纳米碳外壳构成，其中包覆在氧化镁颗粒表面的纳米碳层厚度为1-150nm，优选纳米碳层厚度为2-50nm。
本发明所述低碳镁碳砖所用氧化镁颗粒的质量占比≥75％。
本发明所述的碳包覆氧化镁可以用于制备镁碳砖。
与现有技术相比，本发明所述技术方案具有以下优点：
1、提出了一种碳包覆的氧化镁颗粒部分或全部替代传统镁碳砖原料-氧化镁和石墨作为原料制作镁碳砖的方法，该方法的特点为：纳米碳层包裹在氧化镁颗粒表面形成核壳结构，其中碳层与原料颗粒均匀紧密结合，碳源包裹在氧化镁颗粒表面，确保碳在镁碳砖中的均匀分布。而传统的通过添加石墨的镁碳砖制备方法，因石墨和氧化镁的密度差异大，难以实现石墨在镁碳砖中的均匀分散，在低碳条件下镁碳砖的抗渣性和抗热震性差。
2、本发明所述方法制作的镁碳砖，碳的均匀分布使导热更均匀，在低碳条件下能够使热应力分布均匀，减少了热应力集中，有利于提高抗热震性。
3、本发明所述方法制作的镁碳砖中，氧化镁颗粒被纳米碳层紧密包裹，可以有效减缓钢水对氧化镁颗粒的侵蚀，能够在低碳条件下实现良好的抗渣性能。
4、本发明所述方法制作的镁碳砖，导热系数低，提高了隔热、保温性能，有利于降低能耗。
附图说明
图1为本发明实施例1中的产物扫描电镜图(a.氧化镁原料；b.碳包覆后的氧化镁；c.碳壳：盐酸处理碳包覆氧化镁后的残留物)；
图2为本发明实施例1中的产物透射电镜图(a.碳包覆后的氧化镁；b.碳壳)；
图3为本发明实施例1中碳壳的XRD图谱；
图4为本发明实施例1中碳壳的Raman图谱；
图5为本发明实施例1中碳包覆氧化镁后的热重图；
图6为本发明实施例1中(a.本实施例制备得到的镁碳砖；b.国内某公司生产的镁碳砖)的常温抗折断面的数码图。
图7为本发明实施例1中(a.本实施例制备得到的镁碳砖；b.上述国内公司生产的钢包渣线用镁碳砖)抗渣侵蚀后的照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明作进一步的说明，并非是对其保护范围的限定。
为免赘述，对以下实施例中固定的原料和相同的工艺作统一描述：所用镁砂MgO质量占比≥97％。粒度分级为：5mm～3mm，10％～25％(w)；3mm～1mm，15％～30％(w)；1mm～0.088mm，10％～25％(w)；小于0.088mm，10％～40％(w)。所用结合剂为工业用液态酚醛树脂，所用添加剂为铝粉、硅粉(纯度≥98％，粒度≤100um)。
实施例1
(1)配料：碳包覆的氧化镁颗粒93％(5mm～0.088mm的骨料为58％，小于0.088mm的细粉为35％，碳层厚度约为15nm)、添加剂3％(铝粉2％、硅粉1％)、液态酚醛树脂4％。
(2)混料；将(1)中原料按照骨料、树脂、细粉、添加剂的顺序依次加入、充分混碾。
(3)压制成型和干燥，将(2)中混碾好的原料压制成型、干燥得到成品。
由图1(a.氧化镁原料；b.碳包覆后的氧化镁；c.碳壳)的扫描电镜图可知，本实施例制备得到的碳包覆的氧化镁颗粒保持了原料的基本形貌，盐酸处理后的残留物为空心碳壳，且与原料氧化镁颗粒的形貌保持一致，表明了碳包覆的均匀性。
由图2(a.碳包覆后的氧化镁；b.碳壳)的透射电镜图可知，氧化镁颗粒表面包覆了均匀碳壳，厚度约为15nm，结晶性良好。
由图3碳壳的XRD衍射图谱可知在26°出现的峰与石墨相对应，表明了氧化镁表层碳壳有良好的结晶性。
由图4碳壳的拉曼图谱可知，该碳壳展现出了一个较强的石墨特性的G峰，表明其结晶性良好。
由图5碳包覆氧化镁的热重图可知，该实施例制备的得到的碳包覆氧化镁中碳的含量约为1％。
对比例1
将实施例1制备得到的低碳镁碳砖与上述国内某公司生产的钢包渣线用镁碳砖进行对比。
经检测，实施例1制备得到的低碳镁碳砖的各项参数如下：碳含量为3％，显孔隙率为4.8％，体积密度为3.02g/cm3；常温耐压强度为108MPa；常温抗折强度为39MPa；以样品能够承受950℃热处理后空气急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示抗热震性，该样品经过12次抗热震试验后被破坏。
上述国内公司生产的钢包渣线用镁碳砖的各项参数如下：碳含量为14％，显孔隙率为2.8％，体积密度为3.06g/cm3；常温抗压强度为36MPa；常温抗折强度为17MPa；以样品能够承受950℃热处理后空急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示抗热震性，该样品经过6次抗热震试验后被破坏。
本实施例制备的镁碳砖在300℃时测得的热导率为6.8W/(m·K)，热导率较低，上述国内公司所制备的镁碳砖在300℃时测得的热导率为24.7W/(m·K)。
由图6(a.实施例1制备得到的镁碳砖；b.上述国内公司生产的镁碳砖)的常温抗折断面的形貌可知，本实施例制备得到的镁碳砖断裂面较为平整，断裂方式为穿晶断裂，上述国内公司生产的镁碳砖断裂方式主要为沿晶断裂，因此本实施例制备的镁碳砖具有优异的抗折性能。
将实施例1制备得到的低碳镁碳砖与上述国内公司生产的镁碳砖分别取25mm*25mm*25mm的方形试样置于刚玉坩埚中，然后用国内某钢厂的转炉钢渣在1550℃侵蚀2h，如图7(a.本实施例制备得到的镁碳砖；b.上述国内公司生产的钢包渣线用镁碳砖)抗渣侵蚀后的照片，经过钢渣侵蚀后，本实施例制备得到的镁碳砖侵蚀深度较浅，侵蚀面平整均匀，样品保持相对完整；而对比样品侵蚀较深，出现较多的腐蚀坑，样品破坏严重。表明本实施例制备的低碳镁碳砖具有良好的抗渣侵蚀性能。
实施例2
(1)配料：氧化镁骨料颗粒为58％，碳包覆的氧化镁细粉颗粒为35％(碳层厚度约为10nm)、添加剂3％(铝粉2％、硅粉1％)、液态酚醛树脂4％。
(2)混料；将(1)中原料按照骨料、树脂、细粉、添加剂的顺序依次加入、充分混碾。
(3)压制成型和干燥，将(2)中混碾好的原料压制成型、干燥得到成品。
经检测，所制低碳镁碳砖的各项参数如下：碳含量为2.4％，显孔隙率为5.6％，体积密度为3.10g/cm3；常温抗压强度为80MPa；常温抗折强度为36MPa；以样品能够承受950℃热处理后空急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示其抗热震性，该样品经过9次抗热震试验后被破坏。
实施例3
(1)配料：氧化镁骨料颗粒为58％，氧化镁细粉颗粒为17.5％，碳包覆的氧化镁细粉颗粒为17.5％(碳层厚度约为25nm)、添加剂3％(铝粉2％、硅粉1％)、液态酚醛树脂4％。
(2)混料；将(1)中原料按照骨料、树脂、细粉、添加剂的顺序依次加入、充分混碾。
(3)压制成型和干燥，将(2)中混碾好的原料压制成型、干燥得到成品。
经检测，所制低碳镁碳砖的各项参数如下：碳含量为2.5％，显孔隙率为5.9％，体积密度为3.09g/cm3；常温抗压强度为88MPa；常温抗折强度为38MPa；以样品能够承受950℃热处理后空气急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示其抗热震性，该样品经过10次抗热震试验后被破坏。
实施例4
(1)配料：氧化镁骨料颗粒为58％，碳包覆的氧化镁细粉颗粒为35％(碳层厚度约为5nm)、添加剂3％(铝粉2％、硅粉1％)、液态酚醛树脂4％。
(2)混料；将(1)中原料按照骨料、树脂、细粉、添加剂的顺序依次加入、充分混碾。
(3)压制成型和干燥，将(2)中混碾好的原料压制成型、干燥得到成品。
经检测，所制低碳镁碳砖的各项参数如下：碳含量为2.1％，显孔隙率为5.3％，体积密度为3.11g/cm3；常温抗压强度为79MPa；常温抗折强度为34MPa；以样品能够承受950℃热处理后空急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示其抗热震性，该样品经过9次抗热震试验后被破坏。
实施例5
(1)配料：碳包覆的氧化镁颗粒93％(5mm～0.088mm的骨料为58％，小于0.088mm的细粉为35％，碳层厚度约为45nm)、添加剂3％(铝粉2％、硅粉1％)、液态酚醛树脂4％。
(2)混料；将(1)中原料按照骨料、树脂、细粉、添加剂的顺序依次加入、充分混碾。
(3)压制成型和干燥，将(2)中混碾好的原料压制成型、干燥得到成品。
经检测，制备得到的低碳镁碳砖的各项参数如下：碳含量为5.6％，显孔隙率为5.9％，体积密度为3.04g/cm3；常温耐压强度为90MPa；常温抗折强度为31MPa；以样品能够承受950℃热处理后空气急冷与0.3MPa的三点弯曲应力之间的交变次数表示抗热震性，该样品经过12次抗热震试验后被破坏。
最后有必要说明的是，以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖在本发明的范围内。

Claims (5)

1.一种低碳镁碳砖，其特征在于：采用碳包覆的氧化镁颗粒部分或全部替代传统镁碳砖原料-氧化镁和石墨，达到少添加或不添加石墨的目的。
2.根据权利要求1所述的低碳镁碳砖，其特征在于：所述碳包覆的氧化镁颗粒是由氧化镁颗粒内核和纳米碳外壳构成，其中包覆在氧化镁颗粒表面的纳米碳层厚度为1-150nm，优选纳米碳层厚度为2-50nm。
3.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：该低碳镁碳砖是将包含有碳包覆氧化镁颗粒的原料与配料进行混炼，成型后进行干燥而得。
4.根据权利要求3所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：所述配料含有添加剂、粘结剂，其中所用添加剂可以为铝粉、硅粉等，所述粘结剂可以为液态树脂。
5.一种权利要求1-2任一项所述的碳包覆氧化镁颗粒在制备镁碳砖中的应用。
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