CN110357587A - 一种低碳镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低碳镁碳砖及其制备方法。其技术方案是：将78~93wt%的镁砂颗粒、0.1~2wt%的有机助剂和5~20wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以300~600转/分钟的转速搅拌2~6小时，于80~110℃条件下烘干12~24小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。再以63~75wt%的所述预处理镁砂颗粒、20~32wt%的镁砂细粉、2~5wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~5wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于150~200MPa条件下压制成型，然后于180~240℃条件下固化18~24小时，制得低碳镁碳砖。本发明具有生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的低碳镁碳砖热震稳定性高、高温抗折强度大和抗渣侵蚀性好。

Description

一种低碳镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明属于镁碳砖技术领域。具体涉及一种低碳镁碳砖及其制备方法。
背景技术
镁碳砖是以镁砂和难以被炉渣侵润的高熔点碳素材料作为主要原料、添加各种非氧化物添加剂和采用炭质结合剂制成的不烧碳复合耐火材料。具有耐高温、抗渣能力强、抗热震性高和高温蠕变低等优良特性，主要用于转炉、交流电弧炉、直流电弧炉的内衬和钢包的渣线等部位。随着冶炼技术的进步对耐火材料的要求也不断提高，传统镁碳砖在长期的应用实践中表现出系列不足：（1）热导率高导致热损耗大，使出钢温度提高，加大了耐火材料的侵蚀；（2）在冶炼品质钢或超低碳钢时引起增碳问题；（3）消耗大量石墨资源等。因而，低碳含量、性能优异的低碳镁碳砖的开发受到国内外业界的持续重视。
然而，单纯降低镁碳砖中的碳含量，会带来热震稳定性及抗渣渗透性下降等问题。例如，碳含量降低，其热导率下降和弹性模量增大，导致抗热震稳定性变差；碳含量的降低，也减弱了对熔渣及钢水的抗渗透能力。
现有技术从以下方面开展工作：（1）结合剂改性，改善结合炭的炭结构。通过炭结构的改善来提高低碳镁碳砖的热震稳定性及高温强度，但结合剂改性效果尚需进一步提高，且成本较高，不适合工业化生产；（2）优化镁碳砖的基质结构。通过调整基质配料的分散性、粒度组成来控制气孔的尺寸、形状和分布，进而调节材料的热导率，但材料的抗热剥落性仍需进一步提高；（3）引入高效抗氧化剂。采用合适的高效抗氧化剂，对碳素材料形成保护，但通常引入的抗氧化剂成本较高，且分散均匀性不易控制，对材料的抗侵蚀性及高温力学性能等方面并没有显著改善。
发明内容
本发明旨在克服现有技术存在的缺陷，目的是提供一种生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的低碳镁碳砖的制备方法，用该方法制备的低碳镁碳砖热震稳定性高、高温抗折强度大和抗渣侵蚀性好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步，将78~93wt%的镁砂颗粒、0.1~2wt%的有机助剂和5~20wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以300~600转/分钟的转速搅拌2~6小时，于80~110℃条件下烘干12~24小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。
第二步，以63~75wt%的所述预处理镁砂颗粒、20~32wt%的镁砂细粉、2~5wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~5wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于150~200MPa条件下压制成型，然后于180~240℃条件下固化18~24小时，制得低碳镁碳砖。
所述镁砂颗粒的MgO含量大于94wt%；镁砂颗粒的粒度为1~5mm。
所述镁砂细粉的MgO含量大于94wt%；镁砂细粉的粒度小于0.088mm。
所述有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮或为聚丙二醇；所述聚乙烯吡咯烷酮的灰分小于0.1wt%，所述聚丙二醇的分子量小于1000。
所述无水乙醇的水含量小于0.2vol%。
所述鳞片石墨的C含量大于95wt%，鳞片石墨的粒度小于0.088mm。
所述抗氧化剂为Al粉或为Si粉；所述抗氧化剂的纯度大于99wt%，抗氧化剂的粒度小于0.088mm。
所述热固性酚醛树脂的残碳大于42wt%。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本发明将预处理镁砂颗粒、镁砂细粉、鳞片石墨、抗氧化剂和热固性酚醛树脂混匀，压制成型，固化，即得低碳镁碳砖，生产工艺简单，易于工业化生产；所采用的原料来源广泛，生产成本低。
2、本发明对镁砂颗粒进行了预处理，调控了镁砂颗粒的表面结构与形貌，使其易于形成合理、可控的颗粒堆积，有助于调节镁砂细粉、鳞片石墨、抗氧化剂等在镁砂颗粒间的分布与微结构发展状态，使所制备的低碳镁碳砖具有高的高温抗折强度和抗渣侵蚀性。
3、本发明通过对镁砂颗粒的预处理，结合合理的颗粒与粉料配比，有效控制了低碳镁碳砖的孔径结构和高温使用过程中含碳纳米结构的分布状态，使制备的低碳镁碳砖具有较高的热震稳定性和高温抗折强度。
本发明制备的低碳镁碳砖经检测：体积密度大于2.98g/cm3，显气孔率小于7.2%，常温耐压强度大于52MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于11.2MPa，残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于6.8MPa，抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
因此，本发明具有生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的低碳镁碳砖热震稳定性高、高温抗折强度大和抗渣侵蚀性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对其保护范围的限制。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的物料统一描述如下，实施例中不再赘述：
所述镁砂颗粒的MgO含量大于94wt%；镁砂颗粒的粒度为1~5mm。
所述镁砂细粉的MgO含量大于94wt%；镁砂细粉的粒度小于0.088mm。
所述聚乙烯吡咯烷酮的灰分小于0.1wt%，所述聚丙二醇的分子量小于1000。
所述无水乙醇的水含量小于0.2vol%。
所述鳞片石墨的C含量大于95wt%，鳞片石墨的粒度小于0.088mm。
所述抗氧化剂的纯度大于99wt%，抗氧化剂的粒度小于0.088mm。
所述热固性酚醛树脂的残碳大于42wt%。
实施例1
一种低碳镁碳砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，将78~85wt%的镁砂颗粒、1~2wt%的有机助剂和13~20wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以300~500转/分钟的转速搅拌2~5小时，于80~100℃条件下烘干12~18小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。
第二步，以69~75wt%的所述预处理镁砂颗粒、20~26wt%的镁砂细粉、2~4wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~4wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于150~180MPa条件下压制成型，然后于180~220℃条件下固化18~22小时，制得低碳镁碳砖。
所述有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮；
所述抗氧化剂为Al粉。
本实施例制备的低碳镁碳砖的性能经检测：体积密度大于2.98g/cm3；显气孔率小于6.8%；常温耐压强度大于55MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于11.6MPa；残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于7.2MPa；抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
实施例2
一种低碳镁碳砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，将84~89wt%的镁砂颗粒、0.1~1wt%的有机助剂和10~15wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以400~600转/分钟的转速搅拌4~6小时，于90~110℃条件下烘干15~20小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。
第二步，以65~70wt%的所述预处理镁砂颗粒、22~28wt%的镁砂细粉、3~5wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和3~5wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于180~200MPa条件下压制成型，然后于200~240℃条件下固化20~24小时，制得低碳镁碳砖。
所述有机助剂为聚丙二醇；
所述抗氧化剂为Si粉。
本实施例制备的低碳镁碳砖的性能经检测：体积密度大于3.02g/cm3；显气孔率小于7.2%；常温耐压强度大于52MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于12.5MPa；残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于7.5MPa；抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
实施例3
一种低碳镁碳砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，将86~93wt%的镁砂颗粒、1~2wt%的有机助剂和5~12wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以300~500转/分钟的转速搅拌2~5小时，于80~100℃条件下烘干19~24小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。
第二步，以63~68wt%的所述预处理镁砂颗粒、27~32wt%的镁砂细粉、2~4wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~4wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于170~190MPa条件下压制成型，然后于190~220℃条件下固化18~22小时，制得低碳镁碳砖。
所述有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮；
所述抗氧化剂为Si粉。
本实施例制备的低碳镁碳砖的性能经检测：体积密度大于2.98g/cm3；显气孔率小于6.0%；常温耐压强度大于65MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于11.5MPa；残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于7.5MPa；抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
实施例4
一种低碳镁碳砖及其制备方法。本实施例所述制备方法是：
第一步，将84~89wt%的镁砂颗粒、1~2wt%的有机助剂和10~15wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以400~600转/分钟的转速搅拌4~6小时，于90~110℃条件下烘干15~20小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒。
第二步，以65~70wt%的所述预处理镁砂颗粒、20~26wt%的镁砂细粉、2~4wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~4wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于180~200MPa条件下压制成型，然后于200~240℃条件下固化20~24小时，制得低碳镁碳砖。
所述有机助剂为聚丙二醇；
所述抗氧化剂为Al粉。
本实施例制备的低碳镁碳砖的性能经检测：体积密度大于3.10g/cm3；显气孔率小于7.0%；常温耐压强度大于55MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于11.5MPa；残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于7.6MPa；抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
本具体实施方式与现有技术相比具有如下积极效果：
1、本具体实施方式将预处理镁砂颗粒、镁砂细粉、鳞片石墨、抗氧化剂和热固性酚醛树脂混匀，压制成型，固化，即得低碳镁碳砖，生产工艺简单，易于工业化生产；所采用的原料来源广泛，生产成本低。
2、本具体实施方式对镁砂颗粒进行了预处理，调控了镁砂颗粒的表面结构与形貌，使其易于形成合理、可控的颗粒堆积，有助于调节镁砂细粉、鳞片石墨、抗氧化剂等在镁砂颗粒间的分布与微结构发展状态，使所制备的低碳镁碳砖具有高的高温抗折强度和抗渣侵蚀性。
3、本具体实施方式通过对镁砂颗粒的预处理，结合合理的颗粒与粉料配比，有效控制了低碳镁碳砖的孔径结构和高温使用过程中含碳纳米结构的分布状态，使制备的低碳镁碳砖具有较高的热震稳定性和高温抗折强度。
本具体实施方式制备的低碳镁碳砖经检测：体积密度大于2.98g/cm3，显气孔率小于7.2%，常温耐压强度大于52MPa；高温抗折强度（1400℃×0.5h）大于11.2MPa，残余抗折强度（1100℃风冷循环1次）大于6.8MPa，抗渣试验（氧化气氛，1600℃×3h）未见明显侵蚀和渗透。
因此，本具体实施方式具有生产成本低、工艺简单和易于工业化生产的特点，所制备的低碳镁碳砖热震稳定性高、高温抗折强度大和抗渣侵蚀性好。

Claims (9)

1.一种低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：
第一步、将78~93wt%的镁砂颗粒、0.1~2wt%的有机助剂和5~20wt%的无水乙醇置于搅拌机中，以300~600转/分钟的转速搅拌2~6小时，于80~110℃条件下烘干12~24小时，筛分，得到粒度为1~5mm的预处理镁砂颗粒；
第二步、以63~75wt%的所述预处理镁砂颗粒、20~32wt%的镁砂细粉、2~5wt%的鳞片石墨、1~3wt%的抗氧化剂和2~5wt%的热固性酚醛树脂为原料，混合均匀，于150~200MPa条件下压制成型，然后于180~240℃条件下固化18~24小时，制得低碳镁碳砖。
2.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述镁砂颗粒的MgO含量大于94wt%；镁砂颗粒的粒度为1~5mm。
3.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述镁砂细粉的MgO含量大于94wt%；镁砂细粉的粒度小于0.088mm。
4.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述有机助剂为聚乙烯吡咯烷酮或为聚丙二醇；所述聚乙烯吡咯烷酮的灰分小于0.1wt%，所述聚丙二醇的分子量小于1000。
5.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述无水乙醇的水含量小于0.2vol%。
6.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述鳞片石墨的C含量大于95wt%，鳞片石墨的粒度小于0.088mm。
7.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述抗氧化剂为Al粉或为Si粉；所述抗氧化剂的纯度大于99wt%，抗氧化剂的粒度小于0.088mm。
8.根据权利要求1所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于所述热固性酚醛树脂的残碳大于42wt%。
9.一种低碳镁碳砖，其特征在于所述低碳镁碳砖是根据权利要求1~8所述低碳镁碳砖的制备方法所制备的低碳镁碳砖。
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