CN111732419B - 一种性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法，性能优良的超低碳镁碳砖按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂70‑110份；复合石墨化炭黑0.1‑8份；液态酚醛树脂0.5‑8份；碳/镁铝尖晶石复合粉0.1‑8份；金属铝粉0.1‑8份。性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法，通过加入复合石墨化炭黑，在镁碳砖中形成纳米结构基质，炭化过程中可生成纳米气孔可改善材料因热膨胀和收缩而引起的变形，提高材料热震稳定性，碳/镁铝尖晶石复合粉含有极高有序的自由碳，可减少低碳镁碳材料碳的加入，显著改善低碳镁碳耐火材料的碳难分散均匀、易团聚的问题。

Description

一种性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法
技术领域
本发明属于耐火材料技术领域，具体涉及一种性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法。
背景技术
MgO-C耐火材料是一种优良的碳复合耐火材料，具有优异的抗侵蚀性和抗热震性。传统镁碳砖的碳含量较高，在长期的应用实践过程中存在以下问题：碳含量高，材料的热导率大，能耗较大；高温时大量碳被氧化，造成气孔率增大，加大了耐火材料的侵蚀等一系列问题；作为特殊精炼炉的炉衬材料使用时，会引起增碳问题。因此，随着特殊钢种冶炼的需要和资源的节约利用，要求耐火材料在使用过程中低碳含量、耐冲刷、稳定性好、抗钢水或渣的溶解渗透性好，尽量减少“污染”钢液，降低增碳和夹杂，低碳MgO-C材料的开发和应用受到广泛关注，以解决上述碳含量较高的MgO-C耐火材料存在的一系列问题。
对于MgO-C耐火材料，由于使用过程中往往要经历温度的剧烈升降，热震稳定性是其重要性能指标，热震稳定性即材料抵抗其随温度的升降引起热膨胀或收缩使材料变形的能力。而对于MgO-C耐火材料，碳含量降低，其热震稳定性就会受到很大影响，因此，如何提高低碳镁碳制品的热震稳定性能就成为了亟待解决的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种性能优良的超低碳镁碳砖及其制备方法，通过加入复合石墨化炭黑，在镁碳砖中形成纳米结构基质，炭化过程中可生成纳米气孔可改善材料因热膨胀和收缩而引起的变形，提高材料热震稳定性，碳/镁铝尖晶石复合粉含有极高有序的自由碳，可减少低碳镁碳材料碳的加入，显著改善低碳镁碳耐火材料的碳难分散均匀、易团聚的问题。
为了解决上述问题，本发明的一方面提供一种性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：
电熔镁砂70-110份；复合石墨化炭黑0.1-8份；液态酚醛树脂0.5-8份；碳/镁铝尖晶石复合粉0.1-8份；金属铝粉0.1-8份。
其中，复合石墨化炭黑指由金属碳化物及已经被部分石墨化的炭黑组成的复合粉体，金属碳化物呈纳米尺度，且均匀分布在炭黑中。可以炭黑和金属为原料，采用自蔓延高温合成法合成复合石墨化炭黑，也可采用其他方法进行制备。其中，金属元素可以为钨、钛等。在超低碳镁碳砖中，复合石墨化炭黑加入到镁碳砖中，一方面作为碳源，另一方面作为结合剂的改性剂。复合石墨化炭黑可以使结合剂炭化后形成具有纳米尺度的部分石墨化次生碳，这种次生碳影响材料的结合强度和弹性模量。作为碳源时，可在材料中形成部分金属碳化物纳米基质结构，纳米基质结构在炭化过程中，可生成纳米气孔，改善材料因热膨胀和收缩而引起的变形，从而提高超低碳镁碳砖的热震稳定性。复合石墨化炭黑可直接通过市售获得，也可参考文献自行制备。
其中，碳/镁铝尖晶石复合粉指由镁铝尖晶石与碳组成的复合粉体，自由碳均匀的分布在镁铝尖晶石中。对于镁碳砖，在制备过程中纳米级碳源与氧化物混合过程中容易团聚，在耐火材料中分散困难。而碳/镁铝尖晶石复合粉由于镁铝尖晶石的存在，其含有极高有序的自由碳，将其添加到低碳镁碳砖中，可减少低碳镁碳砖碳的加入量，且可显著改善低碳镁碳砖的碳难分散均匀、易团聚的问题，从而提高镁碳砖的力学强度、热震稳定性。碳/镁铝尖晶石复合粉可直接通过市售获得，也可参考文献自行制备，如可参照专利公开号为CN107324796A的名称为一种碳/镁铝尖晶石复合粉的专利文献中的方法进行制备。
优选地，按照质量份数计算，其制备原料包括：
电熔镁砂85-97份；复合石墨化炭黑1-4份；液态酚醛树脂2-5份；碳/镁铝尖晶石复合粉1-5份；金属铝粉1-3份。采用上述优选的原料配比时，可获得热震稳定性最佳的超低碳镁碳砖。
进一步优选地，按照质量份数计算，其制备原料包括：
电熔镁砂94份；复合石墨化炭黑1.5份；液态酚醛树脂2.8份；碳/镁铝尖晶石复合粉2.5份；金属铝粉2份。
优选地，所述碳/镁铝尖晶石复合粉中，碳含量为1%-2%。
优选地，所述复合石墨化炭黑中，碳含量≥98%。
优选地，所述液态酚醛树脂在25℃以下时粘度不低于1200 mPa·s。
优选地，按照质量份数计算，所述电熔镁砂包括：
粒级为5-3mm的电熔镁砂25-28份、粒级为3-1mm的电熔镁砂30-33份、粒级为1-0.074mm的电熔镁砂15-18份、粒级为0.074mm的电熔镁砂15-18份。
本发明的另一方面提供一种制备上述的性能优良的超低碳镁碳砖的方法，包括以下步骤：
按照选定质量份数将电熔镁砂、复合石墨化炭黑、液态酚醛树脂、碳/镁铝尖晶石复合粉、金属铝粉混合，得到混合料；将所述混合料装入模具中成型，然后进行热处理，得到所述不锈钢钢包包底用超低碳镁碳砖。
优选地，所述按照选定质量份数将电熔镁砂、复合石墨化炭黑、液态酚醛树脂、碳/镁铝尖晶石复合粉、金属铝粉混合，具体为：
先将粒级为5-3mm的电熔镁砂、粒级为3-1mm的电熔镁砂、粒级为1-0.074mm的电熔镁砂混合；然后加入液态酚醛树脂进行混料；再加入复合石墨化炭黑、碳/镁铝尖晶石复合粉进行混料；最后加入剩余原料进行混料，得到所述混合料。
优选地，将所述混合料装入模具中，并在压力机上成型，压力机采用1000T电动螺旋压砖机。
优选地，对所述混合料进行热处理的条件为：
在热处理窑中进行热处理，热处理窑内部温度>160℃且≤220℃，烘烤时间≥16h。
本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：
1. 本发明的性能优良的超低碳镁碳砖，复合石墨化炭黑加入到镁碳砖中，一方面作为碳源，另一方面作为结合剂的改性剂。复合石墨化炭黑可以使结合剂炭化后形成具有纳米尺度的部分石墨化次生碳，这种次生碳影响材料的结合强度和弹性模量。作为碳源时，在材料中会形成部分金属碳化物纳米基质结构，纳米基质结构在炭化过程中，可生成纳米气孔，改善材料因热膨胀和收缩而引起的变形，从而提高超低碳镁碳砖的热震稳定性；
2. 本发明的性能优良的超低碳镁碳砖，由于在制备过程中纳米级碳源与氧化物混合过程中容易团聚，在耐火材料中分散困难，而本申请通过加入碳/镁铝尖晶石复合粉，由于镁铝尖晶石的存在，含有极高有序的自由碳，可减少低碳镁碳砖碳的加入量，并显著改善低碳镁碳砖的碳难分散均匀、易团聚的问题，从而提高镁碳砖的力学强度、热震稳定性；
3. 本发明的性能优良的超低碳镁碳砖，具有超低的碳含量，因此对钢水不增碳，具有良好的抗剥落性能和抗渣侵蚀性能，从而满足洁净钢、超低碳钢和不锈钢的冶炼，并取得十分优异的使用效果；同时还具有很强的热震稳定性和抗钢水冲刷性能，优选配方获得的产品体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率（200℃×24h）≤3.0%，常温耐压强度（200℃×24h）≥80MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）≥20MPa，热震残余强度保持率≥20%。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下各实施例及对比例中，碳/镁铝尖晶石复合粉参考专利公开号为CN107324796A的专利文献实施例1进行制备，碳含量为1.77%；复合石墨化炭黑购自于天津亿博瑞化工，其中金属元素为钨，复合石墨化炭黑中，碳含量为99%。
实施例1
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 16份、电熔镁砂0.074mm18份、复合石墨化炭黑1份、液态酚醛树脂2.5份、碳/镁铝尖晶石复合粉2份、金属铝粉2份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法，包括以下步骤：
1. 按照选定质量份数先将粒级为5-3mm的电熔镁砂、粒级为3-1mm的电熔镁砂、粒级为1-0.074mm的电熔镁砂干混1分钟；
2. 然后均匀缓慢加入液态酚醛树脂进行混料，液态酚醛树脂的加入速度为15kg/min；
3. 再加入复合石墨化炭黑、碳/镁铝尖晶石复合粉，混料5分钟；
4. 最后加入粒级为0.074mm的电熔镁砂、金属铝粉，混料15-20分钟，经混料，检查合格后出料；
5. 将制备合格的料放入模具，根据砖的品种及形状，在压力机上成型，压力机采用1000T电动螺旋压砖机；
6. 将检查验收合格的砖坯推入热处理窑进行热处理，热处理条件为在热处理窑中进行热处理，热处理窑内部温度为180℃，烘烤时间18h，得到所述性能优良的超低碳镁碳砖。
实施例2
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 15份、电熔镁砂0.074mm18份、复合石墨化炭黑1份、液态酚醛树脂2.5份、碳/镁铝尖晶石复合粉2份、金属铝粉2份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例3
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 16份、电熔镁砂0.074mm17份、复合石墨化炭黑1.5份、液态酚醛树脂2.8份、碳/镁铝尖晶石复合粉2.5份、金属铝粉2份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例4
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 31份、电熔镁砂1-0.074mm 17份、电熔镁砂0.074mm16份、复合石墨化炭黑2份、液态酚醛树脂3份、碳/镁铝尖晶石复合粉3份、金属铝粉3份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例5
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 31份、电熔镁砂1-0.074mm 17份、电熔镁砂0.074mm15份、复合石墨化炭黑3份、液态酚醛树脂3份、碳/镁铝尖晶石复合粉3份、金属铝粉3份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例6
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 31份、电熔镁砂1-0.074mm 17份、电熔镁砂0.074mm15份、复合石墨化炭黑4份、液态酚醛树脂3份、碳/镁铝尖晶石复合粉2份、金属铝粉3份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例7
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 25份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 15份、电熔镁砂0.074mm15份、复合石墨化炭黑2份、液态酚醛树脂5份、碳/镁铝尖晶石复合粉1份、金属铝粉1份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例8
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 28份、电熔镁砂3-1mm 30份、电熔镁砂1-0.074mm 18份、电熔镁砂0.074mm15份、复合石墨化炭黑2份、液态酚醛树脂2份、碳/镁铝尖晶石复合粉5份、金属铝粉1份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例9
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 20份、电熔镁砂3-1mm 20份、电熔镁砂1-0.074mm 20份、电熔镁砂0.074mm10份、复合石墨化炭黑0.1份、液态酚醛树脂8份、碳/镁铝尖晶石复合粉8份、金属铝粉0.1份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
实施例10
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm 20份、电熔镁砂3-1mm 30份、电熔镁砂1-0.074mm 30份、电熔镁砂0.074mm30份、复合石墨化炭黑8份、液态酚醛树脂0.5份、碳/镁铝尖晶石复合粉0.1份、金属铝粉8份。
本实施例所述的性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
对比例1
本对比例的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm28份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 16份、电熔镁砂0.074mm 18份、石墨1份、液态酚醛树脂2.5份、碳/镁铝尖晶石复合粉2份、金属铝粉2份。
本对比例所述的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
对比例2
本对比例的超低碳镁碳砖，按照质量份数计算，其制备原料包括：电熔镁砂5-3mm28份、电熔镁砂3-1mm 33份、电熔镁砂1-0.074mm 16份、电熔镁砂0.074mm 18份、复合石墨化炭黑1份、液态酚醛树脂2.5份、金属铝粉2份。
本对比例所述的超低碳镁碳砖的制备方法与实施例1中相同。
超低碳镁碳砖理化指标测定
对上述各实施例、对比例得到的超低碳镁碳砖的体积密度、显气孔率、耐压强度、抗折强度进行测定，其中，热震残余强度保持率测定方法为：切耐压标砖65mm×65mm×65mm样块，分别检测热震前耐压强度、1次风冷热震后残余耐压强度，1次风冷热震后残余耐压强度/热震前耐压强度*100%=震残余强度保持率。测定结果如表1，其中，对比例1与实施例1相比，区别在于原料中采用石墨作为碳源，未采用复合石墨化炭黑；对比例2与实施例1相比，区别在于原料中未加入碳/镁铝尖晶石复合粉，由表1的测定结果可以看出，与对比例1、2的超低碳镁碳砖相比，本发明的超低碳镁碳砖具有较好的常温耐压强度、较好的高温抗折强度和较高的热震稳定性。其中，实施例1-8的优选配方获得的产品体积密度≥3.10g/cm3，显气孔率（200℃×24h）≤3.0%，常温耐压强度（200℃×24h）≥80MPa，高温抗折强度（1400℃×0.5h）≥20MPa，热震残余强度保持率≥20%。其中，实施例3为最优实施例，获得的超低碳镁碳砖具有最高的常温耐压强度、最高的高温抗折强度和最强的热震稳定性。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE001
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种性能优良的超低碳镁碳砖，其特征在于，按照质量份数计算，其制备原料包括：
电熔镁砂85-97份；复合石墨化炭黑1-4份；液态酚醛树脂2-5份；碳/镁铝尖晶石复合粉1-5份；金属铝粉1-3份；
所述复合石墨化炭黑中，碳含量≥98%，所述复合石墨化炭黑为由金属碳化物及被部分石墨化的炭黑组成的复合粉体，金属碳化物呈纳米尺度，且均匀分布在炭黑中，金属元素为钨或钛；
所述碳/镁铝尖晶石复合粉为由镁铝尖晶石与碳组成的复合粉体，自由碳均匀的分布在镁铝尖晶石中；
按照质量份数计算，所述电熔镁砂包括：
粒级为5-3mm的电熔镁砂25-28份、粒级为3-1mm的电熔镁砂30-33份、粒级为1-0.074mm的电熔镁砂15-18份、粒级为0.074mm的电熔镁砂15-18份；
所述性能优良的超低碳镁碳砖的制备方法包括以下步骤：
先将粒级为5-3mm的电熔镁砂、粒级为3-1mm的电熔镁砂、粒级为1-0.074mm的电熔镁砂混合；然后加入液态酚醛树脂进行混料；再加入复合石墨化炭黑、碳/镁铝尖晶石复合粉进行混料；最后加入剩余原料进行混料，得到混合料；将所述混合料装入模具中成型，然后进行热处理，得到所述超低碳镁碳砖，对所述混合料进行热处理的条件为：在热处理窑中进行热处理，热处理窑内部温度>160℃且≤220℃，烘烤时间≥16h。
2.根据权利要求1所述的性能优良的超低碳镁碳砖，其特征在于：
所述碳/镁铝尖晶石复合粉中，碳含量为1%-2%。
3.根据权利要求1所述的性能优良的超低碳镁碳砖，其特征在于：
所述液态酚醛树脂在25℃以下时粘度不低于1200 mPa·s。
4.根据权利要求1所述的性能优良的超低碳镁碳砖，其特征在于：
将所述混合料装入模具中，并在压力机上成型，压力机采用1000T电动螺旋压砖机。
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