CN114573325A - 一种低碳镁碳砖及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低碳镁碳砖，由以下重量份的组分制成：80～90份电熔镁砂，2～5份改性石墨粉，2～4份酚醛树脂，0.3～1份工业级多壁碳纳米管，2～4份锆英石以及0.5～1份的纳米B4C粉。本发明还提供了一种低碳镁碳砖的制备方法。本发明采用改性石墨粉，通过预处理除去石墨的挥发性有机物，进一步增强了低碳镁碳砖的抗氧化性。本发明配料合理、生产工艺简单，且能够生产具有优异的高温抗折性能、抗氧化性能和较好的热震稳定性的低碳镁碳砖。本发明的制备方法，其原料易得，工艺步骤简单，且对生产设备的要求不高，适合大批量生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐火材料砖，具体涉及一种低碳镁碳砖及其制备方法，属于耐火材料技术领域。
背景技术
镁碳砖是一种优质的耐火材料，在电炉、转炉以及精炼炉上都有广泛的应用。近年来，随着钢铁工业的不断发展，人们对镁碳砖的性能需求不断提高。
公开号为CN106747490A的中国发明专利，公开了一种镁碳砖，以镁铝尖晶石为主要原料，通过控制各组分及其含量，实现协同作用，使得到的镁碳砖具有较好的耐高温性能和热震稳定性。
公开号为CN112500134A的中国发明专利，公开了一种镁碳砖，以改性酚醛树脂作为结合剂制备镁碳砖，通过改性酚醛树脂的添加，获得的镁碳砖压缩强度较小，显气孔率相对较大以及体积密度相对较小，并通过在合成改性酚醛树脂时，添加了纳米碳化硅粒子和纳米炭黑粒子，从而有效的提高镁碳砖高温强度及抗氧化性能。
在现有技术中，镁碳砖中碳含量约为15～20％，其中碳的来源主要为石墨，但传统的镁碳砖存在一些问题：①碳在高温冶炼过程中容易被氧化，氧化后易形成多孔结构，这不仅降低了材料的强度，而且使得材料易被熔渣侵蚀和渗透；②石墨的高热导率会使大量热能散发出去，这不仅加剧了炉壳的损耗，而且增加了能耗。
因此，减少碳的使用量，制备低碳镁碳砖是研究镁碳质耐火材料的一条新思路。不过，由于低碳镁碳砖中石墨的用量减少，致使石墨具有的极小的热膨胀系数和弹性模量等优势发挥不出来，这将影响到低碳镁碳砖的强度、抗渣性能以及热震稳定性。因此，如何在减少石墨使用量的同时保留传统镁碳砖的优越性能是值得研究的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨用量少同时强度、高温抗折性和热震稳定性较好的低碳镁碳砖及其制备方法。
本发明具体是这样实现的：
一种低碳镁碳砖，由以下重量份的组分制成：80～90份电熔镁砂，2～5份改性石墨粉，2～4份酚醛树脂，0.3～1份工业级多壁碳纳米管，2～4份锆英石以及0.5～1份的纳米B4C粉。
更进一步的方案是：
所述电熔镁砂由以下重量份的不同粒径的电熔镁砂组成：20～25份3～5mm的电熔镁砂，25～30份1～3mm的电熔镁砂，20～25份160目的电熔镁砂和10～15份300目的电熔镁砂。
更进一步的方案是：
所述电熔镁砂中，MgO的含量大于等于98wt％。
更进一步的方案是：
所述改性石墨粉是通过如下方法制备得到的：
将300～400目的高纯石墨粉在320℃的条件下加热处理4h，以除去其中的挥发性有机物，得到所述改性石墨粉。
更进一步的方案是：
所述锆英石由以下重量份的不同粒径的锆英石混合而成：1～2份300目的锆英石和1～2份800目的锆英石。
本发明还提供了一种低碳镁碳砖的制备方法，包括：
1)配料：将各粒度的电熔镁砂、改性石墨粉、酚醛树脂、工业级多壁碳纳米管、各粒度的锆英石和纳米B4C粉按配比称好备用；
2)混炼：将粒径为3～5mm和1～3mm的电熔镁砂预热到60～80℃，然后与预热到40～50℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌5～10min，使混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌3～5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼40～60min后出料；
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯；
4)干燥：在150～250℃下烘烤固化12～24h，得到低碳镁碳砖。
更进一步的方案是：
步骤2)中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至50～60℃后再加入。
更进一步的方案是：
步骤2)在混炼机中完成，混炼机转速为970r/min。
更进一步的方案是：
步骤3)中成型压力为160～200MPa，打击次数10～15次。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
1)本发明针对现有镁碳砖的缺陷，对其成分进行了优化改进：①大幅度减少了石墨的使用量，避免其在高温环境下大量氧化，导致镁碳砖表面形成孔洞，进而导致材料强度降低且易被熔渣侵蚀，也避免了石墨的高热导率导致的炉壳损耗和高能耗。②采用改性石墨粉，通过预处理除去石墨的挥发性有机物，进一步增强了低碳镁碳砖的抗氧化性。
2)针对低碳镁碳砖存在的强度、抗渣性能和热震稳定性不佳的问题，添加了工业级多壁碳纳米管、锆英石和纳米B4C粉，并且对电熔镁砂的粒度分布进行了调整。工业级多壁碳纳米管可以有效地降低显气孔率，同时也能降低耐火材料体积变化时产生的应力。锆英石受热分解后可形成单斜ZrO2和无定型的SiO2，单斜ZrO2具有很强的增韧作用，能够显著提高材料的热震稳定性、抗折强度和抗压强度；无定型的SiO2具有高黏度，且在一定温度下形成液相，液相对碳的包裹一定程度上减缓了碳的氧化过程，增强了材料的抗侵蚀性能。另外，若锆英石的颗粒过大，在受热下会分解不完全，所以采用了锆英石粉末。纳米B4C粉能够有效地增强低碳镁碳砖的抗氧化性和抗渣性能。本发明配料合理、生产工艺简单，且能够生产具有优异的高温抗折性能、抗氧化性能和较好的热震稳定性的低碳镁碳砖。
3)本发明的制备方法，其原料易得，工艺步骤简单，且对生产设备的要求不高，适合大批量生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂22份，1～3mm电熔镁砂26份，160目电熔镁砂25份，300目电熔镁砂14份，改性石墨粉2.5份、酚醛树脂3份、工业级多壁碳纳米管0.5份、300目锆英石1.6份、800目锆英石1.6份、纳米B4C粉0.8份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm的电熔镁砂预热到65℃，与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌8min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌4min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼40min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至55℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为160MPa，打击次数为13次。
4)干燥：在210℃下烘烤固化18h，得到低碳镁碳砖。
实施例2
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂24份，1～3mm电熔镁砂29份，160目电熔镁砂22份，300目电熔镁砂12份，改性石墨粉2.5份、酚醛树脂3份、工业级多壁碳纳米管0.8份、300目锆英石1.8份、800目锆英石1.8份、纳米B4C粉0.8份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌10min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼60min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至60℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为200MPa，打击次数为15次；
4)干燥：在230℃下烘烤固化24h，得到低碳镁碳砖。
实施例3
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂23份，1～3mm电熔镁砂25份，160目电熔镁砂25份，300目电熔镁砂15份，改性石墨粉2.5份、酚醛树脂3份、工业级多壁碳纳米管0.6份、300目锆英石1.4份、800目锆英石1.4份、纳米B4C粉0.8份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌12min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌6min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼50min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至50℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为180MPa，打击次数为14次；
4)干燥：在250℃下烘烤固化18h，得到低碳镁碳砖。
实施例4
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂23份，1～3mm电熔镁砂27份，160目电熔镁砂23份，300目电熔镁砂14份，改性石墨粉4份、酚醛树脂3.5份、工业级多壁碳纳米管0.8份、300目锆英石1.6份、800目锆英石1.5份、纳米B4C粉1份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌10min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼60min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至53℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为200MPa，打击次数为15次；
4)干燥：在230℃下烘烤固化24h，得到低碳镁碳砖。
实施例5
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂23份，1～3mm电熔镁砂27份，160目电熔镁砂23份，300目电熔镁砂14份，改性石墨粉3份、酚醛树脂4份、工业级多壁碳纳米管0.6份、300目锆英石1.8份、800目锆英石1.8份、纳米B4C粉0.7份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌10min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼60min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至57℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为200MPa，打击次数为15次；
4)干燥：在220℃下烘烤固化18h，得到低碳镁碳砖。
实施例6
一种低碳镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂23份，1～3mm电熔镁砂27份，160目电熔镁砂23份，300目电熔镁砂14份，改性石墨粉2份、酚醛树脂2份、工业级多壁碳纳米管0.6份、300目锆英石1.8份、800目锆英石1.8份、纳米B4C粉0.6份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂与预热温度为45℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌10min，使之混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼60min后出料；其中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至55℃后再加入，混炼机转速为970r/min。
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯，成型压力为200MPa，打击次数为15次；
4)干燥：在200℃下烘烤固化24h，得到低碳镁碳砖。
对比例1
一种镁碳砖的制备方法，具体步骤如下：
1)配料：准确称取3～5mm电熔镁砂22份，1～3mm电熔镁砂24份，0～1mm电熔镁砂15份，0～0.088mm电熔镁砂20份，酚醛树脂1份，石墨粉16份，铝粉：硅粉：含碳树脂粉质量比为2:1:1的添加剂4份；
2)混炼：将粒度为3～5mm和1～3mm，预热温度为65℃的电熔镁砂混炼1～2min后，与40～50℃的酚醛树脂混合，搅拌2～3min，再加入粒径为0～1mm和0～0.088mm的电熔镁砂以及石墨粉，搅拌1～2min，加入添加剂，高速混炼5～10min再低速混炼8～15min后出料；
3)成型：将混合后得到的原料温度维持在40～60℃，倒入模具成型，成型压力为200MPa，打击次数为15次；
4)干燥：在200℃下烘烤固化24h，得到镁碳砖。
参照GB/T 2997-2015、GB/T 5072-2008、GB/T 3002-2017来检测实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6中所制备的低碳镁碳砖以及对比例1中所制备的镁碳砖的显气孔率、体积密度、常温耐压强度和高温抗折强度。
抗热震性试验：将实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6中所制备的低碳镁碳砖以及对比例1中所制备的镁碳砖分别制成40mm×40mm×160mm的试样，将试样加热到1100℃保温30min后，取出试样并迅速放入常温水中急冷，重复以上过程直至试样断裂，记录重复的次数，以评估试样的抗热震性能。
各项检测数据如下表所示：
通过实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6中所制备的低碳镁碳砖以及对比例1中所制备的镁碳砖的各项数据可知，本发明提供的一种低碳镁碳砖，减少了石墨的使用量，采用改性石墨粉，添加了工业级多壁碳纳米管、锆英石和纳米B4C粉，并且对电熔镁砂的粒度分布进行了调整，最后采用了特殊的制备方法，制备的低碳镁碳砖具有优异的强度、高温抗折性能和较好的热震稳定性。
尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本发明公开的原则范围和精神之内。
Claims (9)
1.一种低碳镁碳砖，其特征在于：由以下重量份的组分制成：80～90份电熔镁砂，2～5份改性石墨粉，2～4份酚醛树脂，0.3～1份工业级多壁碳纳米管，2～4份锆英石以及0.5～1份的纳米B4C粉。
2.根据权利要求1所述低碳镁碳砖，其特征在于：
所述电熔镁砂由以下重量份的不同粒径的电熔镁砂组成：20～25份3～5mm的电熔镁砂，25～30份1～3mm的电熔镁砂，20～25份160目的电熔镁砂和10～15份300目的电熔镁砂。
3.根据权利要求1或2所述低碳镁碳砖，其特征在于：
所述电熔镁砂中，MgO的含量大于等于98wt％。
4.根据权利要求1所述低碳镁碳砖，其特征在于：
所述改性石墨粉是通过如下方法制备得到的：
将300～400目的高纯石墨粉在320℃的条件下加热处理4h，以除去其中的挥发性有机物，得到所述改性石墨粉。
5.根据权利要求1所述低碳镁碳砖，其特征在于：
所述锆英石由以下重量份的不同粒径的锆英石混合而成：1～2份300目的锆英石和1～2份800目的锆英石。
6.一种低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于包括：
1)配料：将各粒度的电熔镁砂、改性石墨粉、酚醛树脂、工业级多壁碳纳米管、各粒度的锆英石和纳米B4C粉按配比称好备用；
2)混炼：将粒径为3～5mm和1～3mm的电熔镁砂预热到60～80℃，然后与预热到40～50℃的酚醛树脂按配比混合，搅拌5～10min，使混合均匀，再加入改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉混合搅拌3～5min，最后加入160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石，高速混炼40～60min后出料；
3)成型：将混炼后得到的泥料加入钢模中压制成型得到砖坯；
4)干燥：在150～250℃下烘烤固化12～24h，得到低碳镁碳砖。
7.根据权利要求6所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：
步骤2)中，改性石墨粉、工业级多壁碳纳米管、纳米B4C粉、160目和300目的电熔镁砂以及300目和800目的锆英石都预热至50～60℃后再加入。
8.根据权利要求6所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：
步骤2)在混炼机中完成，混炼机转速为970r/min。
9.根据权利要求6所述低碳镁碳砖的制备方法，其特征在于：
步骤3)中成型压力为160～200MPa，打击次数10～15次。
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