CN112090278A - 一种高纯车用尿素溶液的制备方法及其系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯车用尿素溶液的制备方法及其系统，旨在解决现有生产工艺存在生产效率低、利用率低和纯度低，生产成本高等问题；其包括如下步骤：1）在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；2）将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；3）用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；4）将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜；本发明的制备方法产量高及纯度高的特点。

Description

一种高纯车用尿素溶液的制备方法及其系统
技术领域
本发明涉及车用尿素溶液生产技术领域，具体涉及一种高纯车用尿素溶液的制备方法及其系统。
背景技术
车用尿素的纯度要求很高，普通的尿素因纯度低、杂质含量高不能满足车用尿素用水的要求。车用尿素是近几年发展起来的、适用于SCR系统的高纯度尿素溶液，在高温(300℃以上)条件下，尿素溶液首先分解为氨气，然后在特种催化剂的作用下，氨气与柴油车尾气中的氮氧化物发生氧化还原反应产生氮气和水，从而使氮氧化物的排放量达到排放标准。公开号为CN104289106A采用尿素一级冷却结晶，虽达到所需纯度，但对原料纯度要求较高，适用于有较好预处理技术的尿素生产工厂，不能广泛适；申请号为CN201610005408.7，一种高纯车用尿素溶液的制备方法及系统，通过在保持尿素饱和溶液与冷段的温差为30～50℃，生产工艺存在生产效率低及纯度低，生产成本高等问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯车用尿素溶液的制备方法，以解决提供一种高的转化率和生产效率、高纯度的车用尿素。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种高纯车用尿素溶液的制备方法，包括如下的步骤：
1） 在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2） 将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3） 用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4） 将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜。
优选的，在所述步骤2）中，液态尿素熔体中的置于供热、减压、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解。
优选的，所述减压是将压力减至0.10～14MPa。
优选的，所述多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为30～50℃。
优选的，在步骤4）中，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。
一种上述的高纯车用尿素溶液的系统，包括氨气储存罐和二氧化碳储存罐，所述氨气储存罐和二氧化碳储存罐均依次连通第一反应器和第二反应器、饱和尿素溶液储罐、闪蒸设备、冷却设备、膜过滤设备、多级液膜结晶釜和尿素溶液储罐；所述第一反应器和第二反应器均与蒸馏水储罐相连通，多级液膜结晶釜内设有搅拌装置和冷却装置，所述多级液膜结晶釜与滤液回收罐相连通。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
本发明制备方法制备的尿素纯度显著高于现有的车用尿素，并且在尿素生产能力和减少能源消耗方面作用明显，采用本发明的制备方法制备的尿素可以节约近三分之一的成本。整个工艺可以实现连续生产。普通和农业尿素和地下水作为原料得到符合国家标准的车用尿素水溶液。
本发明的尿素在高温高压下分为两个反应其中进行，将含有未转化氨和二氧化碳的气流收集循环使用，减少原料的投入。甲醛在尿素成品中转化为亚甲基二脲。依据亚甲基二脲和不同尿素溶液浓度的理化性质，通过降温使尿素重新从水溶液中结晶出来，使亚甲基二脲存在于液相中，通过分离后降低尿素中的亚甲基二脲
本发明在减压条件下，使得液态尿素熔体流在供热、减压条件下使氨基甲酸铵逐步分解，增加了生产出尿素的纯度，整个装置为密闭，避免了外界环境对产品质量的影响。
附图说明
图1为高纯车用尿素溶液的系统流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中所涉及的仪器设备如无特别说明，均为常规仪器设备；所涉及的原料如无特别说明，均为市售常规工业原料；所涉及的加工制作方法，如无特别说明，均为常规方法。
实施例1：一种高纯车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）在在1.8MPa、高温下下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2）将液态尿素熔体置于供热、减压至12MPa、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解；并除去氨和CO2后加入至温度为80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3）用孔径为0.2μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜；其中多级液膜结晶釜包括3段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为35℃，第二冷段温度为20℃，第三冷段温度为5℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达2000MTD尿素。
实施例2：与实施例1的不同之处在于：
一种高纯车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）在在1.6MPa、高温下下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2）将液态尿素熔体置于供热、减压至14MPa、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解；并除去氨和CO2后加入至温度为75℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3）用孔径为0.3μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜；其中多级液膜结晶釜包括3段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为40℃，第二冷段温度为20℃，第三冷段温度为0℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达2100MTD尿素。
实施例3：与实施例1的不同之处在于：
一种高纯车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）在1.5MPa、高温下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2）将液态尿素熔体置于供热、减压至14MPa、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解；并除去氨和CO2后加入至温度为75℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3）用孔径为0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜；其中多级液膜结晶釜包括3段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为30℃，第二冷段温度为15℃，第三冷段温度为0℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达1985MTD尿素，氨气的利用率可达到95%以上。
上面结合附图和实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。

Claims (6)

1.一种高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：
1）在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；
2）将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中；
3）用孔径为0.2～0.5μm的滤膜对步骤2）的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）得到的尿素饱和溶液置入多级液膜结晶釜。
2.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，在所述步骤2）中，液态尿素熔体中的置于供热、减压、闪蒸条件下使氨基甲酸铵逐步分解。
3.根据权利要求2所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，所述减压是将压力减至0.10～14MPa。
4.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，在步骤4）中，所述多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为30～50℃。
5.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，在步骤4）中，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。
6.一种如权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的系统，其特征在于，包括氨气储存罐和二氧化碳储存罐，所述氨气储存罐和二氧化碳储存罐均依次连通第一反应器和第二反应器、饱和尿素溶液储罐、闪蒸设备、冷却设备、膜过滤设备、多级液膜结晶釜和尿素溶液储罐；所述第一反应器和第二反应器均与蒸馏水储罐相连通，多级液膜结晶釜内设有搅拌装置和冷却装置，所述多级液膜结晶釜与滤液回收罐相连通。
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