CN112094207A - 一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：1）配制尿素饱和溶液；2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统，进行光催化除醛得到尿素溶液；3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.2～0.5μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然压力为0.03～0.10Mpa，搅拌为20～30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；将步骤5）得到的尿素饱和溶液置入的多级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液。现有的车用尿素醛类物质含量高、生产成本高、生产效率低的技术问题。
Description
技术领域
本发明涉及化学工艺技术领域，具体涉及一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法。
背景技术
车用尿素既能治理机动车尾气，又可促进氮肥行业转型升级，其主要运用SCR（Selective Catalytic Reduction）技术来处理汽车尾气中的氮氧化物和颗粒物，功能是将氮氧化物还原成无害的氮气，同时降低颗粒物排放，从而解决汽车尾气污染问题。市面上的液体车用尿素一般都是由固体高纯车用尿素溶于纯水制备所得，但由于高纯固体车用尿素价格高，所以市面的液体车用尿素价格也居高不下。
同时，现阶段尿素生产时为了增加尿素的粒度和强度，改善了成品的外观质量，延长堆放时间往往再蒸发系统加入甲醛，得到的工业级的尿素由于醛类物质含量过高甚至超标，醛类物质在SCR系统中对催化剂的涂层造成一定的影响。不能直接使用工业尿素直接溶解来制备车用尿素。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，以解决现有的车用尿素醛类物质含量高、生产成本高、生产效率低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）配制尿素饱和溶液；
2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统，进行光催化除醛得到尿素溶液；
3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.2～0.5μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然压力为0. 03～0.10Mpa，搅拌为20～30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；
5)将步骤4）得到的尿素饱和溶液置入的多级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液。
优选的，所述在步骤1）中，所述尿素是在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中制得。
优选的，在步骤1）中，先将尿素在20～25℃的环境下粉碎至200～300目。
优选的，在步骤2）中，所述光催化是用短弧氙灯照射尿素，照射时间为30～120min。
优选的，所述将步骤4）得到的将尿素溶液经过3级过滤系统进行提纯，并控制不溶物含量≤15mg/kg。
优选的，所述多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为50～60℃。
与现有技术相比，本发明的有益技术效果在于：
1.本发明采用工业级尿素为原料基础，利于低成本的生产工艺来除去工业级尿素里的甲醛。本发明采用的光催化对醛类物质具有良好的光催化降解作用，降低醛类含量，采用此方法制备的车用尿素液价格低廉，工艺简单，尿素溶液中甲醛含量降低。
2．本发明优选了将生产的尿素溶液尿液通过降温、结晶及离心分离后得到尿素饱和溶液，将饱和溶液在不结晶的情况下，直接进行减压、脱色除杂，最后进行多级结晶和溶解，形成了本发明的低甲醛含量的车用尿素溶液，整个阶段不需要干燥处理，由此可避免尿液的加热浓缩及甲醛添加，在一定程度上降低车用尿素溶液中醛类物及其他杂质的含量，而且可大幅降低车用尿素溶液的综合生产成本。
3.本发明将在结晶阶段通过尿素成品中的甲醛转化为亚甲基二脲；利用亚甲基二脲与尿素不同结晶温度，通过降温使尿素重新从水溶液中结晶出来，使亚甲基二脲存在于液相中，通过分离后降低尿素中的亚甲基二脲。提高能源的使用效率，降低能耗的作用。
具体实施方式
下面结合和实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。所涉及的工业原料（试剂、原料视情况选择）如无特别说明，均为市售常规工业原料；所涉及的加工制作方法（检测、测试、制备方法等视情况而选择），如无特别说明，均为常规方法。
实施例1：一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中制得；并将其配制尿素饱和溶液；
2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统中短弧氙灯照射尿素，照射时间为60min；进行光催化除醛得到尿素溶液；
3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.2～0.5μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然压力为0. 03Mpa，搅拌为30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；将尿素溶液经过3级过滤系统进行提纯，并控制不溶物含量≤15mg/kg。
5)将步骤4）得到的尿素饱和溶液置入的四级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液；其中多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为60℃，第二冷段温度为30℃，第三冷段温度为0℃、第四冷段温度为-15℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达 2150MTD尿素。
实施例2：与实施例1的不同之处在于：
一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）将尿素在12℃粉碎至200～300目，将粉碎后的尿素溶于去离子水；
2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统中短弧氙灯照射尿素，照射时间为30；进行光催化除醛得到尿素溶液；
3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.2μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然压力为0.10Mpa，搅拌为30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；将尿素溶液经过3级过滤系统进行提纯，并控制不溶物含量≤15mg/kg。
5)将步骤4）得到的尿素饱和溶液置入的四级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液；其中多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为55℃，第二冷段温度为25℃，第三冷段温度为0℃、第四冷段温度为-10℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达 2200MTD尿素。
实施例3：与实施例1的不同之处在于：
一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，包括如下步骤：
1）在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中制得；并将其配制尿素饱和溶液；
2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统中短弧氙灯照射尿素，照射时间为45min；进行光催化除醛得到尿素溶液；
3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.5μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然真空度为0.03Mpa，搅拌为30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；将尿素溶液经过3级过滤系统进行提纯，并控制不溶物含量≤15mg/kg。
5)将步骤4）得到的尿素饱和溶液置入的四级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液；其中多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，第一冷段温度为60℃，第二冷段温度为30℃，第三冷段温度为0℃、第四冷段温度为-15℃，将从结晶釜中的过滤液分别单独收集，引入下一级的结晶釜。本发明的尿素生产能力高达 2100MTD尿素。
记载对应的验证、证明试验及结果：
将实施例1～3生产出的尿素，称取上述尿素溶液一定量，依次加入98%浓硫酸20mL、3%变色酸1mL充分摇匀后，生成了紫色化合物，测定该化合物在565nm处有最大吸收峰的吸光度，与甲醛标准溶液（标液甲醛含量100×106，由北京北纳创联生物技术研究院提供）吸光度进行对比，计算出本实施例中甲醛的含量。对比例采用常规市售的大颗粒尿素。
由表1可知，本发明的尿素中甲醛的含量显著低于常规方法生产的尿素中甲醛的含量。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是，所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (6)
1.一种低甲醛车用尿素溶液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）配制尿素饱和溶液；
2）将步骤1）中的尿素溶液经过光催化系统，进行光催化除醛得到尿素溶液；
3）将步骤2）制得的饱和溶液中经过孔径为0.2～0.5μm的滤膜的尿素水溶液进行过滤；
4）将步骤3）制得的尿素溶液通过活性碳脱色系统，控制系统然压力为0. 03～0.10Mpa，搅拌为20～30分钟后离心分离去除活性炭颗粒；
5）将步骤4）得到的尿素饱和溶液置入的多级液膜结晶釜得到结晶尿素，将得到的尿素溶解得到纯净水内配制成低甲醛车用尿素溶液。
2.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，所述尿素是在高温和高压下将高纯度的氨和二氧化碳依次通过在第一反应器、第二反应器中反应；将第二反应器的气体经过收集压缩后重新通过第一反应器，将第一反应器、第二反应器的液态尿素熔体流体收集；将液态尿素熔体闪蒸除去氨和CO2后加入至温度为75～80℃的高纯水混匀后得到尿素饱和溶液，并收集闪蒸处理的气体通入所述第一反应器中制得。
3.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于：在步骤1）中，先将尿素在12～15℃的环境下粉碎至200～300目。
4.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于：在步骤2）中，所述光催化是用短弧氙灯照射尿素，照射时间为30～120min。
5.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于：将步骤4）得到的将尿素溶液经过3级过滤系统进行提纯，并控制不溶物含量≤15mg/kg。
6.根据权利要求1所述的高纯车用尿素溶液的制备方法，其特征在于：所述多级液膜结晶釜包括4段温度逐级降低的冷段，每个冷段的温度差至少为10摄氏度，尿素饱和溶液与第一冷段的温差为50～60℃。
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