CN102442928A - 一种尿素提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种尿素提纯方法，包括如下步骤：（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一、二级结晶器温度段的结晶，保留三级温度段的结晶；（2）把三级温度段获得的结晶在连续搅拌状态下溶解于热的脱盐水中；（3）控制温度，把（2）中溶液冷却结晶，即得提纯尿素，可用于生产车用尿素。本发明工艺简单高效，操作方便可行，安全环保，具有较好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及尿素溶液的提纯方法，属于化工领域。
背景技术
以车用尿素为还原剂的SCR（Selective Catalytic Reduction，即选择性催化还原）系统是利用车用尿素水溶液与重型卡车、客车等柴油车尾气中的氮氧化物反应生成N2和H2O来净化尾气，使其排出的氮氧化物达到国Ⅳ排放标准甚至更高排放标准的一种新型技术。车用尿素工作原理是把车用尿素添加到SCR系统，在高温环境中（温度高于300℃），尿素分解成NH3，再加上催化剂（一般为V2O5-TiO2、Ag-Al2O3、Cu-Zeolite等系列）的作用，尾气中的NOX能迅速与NH3气反应生成N2气和H2O。柴油机的排气温度一般在300～500℃，满足了NOX氮氧还原所需的温度条件。
然而，车用尿液的纯度要求很高，普通的尿素，或者尿液满足不了车用尿素对高洁净度的要求，自来水中某些杂质含量也远超过车用尿素标准，显然，尿液的提纯和水处理是配制车用尿素的关键，本发明利用普通尿素车间尿液在不同温度段下分段结晶来去除生产中带入的杂质，得到高纯度的尿素，再与纯净水经过一定比例的混合，可以得到符合相关标准的车用尿液。
然而尿素纯化过程中，由于尿液中含有大量的杂质，不同的杂质理化性质不同。如何除去理化性质不同的杂质，以制备高纯度尿素成为本领域技术人员无法回避的问题。
发明内容
本发明的技术先进性在于充分利用尿素厂家其大量高温尿液，除去分段结晶中含有杂质的高温段结晶，获得洁净的低温段结晶，不需要额外的能量，就能实现操作，该工艺可操作性强，安全，环保，经济。
普通尿素生产过程中含有的少量杂质如缩二脲等对一般工业生产或农业生产影响不大。但是对于要求纯度更高的车用尿素液的生产来说，即使含有少量的杂质也会对最终的产品及使用效果带来实质性的影响。因此，本发明的目的就是除去不同方法合成尿素所带来的各种不同杂质，并且在一次工艺中就可以快速完成，同时还可以减少能量的消耗。所述的尿液指尿素溶液。
为达到上述目的，本发明所采用如下技术方案：
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一、二级结晶器温度段的结晶，保留三级温度段的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于热的脱盐水中，连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取0～60℃结晶，即得。；
步骤（1）所述的结晶器采用不锈钢材质，附带保温设备，控温设备；
步骤（1）所述的一二级结晶器温度差为5～12℃；优选的，温差为10℃；
步骤（1）所述的一级结晶器的结晶温度为75～85℃；所述的尿液从一级结晶器进入到二级结晶器时的结晶温度控制在65～75℃；
步骤（1）中的尿液从二级结晶器进入到三级结晶器时的温度控制在65℃～75℃范围内；三级结晶器结晶温度为0～60℃范围；优选的，结晶温度选择10～50℃范围；更优选的，选取20～40℃范围内的结晶。
步骤（2）中所述的脱盐水的温度为60～85℃；所述的脱盐水是工业脱盐水。
步骤（2）中所述的搅拌转速为130～250r/min，搅拌20分钟；
步骤（3）中所述的结晶温度为0～60℃范围；优选的，结晶温度选择10～50℃范围；更优选的，选取20～40℃范围内的结晶。
采用本发明所述的方法，提纯后的尿素含量高达99.9999%以上；杂质含量可以控制在10-20ppm以下。
在三级结晶器中，移去结晶器中上层母液，即可获得下层结晶。
将温度差控制在5～12℃，可以最大范围内除掉尿素中的杂质；在生产过程中，本发明人意外的发现，当温差为10℃时，杂质的清除率超出预计的结果，杂质清除达到最佳。当然，在5～12℃的温差范围内其他温度时，杂质的清除效果均能够达到令人满意的程度，最终的产物都能够达到制备车用尿素等高纯度的要求，只是温差为10℃可以达到出乎意料最佳效果。
一级结晶器中的温度较高，可以除去部分杂质，到二级结晶器中，温度下降，再除掉部分杂质，在三级结晶器中，原料结晶，可以获得纯度较高的尿素。三级结晶后的尿素再经过热的脱盐水，可以进一步除去尿素中的盐，获得纯度更高的尿素。
本发明的方法通过不同温度段的结晶，有针对性的获得需要的物质，去除相应的杂质，同时是利用不同阶段的温差来进行的，只需要采用一次加温即可，在制备过程中大大地节省了燃料的消耗，并且极大地提高了生产效率及最终产物的纯度。
在本发明的一个实施例中，各结晶器的温度差选择在5～12℃，一级结晶器结晶温度为75～85℃，进入二级结晶器结晶温度为65～75℃，在三级结晶器内选择0～60℃范围内的结晶或根据实际需要在此范围内选取某一温度段的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取0～60℃范围内的结晶或根据实际需要在此范围内选取某一温度段的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中温度差选择为12℃，一级结晶器结晶温度为80～85℃，进入二级结晶器结晶温度为68～73℃，在三级结晶器内选择0～60℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取0～60℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中温度差选择为10℃，一级结晶器结晶温度为75～80℃，进入二级结晶器结晶温度为65～70℃，在三级结晶器内选择5～60℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取5～55℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中温度差选择为12℃，一级结晶器结晶温度为80～85℃，进入二级结晶器结晶温度为68～73℃，在三级结晶器内选择0～60℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取0～60℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中，一级结晶器结晶温度为80～85℃，进入二级结晶器结晶温度为70～75℃，在三级结晶器内选择5～55℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取10～50℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中，一级结晶器结晶温度为80～85℃，进入二级结晶器结晶温度为70～75℃，在三级结晶器内选择55～60℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取25～60℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在本发明的另一个实施例中，一级结晶器结晶温度为80～85℃，进入二级结晶器结晶温度为70～75℃，在三级结晶器内选择10～50℃范围内的结晶或此范围内某一温度的结晶，然后将三级结晶器内获得的结晶溶解与热脱盐水中进行脱盐，取30～60℃范围内的结晶，即可获得高纯度的尿素。
在三级结晶器中，可以根据不同的要求，选择各温度段的结晶，如15～60℃；25～60℃；30～55℃；40～55℃或25～40℃等等。由于杂质的沸点和溶解度不同，因此不同的温度段获得尿素纯度也有差异，对于纯度要求高的，可以对结晶温度进行进一步限制，甚至选择某一特定温度点的结晶，如15℃；24℃；30℃；34℃；44℃或54℃等。常规生产过程中温度范围下限是一般不低于环境温度，如20～35℃。
脱盐后除可选择上述的温度范围内的结晶外，也可以根据可以根据不同的要求，选择各温度段的结晶，因为部分杂质的溶解度存在差异。本发明中，15～60℃；20～60℃；25～55℃；30～55℃或40～50℃等等。对于纯度要求高的，可以对结晶温度进行进一步限制，甚至选择某一特定温度点的结晶，如19℃；28℃；33℃；38℃；48℃或52℃等。常规生产过程中温度范围下限是不低于环境温度，如20～35℃。
本发明在采用上述参数时，会有多种不同的组合，本领域技术人员能够根据上述步骤及参数对这些组合进行筛选，制备所述的产物均可解决本发明确定的技术问题，达到相应的技术效果。
本发明具有以下优点和效果：
1）充分利用尿素厂家尿液的热量优势，间隔往下温度段结晶，无需外加热设备，降低能耗，节约成本；
2）再结晶过程保证配制车用尿素要求的洁净度，使其指标值高于相关标准，杂质含量可以控制在10-20ppm以下；
3）利用工业脱盐水一次性通过反渗透膜替代深层地下水，使得本发明技术不受地域地理条件的限制，可以连续化生产。
具体实施方式
通过以下实施例对一种通过尿液提纯，水处理工艺获得高纯原料配制车用尿素溶液的技术做进一步详细说明，以下实施例是对本发明的解释而本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，三级结晶器60℃以下结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中， 250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取0～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在20ppm以下。
实施例2
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器80～85℃的结晶、再去除二级结晶器70～75℃的结晶，保留三级结晶器20～40℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于60℃的脱盐水中，130r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取20～40℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在18ppm以下。
实施例3
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器10～50℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于80℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取10～50℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在18ppm以下。
实施例4
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器0～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于75℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取35～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在15ppm以下。
实施例5
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃℃的结晶，保留三级结晶器0～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于65℃的脱盐水中，130r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取25～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在16ppm以下。
实施例6
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器25～55℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取20～55℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在17ppm以下。
实施例7
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器30～45℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取30～50℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在14ppm以下。
实施例8
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器30～55℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取35～59℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在14ppm以下。
实施例9
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器28～48℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于70℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取32～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在16ppm以下。
实施例10
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器40～53℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取22～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在16ppm以下。
实施例11
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器33～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取21～58℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在14ppm以下。
实施例12
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器48～53℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取52～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在12ppm以下。
实施例13
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器12～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取12～55℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在11ppm以下。
实施例14
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器25～55℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取19～60℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在10ppm以下。。
实施例15
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器20～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取36～45℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在10ppm以下。
实施例16
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器40～50℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取36～45℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在12ppm以下。
实施例17
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器44℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取52℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在14ppm以下。
实施例18
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器34℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取48℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在16ppm以下。
实施例19
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器30℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取38℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在15ppm以下。
实施例20
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器24℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取33℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在15ppm以下。
实施例21
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器15℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取28℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在14ppm以下。
实施例22
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一级结晶器75～85℃的结晶、再去除二级结晶器65～75℃的结晶，保留三级结晶器0～60℃的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于85℃的脱盐水中，250r/min连续搅拌；
（3）上述溶液冷却，选取19℃结晶，即得。
经检测，提纯后的尿素其它杂质含量在10ppm以下。
Claims (14)
1.一种尿素提纯方法，包括如下步骤：
（1）将尿液通过一、二、三级结晶器，去除一、二级结晶器温度段的结晶，保留三级温度段的结晶；
（2）把三级温度段获得的结晶溶解于热的脱盐水中，连续搅拌；
（3）控制温度，把上述溶液冷却结晶，即得。
2.根据权利要求1所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的一二级结晶器内温度差为5～12℃。
3.根据权利要求2所述的尿素提纯方法，其特征在于，一二级结晶器内温度差为10℃。
4.根据权利要求1所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的一级结晶器的温度为75～85℃；所述的二级结晶器的温度为65～75℃。
5.根据权利要求1所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的三级结晶器中选取温度为0～60℃的结晶。
6.根据权利要求5所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的三级结晶器中选取温度为10～50℃的结晶。
7.根据权利要求6所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的三级结晶器中选取温度为20～40℃的结晶。
8.根据权利要求7所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（1）所述的三级结晶器中选取温度为15℃；24℃；30℃；34℃；44℃或54℃的结晶。
9.根据权利要求1所述的尿素提纯方法，其特征在于，步骤（2）中所述的脱盐水的温度为60～85℃；所述的脱盐水是工业脱盐水；所述的搅拌转速为130～250r/min。
10.根据权利要求1所述的尿素提纯方法，其特征在于，所述的步骤（3）中选取温度为0～60℃的结晶。
11.根据权利要求10所述的尿素提纯方法，其特征在于，所述的步骤（3）中选取温度为10～50℃的结晶。
12.根据权利要求11所述的尿素提纯方法，其特征在于，所述的步骤（3）中选取温度为20～40℃的结晶。
13.根据权利要求10所述的尿素提纯方法，其特征在于，所述的步骤（3）中选取温度为15～60℃；20～60℃；25～55℃；30～55℃或40～50℃的结晶。
14.根据权利要求10所述的尿素提纯方法，其特征在于，所述的步骤（3）中选取温度为19℃；28℃；33℃；38℃；48℃或52℃的结晶。
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