CN105949087A - 一种药用尿素及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种药用尿素及其制备方法，向工业尿素中加蒸馏水，经膜浓缩处理、冷冻、抽滤制得结晶粗品；结晶粗品中加蒸馏水，经换热、预热、蒸发，制得混合物C；将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到25‑40%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。本发明以工业尿素为原料，采用冷冻、蒸发、结晶的方法制备出含量高、杂质少、更安全有效的药用尿素，制作方法简单，易操作，本发明技术不受地域地理条件的限制，可以连续化、工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体是一种药用尿素及其制备方法。
背景技术
尿素在生产制备过程中温度过高，会进行缩合反应，生成具有渗透性质的物质缩二脉(又称双缩脉)，缩二脉在高温条件下可继续生成缩三脉甚至三聚氰胺等有害物质，此法生产的尿素作为肥料可对果、菜等作物造成严重危害，毒害作物细胞，使叶尖发黄、变脆、花叶，降低光合作用，造成叶片早衰脱落，影响开花结果，严重可致作物死亡，在医药领域，使用含有此类有毒杂质的尿素原料生产的药品，对人体的危害更是不言而喻。
目前，有很多广为人知的方法来制备粒状和结晶尿素。通过己知方法获得的尿素不具有足够的纯度以用于药用。药用尿素为无色棱柱状结晶或白色结晶性粉末；几乎无臭，味咸凉；放置较久后，渐渐发生微弱的氨臭；水溶液显中性反应。本品在水、乙醇或沸乙醇中易溶，在乙醚或氯仿中不溶。熔点：本品的熔点为132 ～135 ℃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含量高、杂质少、更安全有效的药用尿素及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量1-4倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到1-18℃，抽滤制得结晶粗品；
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量2-6倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为85-100℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-108℃，从降膜循环泵的吸入口送到蒸发器，经过布液器均匀进入蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C；
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到25-40%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中，向工业尿素中加入其质量1-2倍的蒸馏水，制成混合物A。
作为本发明进一步的方案：步骤（1）中，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到2-15℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中，蒸发器采用MVR降膜蒸发器。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中，结晶粗品中加入其质量3-4倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（2）中，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为92-94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到101-103℃。
作为本发明进一步的方案：步骤（3）中，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中。
根据上述方法制备得到药用尿素。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以工业尿素为原料，采用冷冻、蒸发、结晶的方法制备出含量高、杂质少、更安全有效的药用尿素，制作方法简单，易操作，本发明技术不受地域地理条件的限制，可以连续化、工业化生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量1倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到1℃，抽滤制得结晶粗品。
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量2倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为85℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C。
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到25%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
经检测分析，制得药用尿素的含量高达99.2%。
实施例2
本发明实施例中，一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量4倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到18℃，抽滤制得结晶粗品。
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量6倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为100℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到108℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C。
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到40%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
经检测分析，制得药用尿素的含量高达99.3%。
实施例3
本发明实施例中，一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量1倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到2℃，抽滤制得结晶粗品。
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量3倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C。
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到30%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
经检测分析，制得药用尿素的含量高达99.5%。
实施例4
本发明实施例中，一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量2倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到15℃，抽滤制得结晶粗品。
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量4倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到105℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C。
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
经检测分析，制得药用尿素的含量高达99.6%。
实施例5
本发明实施例中，一种药用尿素的制备方法，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量2倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到15℃，抽滤制得结晶粗品。
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量4倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为92℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到103℃，从降膜循环泵的吸入口送到MVR降膜蒸发器，经过布液器均匀进入MVR降膜蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C。
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
经检测分析，制得药用尿素的含量高达99.8%。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种药用尿素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）冷冻：向工业尿素中加入其质量1-4倍的蒸馏水，制成混合物A，将混合物经膜浓缩处理后，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到1-18℃，抽滤制得结晶粗品；
（2）蒸发：结晶粗品中加入其质量2-6倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为85-100℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-108℃，从降膜循环泵的吸入口送到蒸发器，经过布液器均匀进入蒸发器的管程，与压缩机来的二次蒸汽进行换热使其蒸发，制得混合物C；
（3）结晶：将混合物C进入强制循环结晶器，当结晶器内的固含量达到25-40%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中，实现固液初步分离，分离后的含有少量母液的结晶进入离心机，进行彻底固液分离，旋出去的母液直接到母液罐，将母液经过干燥，制得药用尿素。
2.根据权利要求1所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，向工业尿素中加入其质量1-2倍的蒸馏水，制成混合物A。
3.根据权利要求1所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，排放的物料进入冷冻箱，控制温度到2-15℃。
4.根据权利要求1所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，蒸发器采用MVR降膜蒸发器。
5.根据权利要求1所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，结晶粗品中加入其质量3-4倍的蒸馏水，制成混合物B，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为91-96℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到100-105℃。
6.根据权利要求5所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，将混合物B在板式换热器中换热，换热后温度被提升为92-94℃，之后再进入蒸汽预热器，预热后温度达到101-103℃。
7.根据权利要求1所述的药用尿素的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，当结晶器内的固含量达到30-35%时，开始用循环泵出料到旋液分离器中。
8.一种如权利要求1-7任一所述的制备方法制得药用尿素。
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