CN112089087A - 一种精油类烟草提取物的多级提取方法 - Google Patents

一种精油类烟草提取物的多级提取方法 Download PDF

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Abstract

一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括原料酶解、超声提取、减压浓缩、美拉德反应、均质乳化，将烟草原料干燥后切丝喷洒酶解溶液进行酶解，酶解完毕后进行酶失活处理，得到酶解产物；将酶解产物粉碎后置于超声提取罐中进行三次超声提取，将分次提取到的A提取液、B提取液、C提取液分别减压浓缩得到D浓缩液、E浓缩液、F浓缩液，将F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物进行美拉德反应得到G反应液，将D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4混合进行真空均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。本发明可分层次提取烟草原料中的香味物质，并且不会提取出对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，从而提高烟草提取物品质。

Description

一种精油类烟草提取物的多级提取方法
技术领域
本发明属于加香物质提取方法技术领域，具体涉及烟草提取物的提取方法。
背景技术
近年来，人们把提高吸烟安全性的重点放在了减少卷烟中的焦油含量上。但是烟草中的许多特征香气物质却主要存在于焦油之中，如果降低了卷烟中的焦油含量，势必会使烟味减弱，香气变淡，从而使卷烟失去原有的风格。那么如何在降低卷烟焦油量的同时还能使香烟的香味仍然保留，以提升吸烟者的体验感，就成为卷烟生产的一个重要课题。现有的主解决手段就是通过另外添加适量的增香剂于卷烟叶组配方上来弥补香味的不足，而烟草提取物作为烟草本源的一种天然香料，是最为理想的增香剂，其可以添加到卷烟、卷烟纸、过滤咀材料和增塑剂中来增加卷烟香气，提高卷烟感官质量和烟草本香，增加满足感，同时可以提高烟草原料综合利用率，降低成本，具有较为广阔的市场和应用前景。
现有的烟草提取物的制备方式是采用全成分提取方法，其重点在于尽可能地扩大致香成分的含量，而忽视了产物中包含一些对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，但这些化学物质产生的刺激性杂气会影响品吸口感。因此，需要更加精细的方法来制备烟草提取物，避免提取到对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，提高烟草提取物的品质。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种可分层次提取烟草原料中的香味物质，并且不会提取出对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，从而提高烟草提取物品质的的精油类烟草提取物的多级提取方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：原料酶解：将烟草原料干燥后切丝，将酶解溶液均匀喷洒在原料上后放置于密闭的酶解罐中进行酶解，酶解完毕后进行酶失活处理，得到酶解产物；
S2：超声提取：进行三次超声提取，包括：
超声一次提取：将得到的酶解产物粉碎后置于超声提取罐中，加入3～8倍烟草原料重量的质量分数为80～95％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，一次提取后的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入3～8倍料渣A1重量的质量分数为60～75％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；二次提取后的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取；向超声提取罐中加入3～8倍料渣B1重量的质量分数为40～50％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液分别送入浓缩罐减压浓缩，得到由A提取液浓缩得到的D浓缩液、由B提取液浓缩得到的E浓缩液、由C提取液浓缩得到的F浓缩液，待用；
S4：美拉德反应；再将F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物按质量比1：0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，再油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h后得到棕褐色的G反应液，待用；
S5：均质乳化：将D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4混合加入到真空均质乳化机内搅拌，得到所述精油类烟草提取物。
进一步地，步骤S1中所述的烟草原材料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟，马里兰烟中的一种或几种；
进一步地，步骤S1中所述的酶解溶液是用生物酶加水调制而成，所述生物酶为酯酶、蛋白酶、淀粉酶、半纤维酶、纤维素酶、木质素酶、果胶裂解酶中的一种或几种；酶解温度为40℃～55℃，酶解时间10h～24h。
更进一步地，步骤S1中所述的酶失活处理的方法是调节酶解罐的温度为65℃～85℃，保持10min～30min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温即可。
进一步地，步骤S2中所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇中的至少一种。
更进一步地，步骤S2的超声波提取时的超声波频率10KHz～25KHz，超声功率1KW～5KW，提取温度为20℃～50℃。
进一步的，对超声提取罐中余下超声三次提取后的料渣C1进行第四次超声提取，向超声提取罐中加入3～8倍料渣C1重量的去离子水，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到H提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集H提取液，然后将H提取液送入浓缩罐减压浓缩，得到I浓缩液，再将I浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物按质量比1：0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，再油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h后得到棕褐色的J反应液，待用；将D浓缩液、E浓缩液、G反应液、J反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4：0～5配比，加入到真空均质机内均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
进一步的，步骤S3中所述的减压浓缩，将A提取液浓缩得到D浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将B提取液浓缩得到E浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将C提取液浓缩得到F浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度为45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa。
进一步地，将H提取液浓缩得到I浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa。
进一步的，所述氨基酸或氨基类化合物为精氨酸、丝氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丙氨酸、酪氨酸、赖氨酸、脯氨酸、谷氨酸、苯丙酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、氨水中的一种或几种。
本发明可以对烟草原料分层次进行多级提取，并将各次提取得到的提取液分装于不同浓缩罐中浓缩处理。通过使用不同浓度的提取溶剂，分段对烟草原料进行提取，可以有效的降低或避免提取到对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，减少卷烟在抽吸过程中产生的刺激性和杂气。同时，将分级提取出来的，含有不同浓度和不同物质的烟草提取液按照比列重新混合配比，得到的终产物中的杂气显著减少，香味配比科学，显著提高了卷烟在抽吸过程中的满足感，增加卷烟香气、提升烟草本香同时实现将多种浓缩液和冷凝液精确定量混合，制备得到具有独特风格的烟用香精香料。本发明还可以提高烟草原料的综合利用率，降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的内容进行进一步详细的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：原料酶解：将烟草原料干燥后切丝，将酶解溶液均匀喷洒在原料上后放置于密闭的酶解罐中进行酶解，酶解完毕后进行酶失活处理，得到酶解产物。
所述的烟草原材料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟，马里兰烟中的一种或几种，均可市购。所述的酶解溶液是用生物酶加水调制而成，所述生物酶为酯酶、蛋白酶、淀粉酶、半纤维酶、纤维素酶、木质素酶、果胶裂解酶中的一种或几种，均可市购。酶解温度为40℃～55℃，酶解时间10h～24h。酶失活处理的方法是调节酶解罐的温度为65℃～85℃，保持10min～30min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温即可。
S2：超声提取：进行三次或四次超声提取，包括：
超声一次提取：将得到的酶解产物粉碎后置于超声提取罐中，加入3～8倍烟草原料重量的质量分数为80～95％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，一次提取后的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入3～8倍料渣A1重量的质量分数为60～75％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；二次提取后的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取：向超声提取罐中加入3～8倍料渣B1重量的质量分数为40～50％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；三次提取后的料渣C1保留在超声提取罐中；
超声四次提取：向超声提取罐中加入3～8倍料渣C1重量的去离子水，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到H提取液。
所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇中的至少一种。超声波提取时的超声波频率10KHz～25KHz，超声功率1KW～5KW，提取温度为20℃～50℃。
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液、H提取液分别送入浓缩罐减压浓缩，得到由A提取液浓缩得到的D浓缩液、由B提取液浓缩得到的E浓缩液、由C提取液浓缩得到的F浓缩液，由H提取液浓缩得到的I浓缩液，待用。
将A提取液浓缩得到D浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将B提取液浓缩得到E浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将C提取液浓缩得到F浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度为45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将H提取液浓缩得到I浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa。
S4：美拉德反应；将F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物于反应釜中按质量比1:0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌(丙二醇的用量是F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物的混合液的30～100倍重量)，搅拌过程中逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，用10～35分钟油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h得到棕褐色的G反应液，待用；再将I浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物按质量比1：0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌(丙二醇的用量是I浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物的混合液的30～100倍重量)，搅拌过程中逐滴加入质量分数10％的氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，用10～35分钟油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h后得到棕褐色的J反应液，待用。
所述氨基酸或氨基类化合物为精氨酸、丝氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丙氨酸、酪氨酸、赖氨酸、脯氨酸、谷氨酸、苯丙酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、氨水中的一种或几种。均可市购。
S5：均质乳化：将D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4混合加入到真空均质乳化机内搅拌，得到所述精油类烟草提取物。
本发明方法所用酶解罐、超声提取罐、浓缩罐、反应釜、真空均质乳化机等均为现有技术设备。
实施例1
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：烟草酶解；将300g马里兰烟草干燥后进行切丝处理，以纤维素酶作为酶解原料加水调制成酶解溶液，使用压缩空气喷雾泵将上述酶解溶液均匀喷洒在烟草原料上，然后将喷洒过酶解原料的烟草原料放置于密闭的酶解罐中，45℃条件下酶解12h。酶解完毕后，进行酶失活处理，调节酶解罐的温度为85℃，保持15min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温得到酶解烟草原料；
S2：超声提取：进行三次超声提取，包括：
超声一次提取；将得到的酶解烟草原料粉碎后置于超声提取罐中，加入1800mL质量分数为95％的乙醇，浸泡3h后开启超声波提取，超声波频率10KHz，超声功率2KW，提取温度为35℃，提取3h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，一次提取后的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取；向超声提取罐中加入1800mL质量分数为75％的乙醇，浸泡3h后开启超声波提取，超声波频率10KHz，超声功率2KW，提取温度为35℃，提取3h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；二次提取后的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取；向超声提取罐中加入1800mL质量分数为50％的乙醇，浸泡3h后开启超声波提取，超声波频率10KHz，超声功率2KW，提取温度为35℃，提取3h，得到C提取液；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液分别送入浓缩罐减压浓缩，A提取液、B提取液、C提取液的减压浓缩条件均为浓缩温度55℃，真空度0.075Mpa，得到由A提取液浓缩得到的D浓缩液、由B提取液浓缩得到的E浓缩液、由C提取液浓缩得到的F浓缩液，待用；
S4：美拉德反应；将20g F浓缩液与10g谷氨酸溶于1000mL丙二醇，在室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到6.5，20分钟将油浴升温至110℃，在110℃下反应两小时后得到棕褐色G反应液，待用；
S5：均质乳化：将D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比2：1：3，加入到真空均质乳化机内搅拌，进行均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
将得到的精油类烟草提取物的致香成分进行GC/MS分析，结果如表1所示。
GC/MS分析条件：仪器型号为:PE Clarus 600气相色谱—质谱仪(美国PerkinElmer公司)，色谱柱为DB-WAXETR(60m×0.25mm，0.25um)。进样口温度:250℃；程序升温:初始温度50℃，保持2min，以10℃/min升至80℃，再以10℃/min升至250℃，保持13min。载气:高纯氦气，流速1mL/min；进样方式:分流进样，分流比10∶1；进样体积:1.0uL。质谱条件:离子源:EI源；电离能:70eV；离子源温度:180℃；传输线温度:260℃；质量扫描范围:40～500amu。
表1马里兰烟草提取物致香成分
Figure BDA0002747764410000061
从表1可知，本发明方法提取得到的精油类烟草提取物含有可产生独特香气的烟碱、新植二烯、巨豆三烯酮等成分，不含有对卷烟感官品质有负面影响的化学物质，如酰胺、亚酰胺等。
实施例2
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：烟草酶解：将300g白肋烟烟草干燥后进行切丝处理，以纤维素酶、果胶裂解酶和淀粉酶作为酶解原料，加水调制成酶解溶液，使用压缩空气喷雾泵将上述酶解溶液均匀喷洒在烟草原料上，然后将喷洒过酶解原料的烟草原料放置于密闭的酶解罐中，40℃条件下酶解13h。酶解完毕后，进行酶失活处理，调节酶解罐的温度为为65℃，保持30min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温得到酶解烟草原料；
S2：进行四次超声提取，包括：
超声一次提取：将得到的酶解烟草原料粉碎后置于超声提取罐中，加入1500mL质量分数为80％的乙醇，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率15KHz，超声功率1KW，提取温度为45℃，提取4h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，反应后得到的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入1500mL质量分数为60％的乙醇，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率15KHz，超声功率1KW，提取温度为45℃，提取4h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；反应后得到的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取：向超声提取罐中加入1500mL质量分数为40％的乙醇，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率15KHz，超声功率1KW，提取温度为45℃，提取4h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；反应后得到的料渣C1保留在超声提取罐中；
超声四次提取：向超声提取罐中加入1500mL的去离子水，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率15KHz，超声功率1KW，提取温度为45℃，提取4h，得到H提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集H提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液、H提取液分别送入浓缩罐，在温度为45℃，真空度为0.095Mpa的条件下浓缩处理得到D浓缩液、E浓缩液、F浓缩液、I浓缩液，待用；
S4：美拉德反应：将20g F浓缩液与5g丙氨酸和5g缬氨酸溶于1200mL丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到6，20分钟将油浴升温至100℃，在100℃反应两个半小时后得到棕褐色G反应液，待用；将20g I浓缩液与5g丙氨酸和5g缬氨酸溶于1200mL丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到6，20分钟将油浴升温至100℃，在100℃反应两个半小时后得到棕褐色J反应液，待用；
S5：均质乳化：将得到的D浓缩液、E浓缩液、G反应液、J反应液按质量比0.5:2:1:2的比例加入到真空均质乳化机内搅拌，进行均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
将得到的精油类烟草提取物的致香成分进行GC/MS分析，结果如表2所示。
表2白肋烟烟草提取物致香成分
序号 保留时间(min) 主要成分
1 6.37 己醛
2 7.35 正戊醇
3 8.41 2，3-二甲吡啶
4 9.96 甲基庚烯酮
5 11.94 正庚醚
6 12.41 左旋樟脑
7 12.73 芳樟醇
8 13.19 乙酸龙脑酯
9 14.54 二甲基庚酸
10 17.01 烟碱
11 17.24 2，3，3-三甲基环己烯
12 17.35 丁酸香茅酯
13 17.47 丁酸香茅酯
14 18.30 1-辛烯3-丁酸酯
15 19.17 植酮
16 19.94 巨豆三烯-3-酮
17 20.02 麦司明
18 20.28 棕榈酸乙酯
19 20.51 异植物醇
20 20.84 巨豆三烯-3-酮
21 21.13 乙琥胺
22 21.40 二氢猕猴桃内脂
23 22.20 油酸乙酯
24 23.15 亚油酸乙酯
25 24.45 喇叭烯
26 25.41 棕榈酸
27 25.74 吡啶吡咯酮
实施例3
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：烟草酶解：将150g烤烟和150g晾晒烟烟草混合干燥后进行切丝处理，以纤维素酶、酯酶、蛋白酶和木质素酶作为酶解原料，加水调制成酶解溶液，将上述酶解溶液均匀喷洒在烟草原料上，然后将喷洒过酶解溶液的烟草原料放置于密闭的酶解罐中，48℃条件下酶解24h。酶解完毕后，进行酶失活处理，调节酶解罐的温度为为73℃，保持25min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温得到酶解烟草原料；
S2：进行三次超声提取，方法如下：
超声一次提取：将得到的酶解烟草原料粉碎后置于超声提取罐中，加入1000mL质量分数为95％的乙醇，浸泡5h后开启超声波提取，超声波频率18KHz，超声功率3KW，温度为50℃，提取5h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，反应后得到的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入1000mL质量分数为75％的乙醇，浸泡5h后开启超声波提取，超声波频率18KHz，超声功率3KW，温度为50℃，提取5h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；反应后得到的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取：向超声提取罐中加入1000mL质量分数为50％的乙醇，浸泡5h后开启超声波提取，超声波频率18KHz，超声功率3KW，温度为50℃，提取5h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液分别送入不同的浓缩罐中，分别在温度为65℃，真空度为0.065Mpa的条件下浓缩处理得到D提取液、E提取液、F提取液，待用；
S4：美拉德反应；将25g F浓缩液与2g脯氨酸、3g赖氨酸、3g谷氨酸、1g苯丙酰胺、0.5g天冬酰胺、0.3g天冬氨酸溶于1500mL丙二醇中在室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到7，30分钟将油浴升温至100℃，在100℃反应三小时后得到棕褐色的G反应液，待用；
S5：均质乳化：将得到的D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比0.5:2:0.5加入到真空均质乳化机内搅拌，进行均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
将得到的精油类烟草提取物的致香成分进行GC/MS分析，结果如表3所示。
表3烟草提取物致香成分
Figure BDA0002747764410000091
Figure BDA0002747764410000101
实施例4
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：烟草酶解：将300g香料烟烟草干燥后进行切丝处理，以淀粉酶、半纤维酶、纤维素酶、木质素酶和果胶裂解酶作为酶解原料，加水调配得到酶解溶液，将上述酶解溶液均匀喷洒在烟草原料上，然后将喷洒过酶解溶液的烟草原料放置于密闭的酶解罐中，50℃条件下酶解17h。酶解完毕后，进行酶失活处理，调节酶解罐的温度为为82℃，保持10min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温得到酶解烟草原料；
S2：进行超声四次提取，方法如下：
超声一次提取：将得到的酶解烟草原料粉碎后置于超声提取罐中，加入1100mL质量分数为80％的乙醇，浸泡3.5h后开启超声波提取，超声波频率25KHz，超声功率5KW，温度为20℃，提取3h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，反应后得到的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入1100mL质量分数为60％的乙醇，浸泡3.5h后开启超声波提取，超声波频率25KHz，超声功率5KW，温度为50℃，提取3h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；反应后得到的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取：向超声提取罐中加入1100mL质量分数为40％的乙醇，浸泡3.5h后开启超声波提取，超声波频率25KHz，超声功率5KW，温度为50℃，提取3h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；反应后得到的料渣C1保留在超声提取罐中；
超声四次提取：向超声提取罐中加入1100mL的水，浸泡3.5h后开启超声波提取，超声波频率25KHz，超声功率5KW，温度为50℃，提取3h，得到H提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集H提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液、H提取液分别送入浓缩罐，分别在温度为63℃，真空度为0.085Mpa的条件下浓缩处理得到D浓缩液、E浓缩液、F浓缩液、I浓缩液，待用；
S4：美拉德反应；将30g F浓缩液与3g氨水溶于1250mL丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到8，25分钟将油浴升温至110℃，在110℃反应两个小时后得到棕褐色的G反应液，待用；将30g I浓缩液与3g氨水溶于1250mL丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到8，25分钟将油浴升温至110℃，在110℃反应两个小时后得到棕褐色的J反应液，待用；
S5：均质乳化：将得到的D浓缩液、E浓缩液、G反应液、J反应液按质量比5:2:1:3加入到真空均质乳化机内搅拌，进行均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
实施例5
一种精油类烟草提取物的多级提取方法，包括以下步骤：
S1：烟草酶解：将100g烤烟、100g白肋烟和100g晾晒烟烟草混合干燥后进行切丝处理，以酯酶和木质素酶作为酶解原料，加水调制成酶解溶液，将上述酶解溶液均匀喷洒在烟草原料上，然后将喷洒过酶解溶液的烟草原料放置于密闭的酶解罐中，55℃条件下酶解10h。酶解完毕后，进行酶失活处理，调节酶解罐的温度为为68℃，保持30min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温得到酶解烟草原料；
S2：进行超声三次提取，方法如下：
超声一次提取：将得到的酶解烟草原料粉碎后置于超声提取罐中，加入100mL石油醚与1200mL质量分数95％的乙醇混合溶液，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率16KHz，超声功率4KW，温度为50℃，提取4h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，反应后得到的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取；向超声提取罐中加入100mL乙酸乙酯与1200mL质量分数75％的乙醇混合溶液，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率16KHz，超声功率4KW，温度为50℃，提取4h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；反应后得到的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取；向超声提取罐中加入100mL乙醚与1200mL质量分数50％的乙醇混合溶液，浸泡4h后开启超声波提取，超声波频率16KHz，超声功率4KW，温度为50℃，提取4h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液分别送入浓缩罐，分别在温度为63℃，真空度为0Mpa的条件下浓缩处理得到D浓缩液、E浓缩液、F浓缩液待用；
S4：美拉德反应：将30g F浓缩液与1g精氨酸、0.8g丝氨酸、0.5g甘氨酸、1.3g缬氨酸、1g丙氨酸、0.5g酪氨酸溶于1250mL丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入10％氢氧化钠水溶液调节pH到8.5，25分钟将油浴升温至110℃，在110℃反应三个小时后得到棕褐色的G反应液，待用；
S5：均质乳化：将得到的D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比5:3.8:1加入到真空均质乳化机内搅拌，进行均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：原料酶解：将烟草原料干燥后切丝，将酶解溶液均匀喷洒在原料上后放置于密闭的酶解罐中进行酶解，酶解完毕后进行酶失活处理，得到酶解产物；
S2：超声提取：进行三次超声提取，包括：
超声一次提取：将得到的酶解产物粉碎后置于超声提取罐中，加入3～8倍烟草原料重量的质量分数为80～95％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到A提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集A提取液待用，一次提取后的料渣A1保留在超声提取罐中；
超声二次提取：向超声提取罐中加入3～8倍料渣A1重量的质量分数为60～75％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到B提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集B提取液待用；二次提取后的料渣B1保留在超声提取罐中；
超声三次提取；向超声提取罐中加入3～8倍料渣B1重量的质量分数为40～50％的有机溶剂，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到C提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集C提取液待用；
S3：减压浓缩：将A提取液、B提取液、C提取液分别送入浓缩罐减压浓缩，得到由A提取液浓缩得到的D浓缩液、由B提取液浓缩得到的E浓缩液、由C提取液浓缩得到的F浓缩液，待用；
S4：美拉德反应；将F浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物于反应釜中按质量比1:0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，再经油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h后得到棕褐色的G反应液，待用；
S5：均质乳化：将D浓缩液、E浓缩液、G反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4混合加入到真空均质乳化机内搅拌，得到所述精油类烟草提取物。
2.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S1中所述的烟草原材料为烤烟、白肋烟、香料烟、晾晒烟，马里兰烟中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S1中所述的酶解溶液是用生物酶加水调制而成，所述生物酶为酯酶、蛋白酶、淀粉酶、半纤维酶、纤维素酶、木质素酶、果胶裂解酶中的一种或几种；酶解温度为40℃～55℃，酶解时间10h～24h。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S1中所述的酶失活处理的方法是调节酶解罐的温度为65℃～85℃，保持10min～30min后，将酶解罐内温度缓慢降回常温即可。
5.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S2中所述有机溶剂为石油醚、乙酸乙酯、乙醚、乙醇中的至少一种。
6.根据权利要求1或5所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S2的超声波提取时的超声波频率10KHz～25KHz，超声功率1KW～5KW，提取温度为20℃～50℃。
7.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，对超声提取罐中余下超声三次提取后的料渣C1进行第四次超声提取，向超声提取罐中加入3～8倍料渣C1重量的去离子水，浸泡3h～5h后开启超声波提取，提取3h～5h，得到H提取液；打开超声提取罐的排液阀门，收集H提取液；待用。
8.根据权利要求7所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，将所述H提取液送入浓缩罐减压浓缩，得到I浓缩液，F浓缩液与氨基酸溶液再将I浓缩液与氨基酸溶液或氨基类化合物按质量比1：0.05～5溶于丙二醇中室温下机械搅拌，逐滴加入氢氧化钠水溶液调节pH到6～9，再油浴升温至95～120℃，在95～120℃下反应1～3h后得到棕褐色的J反应液，待用；将D浓缩液、E浓缩液、G反应液、J反应液按质量比0.2～5：1～8：0.5～4：0～5配比，加入到真空均质机内均质乳化，得到所述精油类烟草提取物。
9.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S3中所述的减压浓缩，将A提取液浓缩得到D浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将B提取液浓缩得到E浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa；将C提取液浓缩得到F浓缩液的减压浓缩条件为浓缩温度为45～75℃，浓缩罐真空度0～0.095Mpa。
10.根据权利要求1所述的一种精油类烟草提取物的多级提取方法，其特征在于，步骤S4所述美拉德反应所用的氨基酸或氨基类化合物为精氨酸、丝氨酸、甘氨酸、缬氨酸、丙氨酸、酪氨酸、赖氨酸、脯氨酸、谷氨酸、苯丙酰胺、天冬酰胺、天冬氨酸、氨水中的一种或几种。
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