CN112086644B - 一种金属硫化物锂离子负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属硫化物锂离子负极材料及其制备方法，包括以下步骤：将锌钴普鲁士蓝材料作为结构模板分散在缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺进行反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料；将得到的包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料转移至管式炉中进行高温碳化得到碳化产物，将碳化产物与硫化剂混合在预设温度下发生硫化反应得到硫化产物；将得到的硫化产物分散于无水乙醇中，加入预设量的三氯化锑，搅拌均匀后进行水热反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到金属硫化物锂离子负极材料。本制备方法工艺简单、成本低廉、环保无污染，同时制备的金属硫化物锂离子负极材料的倍率性能和循环性能高。

Description

一种金属硫化物锂离子负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及负极材料技术领域，尤其涉及一种金属硫化物锂离子负极材料及其制备方法。
背景技术
具有高理论容量的金属硫化物被认为是有前途的锂离子电池负极材料。然而，金属硫化物虽然具有令人着迷的高容量，但仍面临许多挑战，例如较大的初始可逆容量损失，巨大的体积变化，低电导率，较差的循环稳定性等问题；在制备上难度较大。
发明内容
本发明为解决现有金属硫化物锂离子负极材料制备难度较大的技术问题，提供了一种金属硫化物锂离子负极材料及其制备方法。
本发明提供了一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将锌钴普鲁士蓝材料作为结构模板分散在缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺进行反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料；
步骤S2，将得到的包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料转移至管式炉中进行高温碳化得到碳化产物，将碳化产物与硫化剂混合在预设温度下发生硫化反应得到硫化产物；
步骤S3，将得到的硫化产物分散于无水乙醇中，加入预设量的三氯化锑，搅拌均匀后进行水热反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料；最后将具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料制备成金属硫化物锂离子负极材料。
进一步地，步骤S1中，所述锌钴普鲁士蓝材料的尺寸范围为0.3um～2um。
进一步地，步骤S1中，所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷的水溶液，浓度为1mmol/L～3 mmol/L。
进一步地，加入盐酸多巴胺进行反应的时间为24h；步骤S1和步骤S3的烘箱的烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为6h～24h。
进一步地，步骤S2中，碳化的温度为550℃～800℃，碳化时间为2h～3h。
进一步地，步骤S2中，硫化反应使用的硫化剂包括升华硫、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种；硫化反应的温度为300℃～350℃，硫化反应的时间为1h～2h；硫化剂与碳化产物的质量比为2：1～4：1。
进一步地，步骤S3中，所述硫化产物与三氯化锑的质量比为1：1～1：3。
进一步地，步骤S3中，所述金属硫化物包括硫化锌、硫化钴和硫化锑。
另一方面，本发明还提供一种金属硫化物锂离子负极材料，所述金属硫化物锂离子负极材料采用所述的制备方法制得。
本发明的有益效果是：本发明制备的金属硫化物锂离子负极材料通过以锌钴普鲁士蓝为模板，在其表面包覆一层聚多巴胺，然后经过高温碳化、硫化以及锑转化的方法，制备得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化产物，形成所述金属硫化物锂离子负极材料；通过将具有高理论容量的金属硫化物材料与聚多巴胺衍生的碳壳复合是一种简单有效的方法，可以避免活性材料的聚集并缓解体积膨胀，克服金属硫化物的固有低电导率，实现快速离子插入/脱离，加速反应动力学，从而改善负极材料的倍率性能和循环性能。本制备方法工艺简单、成本低廉、环保无污染，同时制备的金属硫化物锂离子负极材料的倍率性能和循环性能高。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
下面通过具体实施方式结合附图对本发明作进一步详细说明。
本发明提供了一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，将锌钴普鲁士蓝材料作为结构模板分散在缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺进行反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料；
步骤S2，将得到的包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料转移至管式炉中进行高温碳化得到碳化产物，将碳化产物与硫化剂混合在预设温度下发生硫化反应得到硫化产物；
步骤S3，将得到的硫化产物分散于无水乙醇中，加入预设量的三氯化锑，搅拌均匀后进行水热反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料；最后将具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料制备成金属硫化物锂离子负极材料。
本发明制备的金属硫化物锂离子负极材料通过以锌钴普鲁士蓝为模板，在其表面包覆一层聚多巴胺，然后经过高温碳化、硫化以及锑转化的方法，制备得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化产物，形成所述金属硫化物锂离子负极材料；通过将具有高理论容量的金属硫化物材料与聚多巴胺衍生的碳壳复合是一种简单有效的方法，可以避免活性材料的聚集并缓解体积膨胀，克服金属硫化物的固有低电导率，实现快速离子插入/脱离，加速反应动力学，从而改善负极材料的倍率性能和循环性能。本制备方法工艺简单、成本低廉、环保无污染，同时制备的金属硫化物锂离子负极材料的倍率性能和循环性能高。
普鲁士蓝材料衍生的具有特殊结构的复合材料对于有效存储电化学能量具有很大的应用潜力。普鲁士蓝中的金属离子和有机配体在合适的温度和反应条件下能够转化成为金属硫化物以及碳材料，这样的普鲁士蓝衍生物具有很好的电化学活性。本发明以锌钴普鲁士蓝为模板，在其表面包覆上一层聚多巴胺，然后经过高温碳化、硫化以及水热锑化等步骤，可以制备得到具有核壳结构的金属硫化物@C材料，并用作锂离子电池的负极材料。
在一个可选实施例中，步骤S1中，所述锌钴普鲁士蓝材料的尺寸范围为0.3um～2um。
在一个可选实施例中，步骤S1中，所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷的水溶液，浓度为1 mmol/L～3 mmol/L。
在一个可选实施例中，加入盐酸多巴胺进行反应的时间为24h；步骤S1和步骤S3的烘箱的烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为6h～24h。
在一个可选实施例中，步骤S2中，碳化的温度为550℃～800℃，碳化时间为2h～3h。
在一个可选实施例中，步骤S2中，硫化反应使用的硫化剂包括升华硫、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种；硫化反应的温度为300℃～350℃，硫化反应的时间为1h～2h；硫化剂与碳化产物的质量比为2：1～4：1。
在一个可选实施例中，步骤S3中，所述硫化产物与三氯化锑的质量比为1：1～1：3。
在一个可选实施例中，步骤S3中，所述金属硫化物包括硫化锌、硫化钴和硫化锑。
另一方面，本发明还提供一种金属硫化物锂离子负极材料，所述金属硫化物锂离子负极材料采用所述的制备方法制得。
本发明制备的金属硫化物锂离子负极材料通过以锌钴普鲁士蓝为模板，在其表面包覆一层聚多巴胺，然后经过高温碳化、硫化以及锑转化的方法，制备得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化产物，形成所述金属硫化物锂离子负极材料；通过将具有高理论容量的金属硫化物材料与聚多巴胺衍生的碳壳复合是一种简单有效的方法，可以避免活性材料的聚集并缓解体积膨胀，克服金属硫化物的固有低电导率，实现快速离子插入/脱离，加速反应动力学，从而改善负极材料的倍率性能和循环性能。本制备方法工艺简单、成本低廉、环保无污染，同时制备的金属硫化物锂离子负极材料的倍率性能和循环性能高。
具体实施例如下：
实施例1
1）将1g平均直径为1um的锌钴普鲁士蓝微球作为结构模板分散在100ml浓度为2mmol/L的三羟甲基氨基甲烷水溶液中，然后加入1.5g盐酸多巴胺并进行反应24h，最后进行离心洗涤，并置于60℃的烘箱中烘干24h，得到包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料；
2）将得到的包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料转移至管式炉中进行650℃的碳化2h，然后与升华硫进行混合并在350℃下硫化2h；
3）将得到的硫化产物分散于无水乙醇中，加入同等质量的三氯化锑，搅拌均匀后进行水热反应，最后进行离心洗涤，并置于60℃的烘箱中烘干24h，最终得到具有核壳结构的硫化锑/硫化钴和碳化产物，将具有核壳结构的硫化锑/硫化钴和碳化产物制作锂离子电池负极材料。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施方式”、“一些实施方式”、“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换。

Claims (9)

1.一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将锌钴普鲁士蓝材料作为结构模板分散在缓冲溶液中，加入盐酸多巴胺进行反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料；
步骤S2，将得到的包覆有聚多巴胺的锌钴普鲁士蓝材料转移至管式炉中进行高温碳化得到碳化产物，将碳化产物与硫化剂混合在预设温度下发生硫化反应得到硫化产物；
步骤S3，将得到的硫化产物分散于无水乙醇中，加入预设量的三氯化锑，搅拌均匀后进行水热反应，然后进行离心洗涤，并置于烘箱中烘干，得到具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料；最后将具有核壳结构的金属硫化物和碳化材料制备成金属硫化物锂离子负极材料。
2.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述锌钴普鲁士蓝材料的尺寸范围为0.3um～2um。
3.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述缓冲溶液为三羟甲基氨基甲烷的水溶液，浓度为1 mmol/L～3 mmol/L。
4.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，加入盐酸多巴胺进行反应的时间为24h；步骤S1和步骤S3的烘箱的烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为6h～24h。
5.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，碳化的温度为550℃～800℃，碳化时间为2h～3h。
6.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，硫化反应使用的硫化剂包括升华硫、硫脲、硫代乙酰胺中的一种或多种；硫化反应的温度为300℃～350℃，硫化反应的时间为1h～2h；硫化剂与碳化产物的质量比为2：1～4：1。
7.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述硫化产物与三氯化锑的质量比为1：1～1：3。
8.如权利要求1所述的一种金属硫化物锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述金属硫化物包括硫化锌、硫化钴和硫化锑。
9.一种金属硫化物锂离子负极材料，其特征在于，所述金属硫化物锂离子负极材料采用权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
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