CN109713265B - 一种硅碳负极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电池领域，具体涉及一种硅碳负极材料及其制备方法。本发明公开的硅碳负极材料的制备方法，以镍单质和/或含镍化合物为催化剂，对聚丙烯酸盐包覆硅的材料进行碳化，得到硅碳负极材料。根据本发明制备方法得到的硅碳负极材料为石墨化多孔碳和无定形多孔碳均匀包覆硅的材料。由于含有石墨化多孔碳，第一方面，能使硅碳负极材料的导电性增加，有利于提高锂电池的倍率性能；第二方面，能改善硅碳负极材料的机械性能；第三方面，能缓解硅碳负极材料在锂离子电池使用中硅的粉化和体积膨胀。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域，具体地说，涉及一种硅碳负极材料及其制备方法。
背景技术
随着对锂离子电池的能量密度需求增高，现有的石墨负极难以满足未来的需求。相较于商业化石墨的理论容量372mAh/g，硅材料理论比容量高达4200mAh/g，这个容量高出商业化石墨容量一个数量级。另外，在高比容量的基础上，硅元素资源丰富，因此，硅材料是锂离子电池的理想的负极材料。
然而，硅负极目前仍处于研发阶段，阻碍其商业化最主要的原因在于硅负极循环性能难以满足实际应用。在充放电过程中，硅在伴随着锂离子嵌入-脱出的过程中，体积变化大(>300％)，这种巨大的体积膨胀与收缩所引起的电极粉化现象，将使得锂离子电池的容量迅速衰减，且循环不稳定。而针对硅负极出现的问题，采用无定形多孔碳包覆硅形成复合材料，可有效缓解硅体积膨胀效应，并改善其导电性能，从而使该材料的循环性能得到有效提高。但是，无定形碳包覆的硅材料，其倍率性能较差。
因此，亟需提供一种可提升倍率性能的负极材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种硅碳负极材料及其制备方法。
根据本发明的一方面，提供了一种硅碳负极材料的制备方法，以镍单质和/或含镍化合物为催化剂，对聚丙烯酸盐包覆硅的材料进行催化碳化，得到所述硅碳负极材料。
可选地，根据本发明的制备方法，所述含镍化合物包括下述化合物中的至少一种：Ni(NO3)2·6H2O、Ni(CH3COO)2或NiCl2。
可选地，根据本发明的制备方法，所述催化剂与所述聚丙烯酸盐的质量比为0.125-0.5:1，优选为0.325-0.5:1。
可选地，根据本发明的制备方法，所述催化剂分散于所述聚丙烯酸盐包覆硅的材料中。
可选地，根据本发明的制备方法，所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠，将所述催化剂分散于所述聚丙烯酸钠包覆硅的材料中，包括步骤：
(1)将丙烯酸和NaOH，配置中和度为65％～80％、质量百分比浓度为38％～42％的丙烯酸钠溶液；
(2)向所述丙烯酸钠溶液中加入所述催化剂、硅、交联剂和引发剂，进行交联聚合反应。
可选地，根据本发明的制备方法，所述交联聚合反应的温度为60℃～70℃，时间为1～3小时。
可选地，根据本发明的制备方法，所述硅与所述丙烯酸钠的摩尔比为0.5～1.5：1。
可选地，根据本发明的制备方法，将所述催化剂分散于所述聚丙烯酸盐包覆硅的材料后，在惰性气氛中，以1～2℃/min的速度升温至600℃～700℃，保温催化碳化1h～3h。
可选地，根据本发明的制备方法，在催化碳化之后，进一步包括步骤：将催化碳化后的材料中的催化剂洗涤去除。
根据本发明的另一方面，提供了一种硅碳负极材料，所述硅碳负极材料根据本发明的制备方法得到。
根据本发明的制备方法，由于采用了镍单质和/或含镍的化合物做催化剂，聚丙烯酸盐(例如聚丙烯酸钠)在碳化过程中，基于碳的溶解-析出原理，部分无定形多孔碳溶解在催化剂中，当碳在催化剂中的溶解达到饱和状态时，由于无定形多孔碳和石墨多孔碳的自由能差值使得碳以石墨微晶形式析出石墨化多孔碳，随着无定形多孔碳不断溶解，石墨化多孔碳也不断析出，最后得到石墨化多孔碳和无定形多孔碳均匀包覆硅的硅碳负极材料。
根据本发明的硅碳负极材料，由于含有石墨化多孔碳，第一方面，能使硅碳负极材料的导电性增加，有利于提高锂电池的倍率性能；第二方面，能改善硅碳负极材料的机械性能；第三方面，能缓解硅碳负极材料在锂离子电池使用中硅的粉体化和体积膨胀。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明进行详细说明。需要理解的是以下实施方式的给出仅是为了起到说明的目的，并不是用于对本发明的范围进行限制。本领域的技术人员在不背离本发明的宗旨和精神的情况下，可以对本发明进行各种修改和替换。
根据本发明的第一方面，提供了一种硅碳负极材料的制备方法，以镍单质和/或含镍化合物为催化剂，对聚丙烯酸盐包覆硅的材料进行催化碳化，得到硅碳负极材料。
其中，镍单质和/或含镍化合物作为催化剂的催化效果为将无定形多孔碳转化为石墨化多孔碳。
催化原理为：在聚丙烯酸盐(如：聚丙烯酸钠)碳化过程中，基于碳的溶解-析出原理，部分无定形多孔碳溶解在催化剂中，当无定形多孔碳在催化剂中的溶解达到饱和状态时，由于无定形多孔碳和石墨化多孔碳的自由能差值使得碳以石墨微晶的形式析出石墨化多孔碳，随着无定形多孔碳不断溶解，石墨微晶也不断析出，最后得到石墨化多孔碳和无定形多孔碳均匀包覆硅的硅碳负极材料。
其中，镍单质优选镍粉，镍粉能够均匀分散在聚丙烯酸盐包覆硅的材料中，起到良好的催化效果。
其中，催化剂可以单独采用镍单质、可以单独采用至少一种含镍的化合物、也可以采用镍单质和至少一种含镍的化合物。
将根据本发明制备方法制备得到的硅碳负极材料用于锂电池时，由于含有石墨化多孔碳，第一方面，能使硅碳负极材料的导电性增加，有利于提高锂电池的倍率性能；第二方面，能改善硅碳负极材料的机械性能；第三方面，能缓解硅碳负极材料在锂离子电池使用中硅的粉体化和体积膨胀。
根据本发明制备方法的一种实施方式，其中含镍化合物包括下述化合物中的至少一种：Ni(NO3)2·6H2O、Ni(CH3COO)2或NiCl2。
其中，选用Ni(NO3)2·6H2O、Ni(CH3COO)2或NiCl2中的至少一种化合物作为催化剂，其催化效果更好，可以较多的将无定形多孔碳转化为石墨化多孔碳。
根据本发明制备方法的一种实施方式，催化剂与聚丙烯酸盐的质量比为0.125-0.5:1，优选为0.325-0.5:1。
其中，催化剂与聚丙烯酸盐的质量比为0.125-0.5:1时，催化剂的催化效果较好，无定形多孔碳转化为石墨化多孔碳的比例较多。
催化剂与聚丙烯酸盐的质量比典型但非限制性地优选0.125:1、0.15:1、0.2:1、0.3:1、0.325:1、0.35:1、0.4:1、0.45:1和0.5:1。
根据本发明制备方法的一种实施方式，催化剂分散于聚丙烯酸盐包覆硅的材料中。
其中，催化剂(镍单质和/或含镍化合物)分散于聚丙烯酸盐包覆硅的材料中时，尤其是分散均匀时，其催化效果会更明显，使转化生成的石墨化多孔碳分布更均匀。
根据本发明制备方法的一种实施方式，聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠，将镍单质和/或含镍化合物分散于聚丙烯酸钠包覆硅的材料中，包括步骤：
(1)将丙烯酸和NaOH，配置中和度为65％～80％、质量百分比浓度为38％～42％的丙烯酸钠溶液；
(2)向丙烯酸钠溶液中加入催化剂、硅、交联剂和引发剂，进行交联聚合反应。
根据本发明的制备方法，采用丙烯酸钠单体原位聚合包覆硅粒子，并在交联聚合反应中包覆催化剂，使催化剂均匀分布在聚丙烯酸盐包覆硅的材料中。
由于催化剂被均匀的分散在聚丙烯酸钠包覆硅的材料中，在后续的催化碳化的过程中，由于催化作用由无定形多孔碳转化成的石墨化多孔碳则均匀的分布在硅碳材料中。
另外，催化剂还可以采用下述分散方式：(1)将固体催化剂研磨成粉末撒在聚丙烯酸盐表面；(2)通过机械操作将所述粉末注入聚丙烯酸盐内部；(3)利用聚丙烯酸盐的吸水性将聚丙烯酸盐与催化剂的水溶液接触，使含镍化合物被聚丙烯酸盐吸收至内部。
其中，丙烯酸盐还可以选用丙烯酸钾等，但由于丙烯酸钠的吸水性较强，可以形成孔隙率较高的多孔碳，因此优选丙烯酸钠。
其中，丙烯酸钠溶液的中和度典型但非限制性地优选65％、68％、70％、72％、75％、78％和80％。
其中，丙烯酸钠溶液的质量百分比浓度典型但非限制性地优选38％、39％、40％、41％和42％。
其中，形成含催化剂的质量百分比浓度典型但非限制性地优选13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％和20％。
其中，硅优选为硅粒子，硅粒子的粒径优选200nm-5000nm，典型但非限制性地优选300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、1000nm、1500nm、2000nm、2500nm、3000nm、3500nm、4000nm、4500nm和5000nm。
其中，交联剂优选为N，N-亚甲基双丙烯酰胺，也可以选用本领域中其它常规交联剂。
其中，交联剂占丙烯酸钠的质量百分比优选0.04～0.08％，典型但非限制性地优选0.04％、0.05％、0.06％、0.07％和0.08％。
其中，引发剂优选过硫酸钾和亚硫酸钠，二者的质量比优选2.5:1；也可以选用本领域中其它常规引发剂。
其中，引发剂占丙烯酸钠的质量百分比优选0.015％～0.025％，典型但非限制性地优选0.015％、0.02％和0.025％。
根据本发明制备方法的一种实施方式，交联聚合反应的温度为60℃～70℃，时间为1～3h。
其中，交联聚合反应的温度典型但非限制性地优选60℃、62℃、65℃、68℃和70℃。
其中，交联聚合反应的时间典型但非限制性地优选1h、1.5h、2h、2.5h和3h。
根据本发明的制备方法，硅与丙烯酸钠的摩尔比优选0.5～1.5：1。
其中，硅与丙烯酸钠的摩尔比典型但非限制性地优选0.5:1、1:1、1.5:1。
根据本发明制备方法的一种实施方式，将催化剂分散于聚丙烯酸盐包覆硅的材料后，在惰性气氛中，以1～2℃/min的速度升温至600℃～700℃，保温催化碳化1h～3h。
其中，升温速度典型但非限制性地优选1℃/min、1.5℃/min和2℃/min。
其中，保温温度典型但非限制性地优选600℃、610℃、620℃、630℃、640℃、650℃、660℃、670℃、680℃、690℃和700℃。
其中，保温催化碳化时间典型但非限制性地优选1h、1.5h、2h、2.5h和3h。
根据本发明制备方法的一种实施方式，在催化碳化之后，进一步包括步骤：将碳化后的材料中的催化剂洗涤去除。
碳化后一般呈粉末状，将碳化后的粉末依次经过盐酸(如：0.1M稀盐酸)、蒸馏水及醇(如：乙醇，无浓度要求)洗涤，将催化剂洗涤除去后，置于烘箱中在100～110℃下干燥，典型但非限制性地优选100℃、102℃、104℃、105℃、107℃、108℃和110℃。
本发明的制备方法，采用催化剂使得无定形多孔碳部分向石墨化多孔碳转变，从而得到具有部分石墨化多孔碳的包覆层。由于含有石墨化多孔碳，第一方面，能使硅碳负极材料的导电性增加，有利于提高锂电池的倍率性能；第二方面，能改善硅碳负极材料的机械性能；第三方面，能缓解硅碳负极材料在锂离子电池使用中硅的粉化和体积膨胀。
本发明的制备方法采用丙烯酸盐(例如丙烯酸钠)为碳源，价格便宜，可以工业化应用；且其水溶液原位聚合包覆硅粒子，能实现对硅粒子的均匀包覆，也能使镍催化剂均匀分布。
本发明的制备方法，采用聚丙烯酸盐(例如：聚丙烯酸钠)，其具有强烈的吸水性，干燥后的凝胶在碳化过程中形成丰富的多孔结构。
根据本发明的另一方面，提供了一种硅碳负极材料，硅碳负极材料根据本发明的制备方法得到。
将本发明的硅碳负极材料用于锂电池时，由于含有石墨化多孔碳，第一方面，能使硅碳负极材料的碳包覆层导电性增加，有利于提高锂电池的倍率性能；第二方面，能改善硅碳负极材料的机械性能；第三方面，能缓解硅碳负极材料在锂离子电池使用中硅的粉化和体积膨胀。
应当理解的是，凡是包括本发明制备方法制备得到的硅碳负极材料的负极，以及包括该负极的锂电池，均属于本发明的保护范围。
需要说明的是，利用本发明所提供的硅碳负极材料制备负极、及锂电池的方法可采用本领域常规方法，本发明不另做限定。
本发明涉及到的原料或试剂均为普通市售产品，涉及到的操作如无特殊说明均为本领域常规操作。
在符合本领域常识的基础上，上述各优选条件，可以相互组合，得到具体实施方式。
为了更详细的说明本发明的技术方案，下面将结合具体的实施例对本发明进行说明。下述实施例仅用于说明本发明，并不会对本发明的保护范围进行限制。
实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)利用丙烯酸和NaOH，配置中和度约为75％、质量百分比浓度为40％的丙烯酸钠溶液；
(2)向上述丙烯酸钠溶液中加入Ni(CH3COO)2，搅拌均匀，其中Ni(CH3COO)2和丙烯酸钠的质量比为0.5:1；
(3)随后，按照硅：丙烯酸钠摩尔比为1:1的比例，向上述溶液中加入粒径为5um的硅粒子并搅拌均匀，再加入占丙烯酸钠的质量百分比为0.06％的交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺和占丙烯酸钠的质量百分比为0.02％的引发剂(过硫酸钾和亚硫酸钠质量比2.5:1混合物)，继续搅拌至溶液组分变均匀。
(4)然后，将搅拌均匀的溶液置于65℃的恒温水浴环境中进行交联聚合反应2h，反应停止后生成聚丙烯酸钠包覆硅的材料。
(5)将(4)得到的产物经冷冻干燥后，放置于管式炉中，通入氮气，在氮气氛围下，以1min/℃的速度升温至600℃催化碳化2小时。
(6)最后，碳化后的黑色粉末样品依次经过盐酸、蒸馏水及醇洗涤后，放置于烘箱中在105℃下干燥，得到硅碳负极材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：Ni(CH3COO)2和丙烯酸钠的质量比为0.325:1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：将搅拌均匀的溶液置于60℃的恒温水浴环境中进行交联聚合反应。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：将搅拌均匀的溶液置于70℃的恒温水浴环境中进行交联聚合反应。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：丙烯酸钠溶液的中和度为60％。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于：丙烯酸钠溶液的中和度为80％。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于：采用Ni(NO3)2·6H2O替换Ni(CH3COO)2。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，采用镍单质(镍粉)替换Ni(CH3COO)2。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，采用NiCl2替换Ni(CH3COO)2。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于：不向丙烯酸钠溶液中加入任何含镍化合物或其溶液、镍单质或其溶液，即不加入任何形式的催化剂，也不存在洗涤步骤，其余操作与实施例1相同，经烘干干燥后，得到硅碳负极材料。
实验例1
将硅碳负极材料、导电剂SP、粘结剂CMC/SBR(质量比4/6)按照89.5：3.5：7比例混合，加入超纯水进行研磨制备成浆料。
硅碳负极材料为实施例1制备得到的硅碳负极材料。
将制备的浆料涂覆在铜箔上，在80℃左右真空烘12h后，裁切成负极极片。
对电极采用厚度为100um的金属锂片，隔膜采用Celgard 2400。
电解液的成分为：LiPF6溶于混合溶剂中(1M)，混合溶剂由碳酸亚乙酯(EC)、碳酸二甲酯(DMC)和碳酸二乙酯以1:1:1的体积比混合组成。
将上述组件组装成为CR-2032式扣式电池。
对比实验例1
该对比实验例的其它条件与实验例1相同，不同之处仅在于采用的硅碳负极材料为对比例1中得到的硅碳负极材料。
对实验例1和对比实验例1中的扣式电池进行充放电倍率性能测试，测试电压范围为0.05-2V(Vs.Li/Li+)，在不同倍率下测试得到的比容量(mAh g-1)结果如表1所示。
表1
在0.1C和0.2C的倍率时，由于影响比容量大小的因素较多，因此测试结果不作为比较依据。
根据表1中在0.5C、1C、2C和3C的倍率下的测试数据可以看出，实验例1的比容量均高于对比实验例1的比容量。
说明根据本发明制备方法得到的硅碳负极材料，由于含有石墨化多孔碳，提高了硅碳负极材料的导电性，进一步提高了锂电池的倍率性能。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种硅碳负极材料的制备方法，其特征在于，以镍单质和/或含镍化合物为催化剂，对聚丙烯酸盐包覆硅的材料进行催化碳化，得到所述硅碳负极材料；
所述聚丙烯酸盐为聚丙烯酸钠，将所述催化剂均匀分散于所述聚丙烯酸钠包覆硅的材料中，包括步骤：
(1)将丙烯酸和NaOH，配置中和度为65％～80％、质量百分比浓度为38％～42％的丙烯酸钠溶液；
(2)向所述丙烯酸钠溶液中加入所述催化剂、硅、交联剂和引发剂，在60℃～70℃温度下进行交联聚合反应1～3h；
其中，所述催化剂与所述聚丙烯酸盐的质量比为0.125-0.5:1；所述硅与所述丙烯酸钠的摩尔比为0.5～1.5：1；
(3)将所述催化剂分散于所述聚丙烯酸钠包覆硅的材料后，在惰性气氛中，以1～2℃/min的速度升温至600℃～700℃，保温催化碳化1h～3h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含镍化合物包括下述化合物中的至少一种：Ni(NO3)2·6H2O、Ni(CH3COO)2或NiCl2。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述聚丙烯酸盐的质量比为0.325-0.5:1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述催化碳化之后，进一步包括洗涤步骤：将催化碳化后的材料中的催化剂洗涤去除。
5.一种硅碳负极材料，其特征在于，所述硅碳负极材料根据权利要求1～4任一项所述制备方法得到。
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