CN112083115B - 一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒 - Google Patents

一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒，所述试剂盒包括：乙腈、复合沉淀剂、复合吸附剂。本发明实现了同时测定生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量，方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，可以做到批量测定，具有良好的实际应用前景。

Description

一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒
技术领域
本发明属于药物检测试剂盒领域，特别涉及一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒。
背景技术
巴比妥药物(barbiturates)属于安眠镇静药物，兽药临床用作镇静剂和化学保定剂，可引起近似生理性睡眠，主要表现在对中枢神经系统的抑制，还能抑制延脑的呼吸中枢及血管运动中枢。除此之外，巴比妥类药物也会在动物生产中用作促生长的饲料添加物，Hanzlik等1950年研究报道了苯巴比妥在动物日粮中的添加效应，育肥猪的增重效果可提高20％，饲料报酬可提高12％，取得明显经济效益。由于巴比妥类药物残留存在致畸、致癌等毒性作用，长时间的食用带有其残留的动物制品，容易造成药物积累，严重危害了人类的健康。张海棠等介绍了苯巴比妥在我国畜牧业生产过程中的非法使用，指出苯巴比妥注射后2～18h在动物体内达到峰值，半衰期缺位40-70h。因此，许多国家严禁将巴比妥药物用于人类，也禁止其作为饲料添加剂，同时，兽药临床也严格规定了巴比妥药物的休药期，防止动物体内该类药物蓄积浓度过高而影响食用者安全。
巴比妥类药物为巴比妥酸(丙二酰脲)的衍生物，为巴比妥酸在C5位上(R1和R2这2个取代位点)进行取代而得的一组中枢抑制药。其结构通式见图1，多为烷基取代基，取代基不同，药物的药理性质有所不同。它的种类很多，我国常见的有巴比妥、苯巴比妥、异戊巴比妥、戊巴比妥、司可巴比妥及其的钠盐等。取代基长而有分支(如异戊巴比妥)或双键(如司可巴比妥)，则作用强而时间短；以苯环取代(如苯巴比妥)则有较强的抗惊厥作用；C2位的O被S取代(如硫喷妥)，则脂溶性增高，静脉注射立即生效，但维持时间很短。根据作用时间分为长时(6～8h)如苯巴比妥；中时(3～6h)如戊巴比妥；短时(1～3h)如司可巴比妥；超短时(10～20min)如硫喷妥。巴比妥类药物抑制中枢神经的深度，一般与剂量成比例。小剂量起镇静作用，中等剂量有催眠作用，大剂量起麻醉作用。服用过量可引起昏迷，严重的可能致死；长期连用则可成瘾。
目前，国内外关于巴比妥类镇静药物残留的检测多针对血液样品、中成药、保健品以及饲料中，对于生鲜乳中残留检测的相关报道很少，且受到提取、净化技术操作相对繁琐，试剂毒性大，回收率不高等因素的制约。
CN102323414A公开的一种苯巴比妥均相酶免疫检测试剂盒及其制备方法，该方法主要采用酶联免疫法，且主要针对的是医学检测中苯巴比妥的测定。相较于本方法，其涉及检测的巴比妥类化合物覆盖面不够全面，且容易有假阳性的存在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种检测生鲜乳中7种巴比妥类药物残留量的试剂盒，而本发明方法采用液相色谱-串联质谱法检测7种巴比妥类化合物，通过化合物特有的离子对进行定性确证，具有非常高的特异性，极大程度地降低了假阳性的发生概率。本发明方法根本性地解决了传统HPLC法前处理过程操作复杂、周期长、回收率低的缺陷，同时填补了生鲜乳领域巴比妥类检测方法的空缺，具有良好的应用前景。
本发明的一种检测生鲜乳中巴比妥类药物残留量的试剂盒，所述试剂盒包括：乙腈、复合沉淀剂、复合吸附剂；
其中所述复合沉淀剂为无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的混合物；复合吸附剂为无水硫酸镁和PSA混合物。
所述复合沉淀剂中无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的质量比为8:2:2:1；所述复合吸附剂中无水硫酸镁和PSA的质量比为6:1。
所述试剂盒用于同时检测巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量。
本发明的一种检测生鲜乳中巴比妥类药物残留量的方法，用于同时检测巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量，包括如下步骤：
(1)生鲜乳样品中加入乙腈混匀，然后加入复合沉淀剂，振荡离心，得到提取液；向得到的提取液中加入复合吸附剂，离心后取上清液过膜，得到样品溶液，然后进行高效液相色谱-串联质谱检测；
(2)根据巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱-串联质谱检测，并以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，将样品溶液中巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量。
上述制备方法的优选方式如下：
所述步骤(1)中生鲜乳和乙腈的质量体积比为1g:2mL。
所述步骤(1)中复合沉淀剂由质量比为8:2:2:1的硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成；复合沉淀剂与乙腈的质量体积比为300-350mg:1mL。
所述步骤(1)中复合吸附剂由质量比为6:1的无水硫酸镁和PSA组成；复合吸附剂与提取液的质量体积比为100-150mg:1mL。
所述步骤(1)、(2)中高效液相色谱-串联质谱参数均为：
液相色谱条件：色谱柱：C18柱或相当者；进样体积：5-10μL；柱温：35℃；流速：0.3-0.5mL/min；流动相为乙腈-水；
质谱条件：离子源：电喷雾离子源；电离模式：负离子扫描；监测模式：多重反应监测MRM；毛细管电压：3.0kV；喷嘴电压：500V；干燥气温度：200℃；鞘气温度：250℃；干燥气流量：14l/min；鞘气流量：11l/min；雾化器压力：35psi。
所述步骤(2)中基质混合标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥标准溶液用空白样品提取液分别配成2、5、10、20、50、100ng/mL的基质混合标准工作溶液。
所述空白样品具体为本底中不含有7种巴比妥类药物残留的生鲜乳样品。
本发明提供一种所述检测生鲜乳中巴比妥类药物残留量的试剂盒的应用，所述试剂盒用于同时检测巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量。
所述巴比妥的标准工作曲线：y＝6600.8x-11414，R2＝0.9989；
所述苯巴比妥的标准工作曲线：y＝8957.8x-18637，R2＝0.9989；
所述仲丁比妥的标准工作曲线：y＝10420x-19347，R2＝0.9995；
所述戊巴比妥的标准工作曲线：y＝21126x-41398，R2＝0.9983；
所述异戊巴比妥的标准工作曲线：y＝29369x-42361，R2＝0.9998；
所述司可比妥的标准工作曲线：y＝16255x-26427，R2＝0.9984；
所述硫喷妥的标准工作曲线：y＝93798x-76230，R2＝0.9993。
本实验比较了甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、乙腈来作为提取试剂，发现甲醇对蛋白的沉淀效果不好，乙酸乙酯和三氯甲烷虽然能够很好的提取极性较弱的巴比妥类兽药，但是由于牛奶样品中较高的脂肪、蛋白和磷脂，导致在提取过程中很容易产生乳化现象。实验结果表明：采用乙腈可以完全的提取牛奶中的巴比妥类化合物，并且起到很好的沉淀蛋白的作用，酸性条件下的乙腈溶液再加入氯化钠、硫酸镁等沉淀剂，可以通过增加水相的比重，从而有效的将巴比妥类化合物全部转移到乙腈层，同时，乙腈相经过吸附剂净化，可以直接上机检测，故本实验选择乙腈作为提取试剂。
本实验还考察了甲醇-水和乙腈-水作为流动相时，对7种巴比妥类药物的质谱响应，发现乙腈-水为流动相时，7种巴比妥类药物的质谱响应更好，因此，采用乙腈作为流动相中的有机相。另外，考察了乙腈-0.1％甲酸水溶液作为流动相，对7种巴比妥类药物的离子对信号强度的影响。结果表明：当水相中加入0.1％甲酸时，仅有硫喷妥的离子对信号强度增强，其余6种巴比妥类药物离子对信号强度均减弱。故本实验选择乙腈-水作为流动相进行试验。
巴比妥类药物残留检测常用的色谱柱为C18和HSS PFP色谱柱，本实验以水-乙腈为流动相，比较7种巴比妥类药物在两种色谱柱上的分离效果。结果表明，7种巴比妥类药物在C18柱上的峰形、响应信号明显优于HSS PFP色谱柱。故本实验选择C18色谱柱进行试验。
柱温影响待测物的保留时间和峰型。柱温越高，出峰越快，保留时间越小，同时峰型变窄，分离度增大。试验发现柱温为35℃时满足检测要求。
有益效果
本发明采用QuEChERS前处理技术，通过结合液质联用法实现了同时测定生鲜乳中七种巴比妥类镇静药物的残留量，仪器灵敏度达到2ng/mL，方法灵敏度达到10ng/g，样品加标回收率在79.9～99.5％，变异系数小于7.6％。本方法大大优化了传统HPLC法繁杂的操作步骤，缩短了近80％的前处理时间，通过采用分散式固相萃取技术替代传统的SPE小柱净化方法，大大提高了批处理量。方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，且能够做到批量测定，具有良好的实际应用前景。
附图说明
图1为巴比妥基质配标标准工作曲线；
图2为苯巴比妥基质配标标准工作曲线；
图3为戊巴比妥基质配标标准工作曲线；
图4为异戊巴比妥基质配标标准工作曲线；
图5为司可比妥基质配标标准工作曲线；
图6为仲丁比妥基质配标标准工作曲线；
图7为硫喷妥基质配标标准工作曲线；
图8为7种巴比妥类药物的总离子流图；
图9为巴比妥的提取离子流图；
图10为苯巴比妥的提取离子流图；
图11为仲丁比妥的提取离子流图；
图12为戊巴比妥的提取离子流图；
图13为异戊巴比妥的提取离子流图；
图14为司可比妥的提取离子流图；
图15为硫喷妥的提取离子流图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、仪器、试剂与材料
高效液相色谱-串联质谱仪Agilent 6495(美国Agilent公司)；冷冻离心机(美国Thermo Fisher Scientific公司)；Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)。
乙腈(色谱纯，美国Thermo Fisher Scientific公司)；水为超纯水；PSA吸附剂(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠(分析纯，德国Merck默克)。
标准品：巴比妥Barbital、苯巴比妥Phenobarbital、戊巴比妥Pentobarbitone、异戊巴比妥Amobarbital、仲丁比妥Butabarbital、司可比妥Secobarbital和硫喷妥Pentothal，纯度不低于95％，购自天津阿尔塔科技有限公司。
实施例1
(1)前处理方法
提取：准确称取生鲜乳样品10g(精确到0.01g)于50mL塑料离心管中，准确加入乙腈20mL，高速涡旋混匀，超声20min，然后加入硫酸镁4g，氯化钠1g，柠檬酸钠1g，柠檬酸氢二钠0.5g，盖上盖子，剧烈振摇约30s，于8000rpm离心10min。上清液备用。
净化：吸取提取液约8mL于事先加有无水硫酸镁900mg和PSA 150mg的15mL塑料离心管中，涡旋混匀30s后于10000rpm离心5min。取0.5mL待测液于Eppendorf管中，用水定容至1ml,充分混匀后经0.22μm有机相微孔滤膜过滤,供高效液相色谱-质谱/质谱仪测定。
(2)标准溶液配制
(a)标准储备液(10mg/L)：准确移取标准品1.00mL至10mL容量瓶中，分别用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期6个月。
(b)混合标准工作液(1mg/L)：准确移取巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、司可比妥、仲丁比妥和硫喷妥标准储备液各1.00mL至10mL容量瓶中,用甲醇定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。
(c)基质标准工作曲线：将本底中不含有上述7种巴比妥类药物的生鲜乳样品按照前处理方法(1)制得空白基质溶液，将混合标准工作液稀释成质量浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL和100ng/mL的系列基质标准溶液，基质标准溶液应现配现用。
(3)高效液相色谱-串联质谱检测
液相色谱条件：
(a)色谱柱：C18柱，(1.8um 3.0mm*150mm)；柱温：35℃
(b)进样体积：5μL。
(c)流速：0.4mL/min
(d)A路流动相；水；B路流动相：乙腈，流速及梯度洗脱见表1。
表1流动相梯度洗脱条件
时间(min) 流速(mL/min) A路流动相(％) B路流动相(％)
0.0 0.4 90 10
0.5 0.4 90 10
0.6 0.4 68 32
5.5 0.4 68 32
9.5 0.4 20 80
9.6 0.4 90 10
12.0 0.4 90 10
质谱检测条件：
(a)离子源：电喷雾离子源(ESI)。
(b)毛细管电压：3.5kV；喷嘴电压：500V；干燥气温度：200℃；鞘气温度：250℃。
(c)扫描方式：负离子扫描
(d)检测方法：多重反应监测(MRM)
(e)干燥气流量：14l/min；鞘气流量：11l/min；雾化器压力：35psi。
(f)定量离子对、定量离子对、碰撞能量加速电压参考参数见表2。
表2质谱参数
Figure BDA0002700572330000061
Figure BDA0002700572330000071
(4)标准工作曲线的制定及定量分析
将巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥基质混合标准工作溶液在上述液相色谱和质谱条件下进行检测，检测图谱如图8所示，将得到的目标分析物的峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的标准工作曲线及其回归方程，分别如图1-图7所示。
以质量浓度(x)为横坐标，以峰面积(y)为纵坐标作标准曲线，得各目标化合物的线性回归方程和相关系数(r)。结果表明，目标化合物在2-100ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系，巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的相关系数r分别为0.9989、0.9989、0.9983、0.9998、0.9995、0.9984和0.9993。
本实施例中巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的检出限为10ng/g，定量限为20ng/g，具有较高的灵敏度。
本实施例中生鲜乳样品添加浓度为20ng/g～100ng/g时，巴比妥的回收率在81.2～95.9％，苯巴比妥的回收率在81.9～94.3％，戊巴比妥的回收率在93.2～99.2％，异戊巴比妥的回收率在89.0～99.5％，司可比妥的回收率在93.1～98.2％，仲丁比妥的回收率在88.6～96.3％，硫喷妥的回收率在79.9～82.1％，可实现较高的回收率，满足兽药残留检测要求，具体详见表3。
表3 7种巴比妥类药物残留的加标回收准确度
Figure BDA0002700572330000072
Figure BDA0002700572330000081
本实施例中生鲜乳样品在添加浓度为20ng/g时进行重复性试验，巴比妥的变异系数为3.11％，苯巴比妥的变异系数为3.58％，戊巴比妥的变异系数为4.28％，异戊巴比妥的变异系数为3.07％，司可比妥的变异系数为4.41％，仲丁比妥的变异系数为2.86％，硫喷妥的变异系数为4.27％，具有较好的重复性和稳定性，具体详见表4。
表4：7种巴比妥类药物残留的精密度
名称 加标水平(ng/g) 均值(ng/g) 回收率(％) 变异系数(％)
Barbital巴比妥(n＝12) 20 19.16 95.82 3.11
Phenobarbital苯巴比妥(n＝12) 20 18.48 92.42 3.58
Butabarbital仲丁比妥(n＝12) 20 19.51 97.53 2.86
Pentobarbitone戊巴比妥(n＝12) 20 19.90 99.48 4.28
Amobarbital异戊巴比妥(n＝12) 20 19.81 99.05 3.07
Secobarbital司可比妥(n＝12) 20 19.71 98.55 4.41
Pentothal硫喷妥(n＝12) 20 16.58 82.92 4.27

Claims (6)

1.一种检测生鲜乳中巴比妥类药物残留量的方法，包括如下步骤：
(1)生鲜乳样品中加入乙腈混匀，然后加入复合沉淀剂，振荡离心，得到提取液；向得到的提取液中加入复合吸附剂，离心后取上清液过膜，得到样品溶液，然后进行高效液相色谱-串联质谱检测；所述复合沉淀剂由硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成；所述复合吸附剂由无水硫酸镁和PSA组成；
(2)根据巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥基质混合标准工作溶液进行高效液相色谱-串联质谱检测，并以质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制标准工作曲线，将样品溶液中巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥的残留量；
所述步骤(1)、(2)中高效液相色谱-串联质谱参数均为：
液相色谱条件：色谱柱：C18柱，1.8um 3.0mm×150mm；进样体积：5-10μL；柱温：35℃；
流速：0.3-0.5mL/min；流动相为乙腈-水；
质谱条件：离子源：电喷雾离子源；电离模式：负离子扫描；监测模式：多重反应监测MRM；毛细管电压：3.0kV；喷嘴电压：500V；干燥气温度：200℃；鞘气温度：250℃；
干燥气流量：14l/min；鞘气流量：11l/min；雾化器压力：35psi；
流动相梯度洗脱条件
时间(min) A路流动相(％) B路流动相(％) 0.0 90 10 0.5 90 10 0.6 68 32 5.5 68 32 9.5 20 80 9.6 90 10 12.0 90 10
。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中生鲜乳和乙腈的质量体积比为1g:2mL。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合沉淀剂由质量比为8:2:2:1的硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成；复合沉淀剂与乙腈的质量体积比为300-350mg:1mL。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中复合吸附剂由质量比为6:1的无水硫酸镁和PSA组成；复合吸附剂与提取液的质量体积比为100-150mg:1mL。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中基质混合标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取巴比妥、苯巴比妥、戊巴比妥、异戊巴比妥、仲丁比妥、司可比妥和硫喷妥标准溶液用空白样品提取液分别配成2、5、10、20、50、100ng/mL的基质混合标准工作溶液。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于，所述空白样品具体为本底中不含有7种巴比妥类药物残留的生鲜乳样品。
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