CN112080104B - 一种潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的应用，潜固化剂的结构通式为：
Figure DDA0002663993510000011
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R10、R11、R12、R13、R14独立地为或烷基；R6、R7、R8、R9独立地为直链烃基或支链烃基。本发明的单组份环氧树脂密封材料所采用的潜固化剂，因其分子链结构的改进，将其添加到单组份环氧树脂密封材料中，可以在提高单组份环氧树脂密封材料的储存稳定性的同时，提高单组份环氧树脂密封材料的固化速度。

Description

一种潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的应用
本发明是申请日为2018年2月6日，申请号为2018101192666，发明名称为一种潜固化剂及单组份环氧树脂密封材料的分案申请。
技术领域
本发明涉及一种潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的应用。
背景技术
环氧树脂具有硬度高、介电性能好、粘接强度优异、性能稳定等优点，在密封胶、结构胶、涂料等领域具有很大的应用，并广泛应用于国民经济生产的各个部门。环氧树脂材料按组分可以分为单组份环氧树脂材料和双组份环氧树脂材料，由于环氧树脂中的环氧基团反应活性较高，与一般的固化剂作用时反应较快，作为单组份时无法长期保存，因此，双组份为环氧树脂材料的常用形式，但，双组份环氧树脂存在操作复杂等问题。
与双组分环氧树脂材料相比，单组份环氧树脂材料具有施工方便、操作简单、固化速度可控等优势，因此单组份环氧树脂材料具有很大的应用市场。
而现有的适用于单组份环氧树脂体系的固化剂，无法真正解决单组份环氧树脂材料的储存稳定性和固化速度这一矛盾，若采用的潜固化剂使单组份环氧树脂的储存稳定性提高，则会影响单组份环氧树脂的固化速度；若采用的潜固化剂使单组份环氧树脂的固化速度提高，则会影响单组份环氧树脂的储存稳定性。另外，采用现有的潜固化剂的单组份环氧树脂体系的韧性不理想，有待提高。
因此，开发一种适用于单组份环氧树脂体系且能够兼顾储存稳定性、固化速度以及韧性的固化剂尤为重要。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种能够兼顾单组份环氧树脂密封材料的储存稳定性、固化速度、韧性的潜固化剂。
本发明的另一个目的是提供一种采用上述潜固化剂的单组份环氧树脂密封材料，该单组份环氧树脂密封材料的储存稳定性好、固化速度快、韧性好。
为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案：
本发明的一个目的是提供一种潜固化剂，所述的潜固化剂的结构通式为：
Figure BDA0002663993490000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R10、R11、R12、R13、R14独立地为H或烷基；R6、R7、R8、R9独立地为直链烃基或支链烃基。
优选地，所述的烷基的碳原子数为1～3。
优选地，R6、R7、R8、R9的碳原子数独立地为2～5。
优选地，所述的直链烃基或支链烃基为饱和直链烃基或饱和支链烃基。
本发明中，直链烃基为-(CH2)n-，其中，n为自然数。
本发明中，支链烃基为包含-(CH2)m-基团和-CHR-基团的烃基，其中，-(CH2)m-基团和-CHR-基团的位置可以任意调换，m为自然数，R为CnH2n+1-，n为自然数。优选地，n为1-12，更优选为1-6，最优选为1-3。
进一步优选地，所述的潜固化剂为：
Figure BDA0002663993490000031
优选地，所述的潜固化剂的相对分子量为200～2000。
进一步优选地，所述的潜固化剂的相对分子量为200～1000。
本发明的另一个目的是提供一种所述的潜固化剂的制备方法，将化合物1和/或化合物2与化合物3进行反应，然后除去生成的水分，得到所述的潜固化剂；其中，化合物1的结构式为
Figure BDA0002663993490000032
化合物2的结构式为
Figure BDA0002663993490000033
化合物3的结构式为
Figure BDA0002663993490000034
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R10、R11、R12、R13、R14独立地为H或烷基；R6、R7、R8、R9独立地为直链烃基或支链烃基。
优选地，所述的烷基的碳原子数为1～3。
优选地，R6、R7、R8、R9的碳原子数独立地为2～5。
优选地，所述的直链烃基或支链烃基为饱和直链烃基或饱和支链烃基。
优选地，化合物1和化合物2为同一种化合物。
优选地，所述的化合物1、所述的化合物2分别为
Figure BDA0002663993490000041
所述的化合物3为
Figure BDA0002663993490000042
本发明的第三个目的是提供一种所述的潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的用途。
优选地，所述的潜固化剂在所述的单组份环氧树脂密封材料的原料中的质量含量为5％～20％。
本发明中的潜固化剂也可以用于聚氨酯树脂体系。
本发明的第四个目的是提供一种单组份环氧树脂密封材料，以重量百分含量计，所述的单组份环氧树脂密封材料的原料组成为：环氧树脂25％～30％；异辛基缩水甘油醚5％～10％；环氧促进剂0.5％～1％；填料40％～60％；潜固化剂5％～20％，所述的潜固化剂为上述潜固化剂。
优选地，以重量百分含量计，所述的单组份环氧树脂密封材料的原料组成为：环氧树脂28％～30％；异辛基缩水甘油醚5％～10％；环氧促进剂0.5％～1％；填料40％～55％；潜固化剂5％～20％
本发明中，所述的环氧树脂包括但不限于E-44环氧树脂。
本发明中，所述的环氧促进剂包括但不限于DMP-30。
本发明中，所述的填料包括但不限于石英砂。
本发明的第五个目的是提供一种所述的单组份环氧树脂密封材料的制备方法，将所述的环氧树脂、所述的异辛基缩水甘油醚、所述的环氧促进剂加热到120～130℃，加入所述的填料，在120～130℃真空脱水1～3h，降温至70～80℃，加入所述的潜固化剂，继续搅拌0.5～1h，制得所述的单组份环氧树脂密封材料。
由于以上技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有如下优势：
本发明的单组份环氧树脂密封材料所采用特定结构的潜固化剂，不仅使得密封材料具有非常好的韧性，且真正有效平衡了密封材料的储存稳定性和固化速度。
附图说明
附图1为实施例1制得的潜固化剂的核磁谱图；
附图2为实施例1的化合物1的红外谱图；
附图3为实施例1的化合物3的红外谱图；
附图4为实施例1制得的潜固化剂的红外谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
以下实施例中所用原料物质，除潜固化剂外，均商购获得。以下实施例中未注明的条件为常规实验条件。在无特别说明时，表示含量的“％”为质量百分含量。
实施例1
潜固化剂的制备：
在反应器中加入化合物3(1摩尔)，然后通过恒压漏斗2h内向体系中滴加化合物1(1摩尔)，控制滴加温度35℃左右，滴加完毕搅拌反应1h，通过减压蒸馏的方法除去生成的水分，得到潜固化剂，降温密封保存。
化合物1的结构式为：
Figure BDA0002663993490000061
其红外谱图参见图2；化合物3的结构式为：
Figure BDA0002663993490000062
其红外谱图参见图3；潜固化剂的结构式为：
Figure BDA0002663993490000063
其核磁谱图参见图1，红外谱图参见图4。
实施例2
单组份环氧树脂密封材料的原料组成为：
Figure BDA0002663993490000064
Figure BDA0002663993490000071
单组份环氧树脂密封材料的制备方法为：
将环氧树脂、异辛基缩水甘油醚、环氧促进剂加热到125℃，加入填料，在125℃真空脱水2h，降温至80℃，加入潜固化剂，继续搅拌0.5h，制得单组份环氧树脂密封材料。
实施例3
制备方法与实施例2相同，不同之处在于原料配比：本实施例的原料配比为：
Figure BDA0002663993490000072
实施例4
制备方法与实施例2相同，不同之处在于原料配比：本实施例的原料配比为：
Figure BDA0002663993490000073
实施例5
制备方法与实施例2相同，不同之处在于原料配比：本实施例的原料配比为：
Figure BDA0002663993490000081
对比例1
与实施例2基本相同，不同之处在于：潜固化剂采用如下现有的潜固化剂：
Figure BDA0002663993490000082
对上述实施例2～5及对比例1的单组份环氧树脂密封材料的各项性能指标进行测试，结果参见表1，其中，断裂伸长率按照GB/T16777进行测定，凝胶时间按照GB 12007.7进行测定，粘度按照GB/T9751进行测定，6个月粘度为常温密闭放置6个月后按照GB/T 9751进行测定的粘度。
表1
Figure BDA0002663993490000083
Figure BDA0002663993490000091
从表1可以看出，相比对比例1而言，本发明的单组份环氧树脂密封材料的储存稳定性好，固化速度快，柔性好。
以上对本发明做了详尽的描述，实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (2)

1.一种潜固化剂在单组份环氧树脂密封材料中的应用，其特征在于：所述的潜固化剂为：
Figure FDA0003734580050000011
当所述的潜固化剂用于所述的单组份环氧树脂密封材料中时，以重量百分含量计，所述的单组份环氧树脂密封材料的原料组成为：环氧树脂25％～30％；异辛基缩水甘油醚5％～10％；环氧促进剂0.5％～1％；填料40％～60％；潜固化剂5％～20％，
所述的单组份环氧树脂密封材料的制备方法为将所述的环氧树脂、所述的异辛基缩水甘油醚、所述的环氧促进剂加热到120～130℃，加入所述的填料，在120～130℃真空脱水1～3h，降温至70～80℃，加入所述的潜固化剂，继续搅拌0.5～1h，制得所述的单组份环氧树脂密封材料。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：将化合物1和/或化合物2与化合物3进行反应，然后除去生成的水分，得到所述的潜固化剂；其中，所述的化合物1、所述的化合物2分别为
Figure FDA0003734580050000012
所述的化合物3为
Figure FDA0003734580050000013
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