CN112071466B - 适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料及其制备、喷涂成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，按质量百分比计，包括如下组分：银粉75‑82％，玻璃粉0.2‑3％，老化附着力促进剂0.5‑1％，树脂8‑14％，有机溶剂7‑15％，助剂1‑3％；所述树脂为羟基丙烯酸树脂，所述羟基丙烯酸树脂的分子量为1000‑5000，粘度为1000‑4000mPa.S。本发明还公开了适于陶瓷滤波器表面喷涂的银浆料的制备方法和喷涂成膜方法。本发明的银浆料增强了存储稳定性，能够适应结构复杂异形化的陶瓷滤波器表面的金属化，提升了银浆干膜的强度，提高了银膜与滤波器的陶瓷表面的附着力。本发明银浆的制备工艺和喷涂工艺简单，烧结后的银膜牢固，不易脱落、厚度均匀，能够适应陶瓷滤波器进行大批量生产。

Description

适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料及其制备、喷涂成膜方法
技术领域
本发明涉及银浆料技术领域，具体涉及一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料及其制备、喷涂成膜方法。
背景技术
随着5G基建产业的大发展，5G基站关键部件-5G陶瓷介质滤波器也将迎来大爆发。对陶瓷滤波器的表面采用银浆进行金属化工艺处理是陶瓷滤波器全制程中起到承上启下的环节，决定陶瓷滤波器是否具有大批量生产的可能。
目前陶瓷滤波器采用的金属化工艺多为丝网印刷银浆料，但是，丝网印刷工艺只适合表面平整的滤波器金属化，因为滤波器表面需要全部金属化，即便是块状器件也要对6个面分别印刷，烘干6次，生产效率低，且在棱角处的衔接往往偏厚或者漏瓷，不利于陶瓷滤波器的大批量生产；而对于多腔体的陶瓷滤波器，由于其内部结构复杂，有孔和槽等结构，丝网印刷工艺无法实现全表面的金属化。另外，还有采用浸涂工艺完成结构复杂的陶瓷滤波器的表面金属化，但是，在浸涂的过程中，银浆的用量较大，因此需要离心甩掉多余的浆料，离心时陶瓷滤波器的摆放位置会导致银层部分孔内堆积、器件的上下层因为离心半径不同厚度也有差异。随着滤波器技术的发展，各类设计的大尺寸和异形件产品的推出，印刷银浆和浸涂银浆远远不能满足金属化工艺的要求。
发明内容
本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种银浆储存稳定，不易沉降；烧结后的银膜强度高，与陶瓷滤波器的陶瓷表面结合力强，并能够适应结构复杂的多腔陶瓷滤波器且提高多腔陶瓷滤波器表面银层厚度均匀性的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料及其制备、喷涂成膜方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，按质量百分比计，包括如下组分：银粉75-82%，玻璃粉0.2-3%，老化附着力促进剂0.5-1%，树脂8-14%，有机溶剂7-15%，助剂1-3%；所述树脂为羟基丙烯酸树脂，所述羟基丙烯酸树脂的分子量为1000-5000，粘度为1000-4000mPa.s，所述羟基丙烯酸树脂的化学结构式为：
Figure 54653DEST_PATH_IMAGE001
式中，n是3≤n≤9；R1为聚醚基团，R2为烷基。
滤波器银浆中银粉、玻璃粉等无机粉体的含量达到75%以上，相同固含量的情况下，印刷浆料粘度为50-90Pa.s；浸涂浆料的粘度为10-20Pa.s，喷涂工艺则需要浆料粘度降低至0.5-1.0Pa.s，同时，为了确保喷涂流畅性，浆料配方中的树脂含量需要大幅下降，进而导致浆料存储稳定性变差，以及喷涂在陶瓷滤波器上的银浆烘干后溶剂挥发掉，剩余的树脂量较少，和陶瓷基材之间的粘附力差，干燥膜强度较低。另外，由于无机的瓷体自身光洁致密，表面自由能很低，陶瓷表面和溶剂型浆料之间在喷涂后的短时间内，只有化学键的相互作用可以达到大幅度增加附着力的目的，因此，本发明提供的适于陶瓷滤波器表面喷涂的银浆料，采用羟基丙烯酸树脂作为浆料烘干后的粘结相，羟基丙烯酸树脂中的羟基可以和陶瓷表面形成较多的氢键，增强干燥膜与陶瓷表面的附着力。另外，羟基丙烯酸树脂具有高固低粘的特性，可达降低银浆料的粘度以达到喷涂所需的粘度；小分子羟基丙烯酸树脂的支链R1聚醚基团能够有效改善树脂在浆料中的混溶性，R2烷基能够调节浆料的表面张力，且当其用量达到8-14%，较多的树脂分子在浆料中和无机粉体作用，起到了较好的分散和支撑作用，增强了银浆料的存放稳定性，同时，喷涂在陶瓷滤波器上的银浆烘干后，由于银膜中较高含量的羟基丙烯酸树脂，非常有助于提升干燥膜强度。该银浆料可采用喷枪进行喷涂，能够适应结构复杂异形化的陶瓷滤波器表面的批量化的金属化工艺。
优选的技术方案为，所述银浆料还包括0.1-0.5%的松焦油或环烷油。松焦油或环烷油与有机溶剂、助剂之间具有良好的相容性，可形成稳定的乳化体系，将银粉和玻璃粉均匀分散在体系中，进一步减缓银粉的沉降速率，进一步提高银浆料的储存稳定性。
进一步优选的技术方案为，所述老化附着力促进剂为Bi2O3或CuO。陶瓷滤波器的瓷体成分为钛酸镁，银浆料中的Bi2O3或CuO在高温烧结的过程中与钛酸镁发生反应，生成稳定的钛酸铜或者钛酸铋，形成稳定的化学键，进一步增加了银层与陶瓷体的结合力和附着力。
进一步优选的技术方案为，所述银粉包括球形银粉和片状银粉，球形银粉的粒度D50为0.5-2.5μm，片状银粉的粒度D50为2-5μm，球形银粉和片状银粉在银粉中的重量比为4-15：1。
进一步优选的技术方案为，所述玻璃粉是通过各原料组分混合均匀后，熔融成玻璃液然后依次经过水淬、烘干、球磨、干燥后制得，所述玻璃粉的各原料组分按照重量百分比，包括Bi2O3 15-35%，SiO2 3-10%，ZnO 20-35%，B2O310-25%；CaO 5-15%；所述玻璃粉的粒径为0.5-3μm。
进一步优选的技术方案为，所述有机溶剂为是松油醇、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种。
进一步优选的技术方案为，所述助剂包括流平剂EFKA3777、表面活性剂聚醚改性硅氧烷和消泡剂，所述消泡剂为十二烷基磺酸纳、2-乙基-4-甲基咪唑、4，4-二氨基二苯甲烷中的一种或几种。
本发明还提供了一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料的制备方法，首先，按质量份称取羟基丙烯酸树脂、有机溶剂、助剂，松焦油或环烷油，混合后分散机上转速600-1200rpm，分散0.5-1h，其次，加入老化附着力促进剂、玻璃粉、银粉，采用分散机在50-120rpm转速下，分散50-90min，最后，在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10μm，过滤后，得到银浆料。
本发明还提供了一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料的喷涂成膜方法，包括将银浆料加入自动喷银机进料桶中，开启进料桶上的搅拌机设定搅拌转速为60-100rpm，调整喷孔喷枪的进料流量100-300ml/h，进料压力0.1-0.4MPa及雾化气压0.2-0.4MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的孔和槽；调整喷面喷枪的进料流量500-800ml/h，进料压力0.1-0.4MPa及雾化气压0.2-0.4MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的除孔槽以外的表面；控制喷涂厚度为14-18μm，在180-220℃的条件下烘干10-15min，随后在850-900℃条件下烧结60-90min，即可在陶瓷滤波器表面形成导电银层，银层厚度为10-12μm。
本发明的优点和有益效果在于：本发明的适于陶瓷滤波器喷镀的银浆料具有银浆储存稳定，不易沉降；烧结后的银膜强度高，与陶瓷滤波器的陶瓷表面结合力强，并能够适应结构复杂的多腔陶瓷滤波器且提高多腔陶瓷滤波器表面银层厚度均匀性的优点。本发明采用羟基丙烯酸树脂作为浆料烘干后的粘结相，羟基丙烯酸树脂中的羟基可以和陶瓷表面形成较多的氢键，增强干燥膜与陶瓷表面的附着力；羟基丙烯酸树脂具有高固低粘的特性，可达降低银浆料的粘度以达到喷涂所需的粘度；小分子羟基丙烯酸树脂的支链R1聚醚基团能够有效改善树脂在浆料中的混溶性，R2烷基能够调节浆料的表面张力；较多用量的树脂分子在浆料中和无机粉体作用，起到了较好的分散和支撑作用，增强了银浆料的存放稳定性，同时，由于银膜中较高含量的羟基丙烯酸树脂，非常有助于提升干燥膜强度。该银浆料可采用喷枪进行喷涂，能够适应结构复杂异形化的陶瓷滤波器表面的批量化的金属化工艺；松焦油或环烷油与有机溶剂、助剂之间具有良好的相容性，可形成稳定的乳化体系，进一步减缓银粉的沉降速率，进一步提高银浆料的储存稳定性；银浆料中的Bi2O3或CuO在高温烧结的过程中与钛酸镁发生反应，生成稳定的钛酸铜或者钛酸铋，形成稳定的化学键，进一步增加了银层与陶瓷体的结合力和附着力。本发明提供的银浆料的制备工艺简单，对陶瓷滤波器表面的喷涂工艺简单、高效，使烧结后的银层厚度均匀、牢固、附着力强。
附图说明
图1是本发明实施例1的银浆料干燥后的银膜测试强度结果图片；
图2是本发明对比例1的银浆料干燥后的银膜测试强度结果图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，按质量百分比计，包括如下组分：银粉78%，所述银粉包括球形银粉和片状银粉，球形银粉的粒度D50为0.5-2.5μm，片状银粉的粒度D50为2-5μm，球形银粉和片状银粉在银粉中的重量比为10：1，玻璃粉2%，0.8%的Bi2O3，羟基丙烯酸树脂10%，丙二醇甲醚醋酸酯8%，0.4%的流平剂EFKA3777，0.4%的聚醚改性硅氧烷，0.3%的十二烷基磺酸纳，松焦油0.1%，所述羟基丙烯酸树脂的化学结构式为：
Figure 175056DEST_PATH_IMAGE002
式中，n是3，R1为聚氧乙烯或聚氧丙烯，R2为烷基，所述羟基丙烯酸树脂的分子量为1200-1400，粘度为1100-1300mPa.s。
所述玻璃粉是通过各原料组分混合均匀后，熔融成玻璃液然后依次经过水淬、烘干、球磨、干燥后制得，所述玻璃粉的各原料组分按照重量百分比，包括Bi2O3 35%，SiO2 8%，ZnO 30%，B2O317%；CaO 10%；所述玻璃粉的粒径为0.5-3μm。
上述银浆的制备方法如下：首先，按质量份称取羟基丙烯酸树脂、有机溶剂、助剂，松焦油或环烷油，混合后分散机上转速900rpm，分散45min，其次，按质量份称取并加入老化附着力促进剂、玻璃粉、银粉，采用分散机在100rpm转速下，分散70min，最后，在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10μm，过滤后，得到银浆料。
上述银浆的喷涂成膜方法如下，包括将银浆料加入自动喷银机进料桶中，开启进料桶上的搅拌机设定搅拌转速为80rpm，调整喷孔喷枪的进料流量200ml/h，进料压力0.3MPa及雾化气压0.35MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的孔和槽；调整喷面喷枪的进料流量750ml/h，进料压力0.25MPa及雾化气压0.3MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的除孔槽以外的表面；控制喷涂厚度为16μm，在180-220℃的条件下烘干15min，随后在880℃条件下烧结80min，即可在陶瓷滤波器表面形成导电银层，银层厚度为10μm。
实施例2
实施例2与实施例1的区别在于，一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，按质量百分比计，包括如下组分：银粉80%，所述银粉包括球形银粉和片状银粉，球形银粉的粒度D50为0.5-2.5μm，片状银粉的粒度D50为2-5μm，球形银粉和片状银粉在银粉中的重量比为4：1，玻璃粉1%，0.5%的CuO，羟基丙烯酸树脂9.5%，松油醇7%，0.4%的流平剂EFKA3777，0.4%的聚醚改性硅氧烷，0.2%的十二烷基磺酸纳，松焦油0.2%。
实施例3
实施例3与实施例1的区别在于，一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，按质量百分比计，包括如下组分：银粉75%，所述银粉包括球形银粉和片状银粉，球形银粉的粒度D50为0.5-2.5μm，片状银粉的粒度D50为2-5μm，球形银粉和片状银粉在银粉中的重量比为5：1，玻璃粉1.5%，0.5%的Bi2O3，羟基丙烯酸树脂12%，醇酯十二10%，0.4%的流平剂EFKA3777，0.4%的聚醚改性硅氧烷，0.2%的2-乙基-4-甲基咪唑。
实施例4
实施例4与实施例1的区别在于，所述羟基丙烯酸树脂的化学结构式中的n=5，分子量为2600-2800，粘度为1700-1900mPa.s。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于，所述羟基丙烯酸树脂的化学结构式中的n=7，分子量为4100-4300，粘度为3400-3600mPa.s。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，将羟基丙烯酸树脂替换为乙基纤维素。
对上述各实施例和对比例的银浆进行存放3个月粘度变化率、沉降速率测试、干膜强度进行测试，其中，存放3个月粘度增长率的测试方法为，将制备好的浆料成品测试粘度为n1，密封在20-35℃，湿度为20-65%的环境中，存放3个月取出测试粘度n2，粘度变化率=（n2-n1）/n1*100%；测试沉降速率的方法为，使用50ml量筒，取45ml银浆，在20-25℃的环境中，自然沉降，48小时后观察浆料上层析出的溶剂清液的高度H，单位为mm。沉降速率=H/48mm/h；干膜强度测试方法为，将烘干后的喷银待测产品用百格刀，刀口宽度月10mm-12mm，每1mm-1.2mm为间隔，共有10格，直线划下时会出现10条间隔相同的直线刀痕，于直线刀痕的垂直位置划下，便成为了10*10的100格正方形，百格刀划下去时应该看到底材，不可只割银层上；采用3M 600 1 ROLL胶带贴于百格位置，以手指压下将胶带紧密贴附，静置1min，再以瞬间的力道将胶带撕起，目视银层是否有脱落现象，判定标准参照Adhesion TestProcedure-ASTM3359。上述各种测试结果如下：
Figure 423635DEST_PATH_IMAGE004
如图1，箭头A指示的位置显示，实施例1的干膜经过强度测试后，银膜完整无脱落；如图2，箭头B指示的位置显示，对比例1的干膜经过强度测试后，银膜脱落；其中脱落面积约为35-65%。同时，实施例1至实施例5的各个陶瓷滤波器进行外观合格率测试，陶瓷滤波器银层表面无剥离，缺失，堆银，陶瓷体裸露不良，银膜厚度为，厚度均匀，与陶瓷表面的附着力牢固，没有漏瓷现象，成品率由60%提升至99.5%，能够适应大体积、异形或内部结构复杂的陶瓷滤波器的批量生产。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，按质量百分比计，包括如下组分：银粉75-82%，玻璃粉0.2-3%，老化附着力促进剂0.5-1%，树脂8-14%，有机溶剂7-15%，助剂1-3%；所述树脂为羟基丙烯酸树脂，所述羟基丙烯酸树脂的分子量为1000-5000，粘度为1000-4000mPa.s，所述羟基丙烯酸树脂的化学结构式为：
Figure 359931DEST_PATH_IMAGE001
式中，n是3≤n≤9；其中R1为聚醚基团，R2为烷基；
所述银浆料的喷涂成膜方法，包括将银浆料加入自动喷银机进料桶中，开启进料桶上的搅拌机设定搅拌转速为60-100rpm，调整喷孔喷枪的进料流量100-300ml/h，进料压力0.1-0.4MPa及雾化气压0.2-0.4MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的孔和槽；调整喷面喷枪的进料流量500-800ml/h，进料压力0.1-0.4MPa及雾化气压0.2-0.4MPa，按照设定程序依次喷涂陶瓷滤波器的除孔槽以外的表面；控制喷涂厚度为14-18μm，在180-220℃的条件下烘干10-15min，随后在850-900℃条件下烧结60-90min，即可在陶瓷滤波器表面形成导电银层，银层厚度为10-12μm。
2.根据权利要求1所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述银浆料还包括0.1-0.5%的松焦油或环烷油。
3.根据权利要求2所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述老化附着力促进剂为CuO或Bi2O3。
4.根据权利要求3所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述银粉包括球形银粉和片状银粉，球形银粉的粒度D50为0.5-2.5μm，片状银粉的粒度D50为2-5μm，球形银粉和片状银粉在银粉中的重量比为4-15：1。
5.根据权利要求4所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述玻璃粉是通过各原料组分混合均匀后，熔融成玻璃液然后依次经过水淬、烘干、球磨、干燥后制得，所述玻璃粉的各原料组分按照重量百分比，包括Bi2O3 15-35%，SiO2 3-10%，ZnO 20-35%，B2O310-25%；CaO 5-15%；所述玻璃粉的粒径为0.5-3μm。
6.根据权利要求5所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述有机溶剂为是松油醇、醇酯十二、丙二醇甲醚醋酸酯、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料，其特征在于，所述助剂包括流平剂、表面活性剂和消泡剂。
8.一种根据权利要求7所述的适于陶瓷滤波器喷涂的银浆料的制备方法，其特征在于，首先，按质量份称取羟基丙烯酸树脂、有机溶剂、助剂，松焦油或环烷油，混合后分散机上转速600-1200rpm，分散0.5-1h，其次，加入老化附着力促进剂、玻璃粉、银粉，采用分散机在50-120rpm转速下，分散50-90min，最后，在三辊研磨机上研磨10遍，控制粒径小于10μm，过滤后，得到银浆料。
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