CN101328069A - 一种水基流延成型制备微波介质陶瓷膜片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水基流延成型制备微波介质陶瓷膜片的方法，包括：将Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体、分散剂、去离子水球磨混合，加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，球磨混合制备水基流延浆料，其中浆料由下列重量百分比的原料组成：Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体40～60％，粘结剂2～10％，增塑剂2～20％，分散剂0.1～1％，消泡剂0.05～0.5％，余量为去离子水；将浆料流延成型制备陶瓷膜片，采用两步干燥法将其干燥后烧制成型。本发明采用水基流延成型，大大减少了环境污染，改善了工作环境，降低了生产成本，适合大规模工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及微波电路器件用陶瓷膜片领域，特别涉及一种水基流延成型制备Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷膜片的方法。
背景技术
流延成型(Tape casting)工艺因具有设备简单、可连续操作、生产效率高、自动化水平高、工艺稳定、膜片性能均一等优点，已成为生产片式多层陶瓷器件和多层陶瓷基片的支柱技术，同时也是生产各类电子元件的必要技术，为电子设备、电子元件的微型化以及超大规模集成电路的实现提供了广阔的前景。按溶剂类型通常将流延成型工艺分为非水基流延成型和水基流延成型。
非水基流延成型工艺目前已经比较成熟，制备的膜片干燥速度快，力学性能优良，表面光滑，微观结构均匀，膜片质量可以得到很好的控制，在产业中得到普遍应用，可以制备各种氧化物、非氧化物的片式多层器件。但是非水基流延成型工艺最大的缺陷在于所使用的有机溶剂(如甲苯、二甲苯等)具有毒性，使生产条件恶化，对人体和环境造成很大危害，而其他溶剂如乙醇、丙酮等都是易燃品，生产过程存在很大的安全隐患，而且生产成本较高。目前，研究人员开始尝试使用水基溶剂体系代替有机溶剂体系，采用水作溶剂可以降低有机物的使用量，同时采用合适的添加剂(粘结剂、增塑剂、分散剂等)可以降低浆料粘度，大大提高浆料的固相体积分数，有利于提高膜片密度，而且还具有不燃、无毒、成本低等优点，应用前景十分看好。因此，研究以水作为溶剂代替有机溶剂的流延技术已经成为不可逆转的发展趋势。
BORISEVICH A Y和DAVIES P K在Crystalline Structure Dielectricproperties of Li1+x-yNb1-x-3yTix+4yO3M-Phase Solid Solution[J][Journal of theAmerican Ceramic Society，2002，85(3)：573-578.]一文中公开了一种Li1.075Nb0.625Ti0.45O3(LNT)微波介质陶瓷，该微波介质陶瓷具有较低的烧结温度(1100℃)和良好的微波介电特性：介电常数εr＝55～78，品质因数Qf可达9000GHz，频率温度系数τf可调。随着现代通信技术的飞速发展，小型化和轻量化的微波器件受到越来越广泛的重视，LNT微波介质陶瓷成为一种非常有发展前景的微波介质陶瓷。
目前产业中生产LNT微波介质陶瓷膜片的方法大多采用非水基流延成型工艺，环境污染严重、毒性大而且成本高，所以微波器件的生产最终要采取水基流延成型工艺。但是水基流延成型工艺还存在着一些亟需解决的问题，如水的挥发性较差，干燥速度慢，干燥过程中容易产生开裂、卷曲等缺陷，尤其在干燥速度较快的情况下更为明显；浆料中气泡较多，不易除泡；陶瓷膜片柔韧性较差，强度不高，容易出现裂纹缺陷等。因此，制备出稳定的高固含量浆料和力学性能优良、无缺陷的膜片是今后水基流延成型推广应用的一个关键。
发明内容
本发明针对现有技术的诸多不足，提供了一种水基流延成型制备Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷膜片的方法，以水作为唯一溶剂制备浆料，大大降低了有机物的使用量，减少了环境污染，改善了工作环境，降低了生产成本。
一种水基流延成型制备微波介质陶瓷膜片的方法包括以下步骤：
(1)将Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体、分散剂、去离子水球磨混合后，加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，球磨混合制备水基流延浆料；其中浆料由下列重量百分比的原料组成：Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体40～60％，分散剂0.1～1％，粘结剂2～10％，增塑剂2～20％，消泡剂0.05～0.5％，余量为去离子水；
(2)将步骤(1)制备的浆料流延成型后，采用两步干燥法进行干燥，制备陶瓷膜片；其中两步干燥法包括：第一步干燥温度为40～60℃，干燥时间为15～45min；第二步干燥温度为70～90℃，干燥时间为10～30min；陶瓷膜片干燥后的厚度为50～200μm；
(3)将步骤(2)制备的陶瓷膜片烧制成型，包括：以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，排除膜片中的有机物，然后以5℃/min的速度升温至1000～1100℃并保温120min，得到结构致密的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷膜片。
所述的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体的粒径为0.5～2μm。
所述的分散剂为聚羧酸铵盐或聚丙烯酸铵盐。这两种分散剂吸附在固体颗粒表面后，其高分子长链可形成几纳米到几十纳米厚的吸附层，其产生的空间位阻效应能有效阻止颗粒间相互聚集；另外，分散剂分子链上的基团可发生离解而使其带电，吸附在颗粒表面可增加其电势，在颗粒间产生静电稳定作用。
所述的粘结剂为聚乙烯醇(PVA)、聚醋酸乙烯酯和聚丙烯酸中的一种。可选用市售重量百分浓度为10％的聚乙烯醇水溶液、重量百分浓度为42％的聚醋酸乙烯酯乳液或重量百分浓度为35％的聚丙烯酸乳液。这三种粘结剂通过包裹陶瓷颗粒，自身固化形成三维的树脂构架，赋予膜片一定的强度。
所述的增塑剂为乙二醇(C2H6O2)。乙二醇分子可以插入到粘结剂分子链中，从而降低粘结剂分子的刚性，提高陶瓷膜片的柔韧性。
所述的消泡剂为5-癸炔-4、7-二醇-2，4，7，9-四甲基(DDTM)。这种消泡剂极易吸附于液体气泡表面，强烈降低气泡的局部表面张力和表面粘度，削弱气泡的抗扰动能力，破坏其稳定性，促使气泡排出液面。
本发明的优点是：
(1)制备工艺简单，成本低，对环境没有污染；
(2)制备的水基流延浆料稳定分散，固相含量高，适合流延；
(3)制备的陶瓷膜片表面无缺陷，粉体颗粒和气孔分布均匀，强度高，能够满足存储和加工的要求。
附图说明
图1是LNT水基流延浆料的流变曲线图；
图2是实施例1中陶瓷膜片烧结前表面形貌的微观结构示意图；
图3是实施例1中陶瓷膜片烧结后表面形貌的微观结构示意图；
图4是实施例4中陶瓷膜片烧结前表面形貌的微观结构示意图；
图5是实施例4中陶瓷膜片烧结后表面形貌的微观结构示意图。
具体实施方式
实施例1
将100g平均粒径为1.0μm的LNT陶瓷粉体加入到62g含有1.6g聚丙烯酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入50g重量百分浓度为10％的聚乙烯醇水溶液(其中聚乙烯醇为5g)、10g乙二醇以及0.5g DDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。将制得的浆料进行流延成型，流延后膜片先在50℃干燥30min，然后在80℃干燥15min，从基带下剥离，得到厚度为50μm的陶瓷膜片。干燥陶瓷膜片经裁剪后，采用以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，然后以5℃/min的速度升温至1000℃并保温120min的方式烧制成型，得到结构致密的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷膜片。陶瓷膜片烧结前后表面形貌的微观结构见图2，3。
实施例2
将100g平均粒径为1.0μm的LNT陶瓷粉体加入到40g含有1.6g聚羧酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入50g重量百分浓度为10％的聚乙烯醇水溶液(其中聚乙烯醇为5g)、10g乙二醇以及0.2g DDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。将制得的浆料进行流延成型，流延后膜片先在50℃干燥30min，然后在80℃干燥15min，从基带下剥离，得到厚度为80μm的陶瓷膜片。干燥陶瓷膜片经裁剪后，采用以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，然后以5℃/min的速度升温至1100℃并保温120min的方式烧制成型，得到结构致密的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷基片。
实施例3
将100g平均粒径为0.5μm的LNT陶瓷粉体加入到40g含有1.6g聚羧酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入40g重量百分浓度为10％的聚乙烯醇水溶液(其中聚乙烯醇为4g)、8g乙二醇以及0.2g消泡剂DDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。其余同实施例2。
实施例4
将100g平均粒径为1.0μm的LNT陶瓷粉体加入到71.7g含有1.6g聚丙烯酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入25.7g重量百分浓度为35％的聚丙烯酸乳液(其中聚丙烯酸为9g)、8g乙二醇和1.0g消泡剂DDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。将制得的浆料进行流延成型，流延膜片先在60℃下干燥20min，然后在90℃下干燥10min，从基带下剥离，得到厚度为100μm的陶瓷膜片。干燥膜片经裁剪后，采用以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，然后以5℃/min的速度升温至1000℃并保温120min的方式烧制成型，得到结构致密的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷基片。烧结前后陶瓷膜片表面形貌的微观结构见图4，5。
实施例5
将100g平均粒径为1.0μm的LNT陶瓷粉体加入到51.2g含有1.0g聚羧酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入28.6g重量百分浓度为35％的聚丙烯酸乳液(其中聚丙烯酸为10g)、15g乙二醇和0.9g DDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。将制得的浆料进行流延成型，流延膜片先在60℃下干燥20min，然后在90℃下干燥10min，从基带下剥离，得到厚度为120μm的陶瓷膜片。干燥膜片经裁剪后，采用以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，然后以5℃/min的速度升温至1100℃并保温120min的方式烧制成型，得到结构致密的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3微波介质陶瓷基片。
实施例6
将100g平均粒径为0.5μm的LNT陶瓷粉体加入到69.4g含有1.0g聚羧酸铵盐的去离子水中，球磨混合12h后，加入28.6g重量百分浓度为42％的聚醋酸乙烯酯乳液(其中聚醋酸乙烯酯为12g)、20g乙二醇和1.0gDDTM，球磨混合2h后，得到水基流延浆料，浆料流变性能见图1。其余同实施例5。
以上列举的仅是本发明的若干具体实施例，显然本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (9)
1、一种水基流延成型制备微波介质陶瓷膜片的方法，包括以下步骤：
(1)将Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体、分散剂、去离子水球磨混合后，加入粘结剂、增塑剂和消泡剂，球磨混合制备水基流延浆料；其中浆料由下列重量百分比的原料组成：Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体40～60％，分散剂0.1～1％，粘结剂2～10％，增塑剂2～20％，消泡剂0.05～0.5％，余量为去离子水；
(2)将步骤(1)制备的水基流延浆料流延成型后，采用两步干燥法进行干燥制备陶瓷膜片；
(3)将步骤(2)制备的陶瓷膜片烧制成型。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的Li1.075Nb0.625Ti0.45O3陶瓷粉体的粒径为0.5～2μm。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分散剂为聚羧酸铵盐或聚丙烯酸铵盐。
4、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的粘结剂为聚乙烯醇、聚醋酸乙烯酯和聚丙烯酸中的一种。
5、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的增塑剂为乙二醇。
6、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的消泡剂为5-癸炔-4、7-二醇-2，4，7，9-四甲基。
7、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中两步干燥法包括：第一步干燥温度为40～60℃，干燥时间为15～45min；第二步干燥温度为70～90℃，干燥时间为10～30min。
8、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中陶瓷膜片干燥后的厚度为50～200μm。
9、根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中烧制成型采用以1℃/min的速度升温至500℃并保温60min，然后以5℃/min的速度升温至1000～1100℃并保温120min的方式。
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2008
- 2008-07-28 CN CNA2008100631855A patent/CN101328069A/zh active Pending
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