CN102101772B - 一种水基流延介质陶瓷生带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高固含量水基流延介质陶瓷生带。本发明采用水作为溶剂，采用苯丙乳液和聚乙烯醇(PVA)为混合粘结剂，其中苯丙乳液的加入量占混合粘结剂总质量的百分比为50～90％，该浆料的固含量可达到60％～75％，浆料经流延干燥后制得生带，所得生带强度高，表面光滑。本发明不仅适用于低温共烧介质陶瓷粉体、也适用于磁性陶瓷材料、压电陶瓷等功能陶瓷粉体的生带流延。
Description
技术领域
本发明涉及一种高固含量水基介质陶瓷流延生带，其陶瓷浆料固含量可达到60～75％，制备出的介质陶瓷生带力学性能优良、表面光滑，属于精细陶瓷领域。
技术背景
介质陶瓷生瓷带已成为多层陶瓷电容器、片式微波元器件、低温共烧陶瓷等功能陶瓷必需的初级材料，在电子封装、电路基板、无源元器件领域有着广泛的应用。虽然生瓷带是一种中间产品，但是电子陶瓷元器件的成型，打孔、通孔填充、金属化、电路印刷等微组装工艺都是在生瓷带上进行，电子陶瓷产品质量很大程度上取决于生瓷带的质量，因此开发高性能的介质生瓷带成为功能陶瓷领域开发的关键。目前，流延法是制备高性能陶瓷生带材料的重要成形工艺，该方法是在粉料中加入溶剂、粘结剂、增塑剂等，经球磨、过滤和真空脱泡后制备成具有适度粘度的浆料，并通过刮刀与涂有有机硅的膜带配合将浆料流延在膜带上制成生瓷带的方法。从浆料的溶剂种类来看，流延工艺包括有机和水基流延两种，从国内外近年的研究情况来看，有机溶剂的流延工艺已比较成熟，制备的陶瓷生带具有干燥时间短、结构均匀、强度高、柔韧性好等特点，已大量应用于工业化生产中。由于有机溶剂有易燃、有毒和生产成本高的缺点，大量使用有机溶剂将带来生产安全隐患和环境污染，对人体健康有害，因此，研究以水作为溶剂代替有机溶剂的流延技术已经成为不可逆转的趋势。
水基流延工艺生产成本低、使用安全且便于大规模生产、对环境友好，但其技术上也存在较多难点，如粘结剂需要以水溶液形式加入，浆料固含量低；浆料除气较困难，气泡的存在会影响生带表面光洁度；流延成膜后陶瓷坯片柔韧性较差，容易出现裂纹缺陷，强度不高等。通过选择合适的粘结剂及其合适的比例可以改善水基生带的质量问题。粘结剂是流延浆料中的最重要成分，在生带中主要起到连接陶瓷粉料颗粒，提供生带强度，控制流变行为的作用。因为，水基浆料所用粘结剂多为乳液状，市场上产品较少，使粘结剂的选择受到限制，目前水基流延体系较为常用粘结剂主要有以下几种体系：(1)羧酸酯单体，如丙烯酸等。该粘结剂应用范围较窄，效果并不理想；(2)丙烯酰胺单体。通过加入催化剂和引发剂后引发凝胶化反应，从而起到粘结剂的作用。该方法制备的流延生带有机物含量低、强度高、干燥较快，但是由于存在氧气的阻聚作用，生带叠层性能不是很好；(3)纤维素类。其缺点是浆料固含量较低，流延片密度较低等等；(4)聚丙烯酸(PAA)。适合于氧化铝成形，一般采用聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)做增塑剂；(5)聚乙烯醇(PVA)。虽然流延片强度较高，但是PVA粘结剂体系也有它的缺点：即浆料粘度较大，浆料中陶瓷粉体的固含量较小，干燥时间长、干燥后容易变形等。中科院上海硅酸盐研究所利用PVA和PVP作为复合粘结剂，获得了较好的流延效果；(6)乳胶体系。其优点是陶瓷粉体固含量高、干燥速度快、有机物含量低，易于烧除，其缺点是流延生带的强度较低。
目前，研究较多、技术比较成熟的水基粘结剂是聚乙烯醇(PVA)，如【专利1公开号CN 101226811A】、【专利2公开号CN 101164987A】、【专利3公开号CN 1921032A】、【专利4公开号CN 1557776A】、【专利5公开号CN 1770502A】等文献中所制备的水基浆料都用到了聚乙烯醇。聚乙烯醇做粘结剂，所流延的陶瓷生带强度高，有利后续微组装工艺，但因PVA的水溶液浓度低，导致浆料配方中水的含量太高而无法提高粉体固含量，而生带固含量的提高将改善生带的致密度，最终大幅提高片式元件产品的性能；如果降低浆料中水的含量，则浆料粘度太高，对流延工艺有影响。
由于单一的粘结剂无法满足生带的多种性能要求，混合粘结剂成为研究的一个方向。中国科学院上海硅酸盐研究所在【专利6公开号CN 1258657A】中将聚乙烯醇(PVA)与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)适量混合，配置成一种混合粘结剂，取得了一定效果，但固含量未明显提高。
发明内容
本发明目的是提供一种水基流延高固含量的介质陶瓷生带，通过选择合适的粘结剂、增塑剂和其他功能助剂，在满足浆料粘度要求的情况下，降低浆料中水的含量，以提高固含量并降低表面张力，制备出表面光滑、强度高的水基介质陶瓷生带。本发明以水作为流延工艺中的溶剂，采用苯丙乳液和聚乙烯醇二组分混合液为粘结剂，其中，苯丙乳液以浓度为47～49％的水性乳液的形式加入，聚乙烯醇以浓度为15～22％的水溶液形式加入；增塑剂优先采用丙三醇，其与混合粘结剂的质量比为1∶5～4∶5之间；分散剂优先采用聚丙烯酸铵，分散剂加入量占浆料质量的百分比为0.5％～2％；消泡剂占浆料总质量的百分比0.01％～0.1％；其他成膜助剂的加入量占浆料总质量的百分比为0.05％～1％。其流延工艺如下：
1、将水和分散剂混合均匀，本发明选用聚丙烯酸铵为分散剂。将介质陶瓷粉体加入混合液中，最后加入适量氨水至pH值＞9，配制成浆料；
2、将步骤1制备的浆料进行球磨，时间为12～24h；
3、将苯丙乳液和聚乙烯醇水溶液搅拌混合1～2h，配制成混合粘结剂。
4、将步骤3制备的混合粘结剂以及增塑剂、消泡剂和成膜助剂分步加入步骤2制备的浆料，继续球磨6～12h；
5、将步骤4制备的浆料抽滤，然后真空搅拌除泡；
6、将步骤5制备的浆料进行流延、干燥处理后，即得到陶瓷生带；
与聚乙烯醇水溶液相比，苯丙乳液中的苯乙烯丙烯酸酯的浓度接近50％，可大大降低浆料配方中水的含量，从而提高固含量，同时，苯丙乳液的加入可降低浆料粘度，改善浆料的表面张力和除泡效果，提高流延生带的表面光洁度；聚乙烯醇的加入可以提高生带的强度，但水含量偏高，降低了陶瓷粉的加入量。
本发明的优点在于：选用苯丙乳液和聚乙烯醇二元组分的混合粘结剂，既提高了生带浆料的固含量又保证了高固含量生带的强度要求。本发明所提到的浆料配方，不仅适应于低温共烧介质陶瓷粉体，也适用于磁性陶瓷粉体、压电陶瓷等功能陶瓷粉体的水基生带流延。
具体实施方式
结合本发明的内容，提供以下详细实施例。
实施例1
将1克聚丙烯酸铵加入到14.9克水中，搅拌后加入60克中位径为1.5微米的介质陶瓷粉末，最后加入适量氨水至pH值为10，球磨15h配制成水基陶瓷浆料备用。将9克浓度为48％的苯丙乳液和9克浓度为18％的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂。在水基陶瓷浆料中加入上述配置好的混合粘结剂，并加入6克丙三醇、0.01克消泡剂和0.09克成膜助剂，继续球磨6h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在60℃下干燥3h后得到介质陶瓷生带。
实施例2
将1克聚丙烯酸铵加入到12.9克水中，搅拌后加入65克中位径为3.0微米的介质陶瓷粉末，最后加入适量氨水至pH值为10，球磨20h配制成水基陶瓷浆料备用。将12克浓度为48％的苯丙乳液和4克浓度为20％的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂。在水基陶瓷浆料中加入上述配置好的混合粘结剂，并加入5克丙三醇、0.02克消泡剂和0.08克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在50℃下干燥2h后得到介质陶瓷生带。
实施例3
将1克聚丙烯酸铵加入到12.6克水中，搅拌后加入70克中位径为3.0微米的介质陶瓷粉末，最后加入适量氨水至pH值为10，球磨22h配制成水基陶瓷浆料备用。将9克浓度为48％的苯丙乳液和3克浓度为20％的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂。在水基陶瓷浆料中加入上述配置好的混合粘结剂，并加入4克丙三醇、0.05克消泡剂和0.35克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，在50℃下干燥2h后得到介质陶瓷生带。
实施例4
将0.9克聚丙烯酸铵加入到11.6克水中，搅拌后加入74克中位径为3.0微米的介质陶瓷粉末，最后加入适量氨水至pH值为10，球磨24h配制成水基陶瓷浆料备用。将8.5克浓度为48％的苯丙乳液和1.5克浓度为20％的聚乙烯醇水溶液搅拌混合2h，配制成混合粘结剂。在水基陶瓷浆料中加入上述配置好的混合粘结剂，并加入2.5克丙三醇、0.05克消泡剂和0.95克成膜助剂，继续球磨10h得到陶瓷浆料。所得浆料经过滤、真空搅拌除泡后在流延机上流延，后在45℃下干燥2h后得到介质陶瓷生带。
Claims (6)
1.一种高固含量水基流延介质陶瓷生带，其流延浆料包括水溶剂、介质陶瓷粉、混合粘结剂、增塑剂、分散剂、消泡剂及其他成膜助剂，其特征在于：
(1)以水作为流延浆料配置中的主要溶剂；
(2)以苯丙乳液和聚乙烯醇(PVA)二组分混合液为粘结剂，其配比为：苯丙乳液的加入量占混合粘结剂总质量的百分比为50～90％；
(3)上述水基流延介质陶瓷生带浆料组成如下，以质量百分比计：
水：12％～18％， 介质陶瓷粉：60％～75％，
混合粘结剂：10％～20％， 增塑剂：2％～8％，
分散剂：0.5％～2％， 消泡剂：0.01％～0.1％，
其他成膜助剂：0.05％～1％。
2.按照权利要求1所述的水基流延介质陶瓷生带，其特征在于所述的混合粘结剂是由苯丙乳液和聚乙烯醇的水溶液混合而成，其中苯丙乳液为苯乙烯丙烯酸酯共聚乳液，是一种固含量在47～49％之间的水性乳液。
3.按照权利要求2所述的水基流延介质陶瓷生带，其特征在于所述的聚乙烯醇的聚合度在1300～1800之间，醇解度在87～89％之间，其水溶液浓度在15～22％之间。
4.按照权利要求1所述的水基流延介质陶瓷生带，其特征在于所述的增塑剂优选丙三醇，其加入量占浆料质量的百分比优选3％～6％。
5.按照权利要求1所述的水基流延介质陶瓷生带，其特征在于增塑剂丙三醇与混合粘结剂的质量比为1∶5～4∶5之间。
6.按照权利要求1所述的水基流延介质陶瓷生带，其特征在于所述的介质陶瓷粉中位粒径不高于3.0μm。
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