CN107245156B - 一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法，首先将压电陶瓷粉通过涂布方法制备成膜，然后在膜面涂布柔性连接材料，进一步在表面涂布磁致伸缩材料，从而形成磁感应压电传感薄膜材料。该传感薄膜材料在外界磁场发生变化时，磁致伸缩材料发生微小形变，通过柔性连接材料，将这种应变传输给压电陶瓷材料，从而使压电陶瓷快速响应转化成电信号。该材料克服了压电材料机械品质因子较低、电损耗较大、稳定性差、反应敏感性较低的问题，具有电磁响应速度快，柔性易贴合，适合于在大型复杂的异形结构工件表面铺设，方便快速测量表面磁场情况。

Description

一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法
技术领域
本发明涉及压电陶瓷聚合物复合材料领域，具体涉及一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法。
背景技术
磁电耦合效应在传感器和移动电源领域具有广泛的应用。例如，观测铁磁性物体( 如汽车、摩托车等 ) 的运动，在交通控制方面具有非常重要且现实的意义，其中就是使用磁电传感器采集数据。在无线设备的能量供应方面，自供电技术中使用的压电及电磁混合变频微发电装置将为无线传感器网络提供源源不断的能源。因此，磁电耦合设备具有广阔的应用前景。而目前常用的技术是设置感应线圈，这类磁电传感器需要破坏现有设备进行安装和维护，很不方便，而且容易使设备受损。因此，磁感应压电陶瓷薄膜材料仅需要在待测物体表面平整铺设，就可获得信号，将彻底解决如上问题。
中国发明专利申请号201620044921.2 公开了一种基于电磁感应与压电陶瓷的发电装置，由压电陶瓷、支撑面、粘合层、竖杆、竖向固定套、竖向弹簧、滑槽、活动杆、直流发电机、电机齿轮、储电设备等组成；其特征是：所述压电陶瓷通过粘合层与支撑面粘合在一起，且压电陶瓷位于支撑面上方；所述竖杆顶端固定在支撑面的中心位置，竖杆下部分位于竖向固定套内；所述竖向固定套底部固定在滑槽上方，在竖向固定套内有竖向弹簧，且竖向弹簧上部分套在竖杆上；所述活动杆两端固定着铰链，且上端的铰链安装在支撑面上，下端的铰链固定在滑块上；本实用新型结构新颖，实用性强。中国发明专利申请号201210564897.1 公开了一种压电及电磁混合变频微发电装置及方法，主要用于振动环境的能量收集。它由压电振子、永磁体、线圈、支撑板、固定滑块、侧梁、活动滑块构成，通过装置上的压电振子振动来实现压电能量收集，通过改变通过线圈的磁通量实现电磁能量收集。中国发明专利申请号201310307879.X 公开了一种基于压电和电磁耦合的复合式宽频振动能量采集器，该发明中采用更加简单的悬臂梁阵列代替复杂结构，与前两种技术相比，该发明有效地拓宽了采集频带宽度，进一步提高了采集效率。但是这三种结构占用空间大，如果使用薄膜复合材料代替将解决上述问题。
中国发明专利申请号201010576945.X公开了一种磁电传感器,包括由磁致伸缩材料层、压电材料层和高磁导率的粉体复合而成的磁电传感器本体。该磁电传感器中采用了高磁导率的粉体与磁致伸缩材料的复合层,各段的磁电性能趋于一致并呈现整体性能最优化,所获得的磁电效率比现有没有该复合层的磁电传感器提高了20%,大大提升了磁电传感器的探测性。但是，这种磁电传感器由于材料的刚度大，无法弯折变形，在形状复杂的异形工件表面无法铺展，因此需要设计新的材料结构，使磁电传感器具备柔性的随机贴合特点。
根据上述，通常采用电磁感应和复杂的结构设计获得有效的磁电信号的转换，不利于设备的小型化、集成化、柔性化。然而，采用磁致伸缩材料与压电材料复合将很好的解决上述问题。目前，已有这种复合结构材料，但是，对于大型异形工件表面的磁场信号分布不均匀问题无法解决，材料的实用性不强。因此，亟待开发一种具有合适的柔性自贴合特性，便于方便铺设在异形工件表面的磁感应压电陶瓷薄膜材料。
发明内容
针对目前磁电信号转换器，刚度大，不能弯曲折叠，对于大型异形工件表面的磁场信号分布不均匀问题无法解决，材料的实用性不强，本发明提出一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法，从而用于异形结构工件表面的磁场测试等领域，实现表面磁场的方便快速测量。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，先在高分子薄膜上涂布一层压电陶瓷层，然后在压电陶瓷层上涂布柔性连接材料，进一步在表面涂布磁致伸缩材料，从而形成磁感应压电传感薄膜材料，具体方法如下：
（1）将8-10重量份有机溶剂、1.5-5重量份压电陶瓷粉和0.5-3重量份分散剂在高速混合机中混和分散10-25min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料；
（2）采用与步骤（1）相同的方法，将8-10重量份有机溶剂、1.5-5重量份磁致伸缩材料粉末和0.5-3重量份分散剂在高速混合机中混和分散10-25min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，制备共混磁致伸缩聚合物复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将步骤（1）得到的共混压电聚合物复合材料均匀分散在高分子薄膜表面，然后再经过真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在步骤（3）得到的压电陶瓷涂层上继续涂布一层聚合物连接材料，所述聚合物连接材料的厚度为10-50μm，在聚合物连接材料表面涂布步骤（2）得到的磁致伸缩聚合物复合材料，进一步干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜材料。
优选的，步骤（1）、（2）所述的有机溶剂为四氯化碳、苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙腈、苯腈或者甲醇的一种。
优选的，步骤（1）所述压电陶瓷粉为钛酸钡粉、锆钛酸铅粉、偏铌酸铅粉、铌酸铅钡锂粉中的一种，所述压电陶瓷粉的粒径为0.1-1mm。
优选的，步骤（2）所述磁致伸缩材料为TbFe2，SmFe2，TbFe3，DyFe2，Tb(CoFe)2中的一种；所述磁致伸缩材料的粒径为0.1-1mm。
优选的，步骤（1）、（2）所述分散剂为SP-4330、SP-4310、SP-9810、SP-1800中的一种。
优选的，步骤（1）、（2）所述高速混合机的转速为600-1200 rpm，所述机械研磨机的转速为60-320 rpm。
优选的，步骤（3）所述网纹辊涂布辊的转速为1-5rpm。
优选的，步骤（3）所述高分子薄膜为PE膜、EVA膜、PVC膜、尼龙膜中的一种薄膜。
优选的，步骤（4）所述连接材料为PE材料、PMMA材料、PDMS材料中的一种。
一种磁感应压电陶瓷薄膜材料，其特征是有上述方法制备得到的具有柔性的磁感应压电陶瓷薄膜材料。
现有磁电信号转换设备通常采用电磁感应效应和复杂的结构设计达成，这不利于设备的小型化、集成化、柔性化。然而，采用磁致伸缩材料与压电材料复合将很好的解决上述问题。目前，已有这种复合结构材料，但是，对于大型异形工件表面的磁场信号分布不均匀问题无法解决，材料的实用性不强。本发明提出一种磁感应压电陶瓷薄膜材料及制备方法，首先将压电陶瓷粉通过涂布方法制备成膜，然后在膜面涂布柔性连接材料，进一步在表面涂布磁致伸缩材料，从而形成磁感应压电传感薄膜材料。该传感薄膜材料。该材料克服了压电材料机械品质因子较低、电损耗较大、稳定性差、反应敏感性较低的问题，具有电磁响应速度快，柔性易贴合，适合于在大型复杂的异形结构工件表面铺设，方便快速测量表面磁场情况。而且，该材料的制备方法简单，成本低廉。
本发明一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、该技术首先将压电陶瓷粉通过涂布方法制备成膜，然后在膜面涂布柔性连接材料，进一步在表面涂布磁致伸缩材料，从而形成磁感应压电传感薄膜材料，制备的材料采用在磁致伸缩材料在外界磁场发生变化时，发生微小形变，通过柔性连接材料，将这种应变传输给压电陶瓷材料，从而使压电陶瓷快速响应转化成电信号，响应速度快，克服了压电材料机械品质因子较低、电损耗较大、稳定性差、反应敏感性较低的问题。
2、整个传感设备具有柔性，易贴合，适合于在大型复杂的异形结构工件表面铺设，方便快速测量表面磁场情况。
3、本发明方法简单，成本低廉，制备的磁感应压电陶瓷薄膜材料，投入小、成本低，具有显著的市场应用价值。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将8质量份四氯化碳、1.5质量份粒径为0.1mm钛酸钡粉和0.5质量份SP-4330在高速混合机中混和分散10min，所述高速混合机的转速为600 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为60rpm，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料，
（2）将8质量份四氯化碳、1.5质量份粒径为0.1mmTbFe2粉末所述磁致伸缩材料和0.5质量份分散剂SP-4330在高速混合机中混和分散10min，高速混合机的转速为600 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为60 rpm，研磨预混物，使得预混物中的TbFe2粉末颗粒细化，同时将TbFe2粉末均匀分散于有机溶剂中，得到共混磁致伸缩聚合物复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将共混压电聚合物复合材料均匀分散在PE膜表面，所述网纹辊涂布辊的转速为1rpm。然后再经过10Pa，温度为50℃真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在压电陶瓷涂层上继续涂布一层厚度为10μm PE材料，在PE材料表面涂布磁致伸缩聚合物复合材料，所述网纹辊涂布辊的转速为1rpm，进一步真空干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜复合材料。
将实施例1制备的磁感应压电陶瓷薄膜材料进行力学性能检测，其90°耐折性超过120次；在30次弯折后压电功效保持92%以上。
实施例2
（1）将8.5质量份苯、1.5质量份粒径为0.5mm锆钛酸铅粉和1.0质量份SP-4330在高速混合机中混和分散15min，所述高速混合机的转速为800 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为80 rpm，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料。
（2）将8.5质量份四氯化碳、1.5质量份粒径为0.7mmTbFe2粉末所述磁致伸缩材料和0.5质量份分散剂SP-4330在高速混合机中混和分散10min，高速混合机的转速为1000rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为80 rpm，研磨预混物，使得预混物中的TbFe2粉末颗粒细化，同时将TbFe2粉末均匀分散于有机溶剂中，得到共混磁致伸缩聚合物复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将共混压电聚合物复合材料均匀分散在PEVA膜表面，所述网纹辊涂布辊的转速为1.6rpm。然后再经过40Pa，温度为60℃真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在压电陶瓷涂层上继续涂布一层厚度为10-50μmPMMA材料，在PMMA材料表面涂布磁致伸缩聚合物复合材料，所述网纹辊涂布辊的转速为1.8rpm。进一步真空干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜复合材料。。
实施例3
（1）将9质量份二甲基亚砜，2.1质量份粒径为0.6mm改性锆钛酸铅粉和2.5质量份SP-4310在高速混合机中混和分散25min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料，所述高速混合机的转速为1000 rpm，所述机械研磨机的转速为200rpm，
（2）将8.5质量份四氯化碳、3.6质量份粒径为0.6mmSmFe2粉末所述磁致伸缩材料的和2.4质量份分散剂SP-9810在高速混合机中混和分散20min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，使得预混物中的SmFe2颗粒细化，同时将SmFe2粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料，高速混合机的转速为1000rpm，所述机械研磨机的转速为280 rpm；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将共混压电聚合物复合材料均匀分散在尼龙膜表面，所述网纹辊涂布辊的转速为3.5rpm，然后再经过60Pa，温度为70℃真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在压电陶瓷涂层上继续涂布一层40μmPDMS材料，在PDMS材料表面涂布磁致伸缩聚合物复合材料，所述网纹辊涂布辊的转速为3.5rpm。进一步真空干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜复合材料。。
实施例4
（1）将8质量份四氯化碳、3.5质量份粒径为0.6mm钛酸钡粉和3质量份SP-4330在高速混合机中混和分散20min，所述高速混合机的转速为600 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为180 rpm，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料，
（2）将8质量份四氯化碳、3.5质量份粒径为0.9mm DyFe2粉末所述磁致伸缩材料和3质量份分散剂SP-4330在高速混合机中混和分散10min，高速混合机的转速为1100 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为260 rpm，研磨预混物，使得预混物中的DyFe2粉颗粒细化，同时将TbFe2粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混磁致伸缩聚合物复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将共混压电聚合物复合材料均匀分散在PE膜表面，所述网纹辊涂布辊的转速为1rpm。然后再经过10Pa，温度为50℃真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在压电陶瓷涂层上继续涂布一层厚度为45μmPE材料，在PE材料表面涂布磁致伸缩聚合物复合材料，所述网纹辊涂布辊的转速为1rpm，进一步真空干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜复合材料。
实施例5
（1）将10质量份甲醇、5质量份粒径为1mm改性钛酸铅粉和3质量份SP-1800在高速混合机中混和分散25min，所述高速混合机的转速为1200 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为320 rpm，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电聚合物复合材料，
（2）将10质量份四氯化碳、5质量份粒径为1mmTb(CoFe)2粉末和3质量份分散剂SP-1800在高速混合机中混和分散25min，高速混合机的转速为1200 rpm，得到预混物，采用机械研磨的方法，所述机械研磨机的转速为320 rpm，研磨预混物，使得预混物中的Tb(CoFe)2粉末颗粒细化，同时将Tb(CoFe)2粉末均匀分散于有机溶剂中，得到共混磁致伸缩聚合物复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将共混压电聚合物复合材料均匀分散在PEVA膜表面，所述网纹辊涂布辊的转速为5rpm。然后再经过90Pa，温度为80℃真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；
（4）在压电陶瓷涂层上继续涂布一层厚度为50μm PDMS材料，在PDMS材料表面涂布磁致伸缩聚合物复合材料，所述网纹辊涂布辊的转速为5rpm，进一步真空干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜复合材料。

Claims (8)

1.一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，先在高分子薄膜上涂布一层压电陶瓷层，然后在压电陶瓷层上涂布柔性连接材料，进一步在表面涂布磁致伸缩材料，从而形成磁感应压电传感薄膜材料，具体方法如下：
（1）将8-10重量份有机溶剂、1.5-5重量份压电陶瓷粉和0.5-3重量份分散剂在高速混合机中混和分散10-25min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，使得预混物中的压电陶瓷粉颗粒细化，同时将压电陶瓷粉均匀分散于有机溶剂中，得到共混压电复合材料；
（2）采用与步骤（1）相同的方法，将8-10重量份有机溶剂、1.5-5重量份磁致伸缩材料粉末和0.5-3重量份分散剂在高速混合机中混和分散10-25min，得到预混物，采用机械研磨的方法，研磨预混物，制备共混磁致伸缩复合材料；
（3）采用传统网纹辊涂布方法将步骤（1）得到的共混压电复合材料均匀分散在高分子薄膜表面，然后再经过真空干燥的方法瞬间干燥有机物，获得压电陶瓷涂层；所述高分子薄膜为PE膜、EVA膜、PVC膜、尼龙膜中的一种薄膜；
（4）在步骤（3）得到的压电陶瓷涂层上继续涂布一层柔性连接材料，所述柔性连接材料的厚度为10-50μm，在柔性连接材料表面涂布步骤（2）得到的磁致伸缩复合材料，进一步干燥，从而得到具有磁感应压电陶瓷薄膜材料；所述连接材料为PE材料、PMMA材料、PDMS材料中的一种。
2.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）所述的有机溶剂为四氯化碳、苯、二甲基亚砜、四氢呋喃、乙腈、苯腈或者甲醇的一种。
3.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述压电陶瓷粉为钛酸钡粉、锆钛酸铅粉、偏铌酸铅粉、铌酸铅钡锂粉中的一种，所述压电陶瓷粉的粒径为0.1-1mm。
4.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述磁致伸缩材料为TbFe2，SmFe2，TbFe3，DyFe2，Tb(CoFe)2中的一种；所述磁致伸缩材料的粒径为0.1-1mm。
5.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）所述分散剂为SP-4330、SP-4310、SP-9810、SP-1800中的一种。
6.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）、（2）所述高速混合机的转速为600-1200 rpm，所述机械研磨的研磨机转速为60-320rpm。
7.根据权利要求1所述一种磁感应压电陶瓷薄膜材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述网纹辊涂布的涂布辊转速为1-5rpm。
8.一种磁感应压电陶瓷薄膜材料，其特征在于：所述磁感应压电陶瓷薄膜材料由权利要求1-7任一项所述方法制备得到。
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