CN115194153A - 一种泡沫铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的泡沫铜的制备方法通过将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成厚度为50‑200μm的涂布片，后将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；再将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到厚度为30‑120μm、孔隙率为50‑80％泡沫铜；在降低了泡沫铜的厚度的同时，保证了泡沫铜的孔隙率和结构强度之间的平衡，使其具有良好的吸水性能，有效提高了泡沫铜的散热性能。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种散热材料的制备方法，尤其涉及一种泡沫铜的制备方法。
【背景技术】
电子元件及集成电路技术的高频、高速发展，导致电子元件在运行过程中产生大量的热量，如计算机CPU运行过程中的热流密度高达60-100W/cm2，高热流对电子元件正常工作的可靠性造成了极大的威胁，因此散热成了电子产品小型化发展的关键问题。为了保证电子元件正常运行，通常在电子元件上加装散热器为其散热，同时在散热器和电子元件之间加装具有良好热传导性的均温板，将电子元件的热量均匀分布后在通过散热器散发出去。
均温板是依靠自身内部工作流体相变实现快速传热的导热组件，主要包括上下盖板或金属管、密封头、吸液芯和传热工质。其中，吸液芯的毛细结构直接影响到均温板的性能，毛细结构要求毛细力强且水流阻力小。现有技术中，具有毛细结构的吸液芯种类繁多，如泡沫铜、铜网、复合铜网、蚀刻毛细结构。
随着电子产品往小型化的不断发展，要求其他电子元件的尺寸越来越小、越来越薄，这就使得均温板在厚度上提出更加苛刻的要求，如280μm以下(如240μm)厚度的超薄均温板应运而生，超薄的均温板在保证传热性能的同时要求要有更薄的吸液芯，如厚度为80μm甚至50μm的吸液芯的制备就提上日程。
因此，有必要提供一种超薄泡沫铜的制备方法以解决上述问题。
【发明内容】
基于上述问题，本发明提出一种超薄泡沫铜的制备方法，以制备出厚度较小、吸水性能强的泡沫铜。
为达到上述目的，本发明提出一种泡沫铜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成涂布片；
将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；
将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到泡沫铜；
其中，所述涂布片的厚度为50-200μm，所述泡沫铜的厚度为30-120μm、孔隙率为50-80％。
优选的，所述铜浆的粘度为10000-35000cps；所述铜浆包括铜粉、粘结剂、造孔剂、溶剂、增粘剂、分散剂、流平剂和抗氧化剂。
优选的，所述铜粉的平均粒径为0.5-10μm、中值粒径为3μm。
优选的，所述烧结的烧结温度为650-1050℃、烧结时间为0.5-24h、烧结气氛为氨气。
优选的，所述排胶的排胶温度为350-450℃、排胶气氛为氮气。
优选的，所述离型膜选自PET、PE和OPP中的一种；所述离型膜的厚度为75-120μm。
优选的，所述粘结剂包括PVA、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、羟甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种；所述铜浆含有0.1-30wt％的所述粘结剂；
所述造孔剂包括氯化铵、尿素、硫酸铵、柠檬酸和苯甲酸中的一种或多种；所述铜浆含有5-50wt％的所述造孔剂。
优选的，所述溶剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、松油醇、三乙醇胺、异佛尔酮、二价酸酯和水中的一种或多种；所述铜浆含有1-70wt％的所述溶剂；
所述增粘剂包括天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、C5类石油树脂和C9类石油树脂中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-5wt％的所述增粘剂。
优选的，所述分散剂包括甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-5wt％的所述分散剂。
优选的，所述流平剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺、KH550、聚乙二醇和三乙醇胺中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-10wt％的所述流平剂；
所述抗氧化剂包括柠檬酸、植酸、维生素、草酸、抗坏血酸和葡萄糖中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-10wt％的所述抗氧化剂。
与相关技术相比，本发明提供的泡沫铜的制备方法通过将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成厚度为50-200μm的涂布片，后将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；再将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到厚度为30-120μm、孔隙率为50-80％泡沫铜；在降低了泡沫铜的厚度的同时，保证了泡沫铜的孔隙率和结构强度之间的平衡，使其具有良好的吸水性能，有效提高了泡沫铜的散热性能。
【附图说明】
图1是本发明中泡沫铜的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和具体实施方式，对本发明的技术方案进行清楚、完整地说明。
如图1所示，本发明提供了一种泡沫铜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
步骤一：将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成涂布片；
步骤二：将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；
步骤三：将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到泡沫铜。
在步骤一中，所述铜浆包括铜粉、粘结剂、造孔剂、溶剂、增粘剂、分散剂、流平剂和抗氧化剂。
所述铜粉的平均粒径为0.5-10μm、中值粒径为3μm。具体的，如下具有宽分布、细粒径的铜粉在烧结过程中能充分接触，保证制备出的泡沫铜在厚度较薄的情况下仍然具有较高的结构强度。
所述粘结剂包括PVA、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、羟甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种。
所述造孔剂包括氯化铵、尿素、硫酸铵、柠檬酸和苯甲酸中的一种或多种。
所述溶剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、松油醇、三乙醇胺、异佛尔酮、二价酸酯和水中的一种或多种。
所述增粘剂包括天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、C5类石油树脂和C9类石油树脂中的一种或多种。
所述分散剂包括甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种。
所述流平剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺、KH550、聚乙二醇和三乙醇胺中的一种或多种。
所述抗氧化剂包括柠檬酸、植酸、维生素、草酸、抗坏血酸和葡萄糖中的一种或多种。
在选定上述原材料后，将所述造孔剂放进球磨机球磨4-24h或通过粉碎机进行粉碎，获得粒径为20-200μm的所述造孔剂；然后，将铜粉与筛分后的所述造孔剂在混料机中充分混合1-12h获得混合粉料，在该混合粉料中加入选定的所述溶剂、所述粘结剂、所述分散剂、所述流平剂、所述增粘剂以及所述抗氧化剂，继续在混料机中充分搅拌0.5-12h，获得粘度为10000-35000cps的所述铜浆；具体的，所述铜浆包括一定量的所述铜粉、0.1-30wt％的所述粘结剂、5-50wt％的所述造孔剂、1-70wt％的所述溶剂、0.01-5wt％的所述增粘剂、0.01-5wt％的所述分散剂、0.01-10wt％的所述流平剂以及0.01-10wt％的所述抗氧化剂。
制备好所述铜浆后，通过刮涂或者丝网印刷将所述铜浆涂布于所述离型膜上，以在所述离型膜上形成厚度为50-200μm的涂布片；具体的，所述离型膜选自PET、PE和OPP中的一种；所述离型膜的厚度为75-120μm，以保证涂布有所述涂布片的离型膜在后续烧结过程中不发生软化或者严重变形，厚度优选上限值。
在步骤二中，所述烘干过程一般在烘箱中进行，在烘干过程中采用程序升降温控制，保证所述离型膜上的所述涂布片在烘干过程和后续的剥离过程中不发生开裂，从而获得完整的泡沫铜预制体。具体的，烘干过程通常在隧道炉或者烘箱中进行。
在步骤三中，所述排胶的排胶温度为350-450℃、排胶气氛为氮气；在排胶过程中，粘结剂和造孔剂会挥发，为了保证制备出的泡沫铜结构的均一性，需将排胶过程的温度控制在同一温度段；且在排胶过程中会产生一定量的气体，为了保证制备出的泡沫铜上下面的均一性，需要上下表面均有空气流动，因此，排胶过程中需将所述泡沫铜预制体放置在具有多孔结构的陶瓷或者石英玻璃上进行排胶，也可以避免所述泡沫铜预制体与作为承载板的多孔陶瓷或石英玻璃发声粘结；此外，由于排胶过程会产生大量的废气，因此，用于排胶的设备需带有尾气吸收装置。常见的，排胶过程通常在烧结炉中进行。
将所述泡沫铜预制体进行排胶后进行烧结，所述烧结的烧结温度为650-1050℃、烧结时间为0.5-24h、烧结气氛为氨气。具体的，所述烧结温度优选为700-900℃，所述烧结时间优选为2-12h；所述泡沫铜预制体经过排胶、烧结后，制备出厚度为30-120μm、孔隙率为50-80％的泡沫铜。
可以理解的是，为了控制制备出的泡沫铜的孔隙率和结构强度两者的平衡，可以对所述烧结温度和烧结时间进行调节。
以下，具体通过若干实施例来进一步说明本发明所提供的泡沫铜的制备方法。
实施例1
取平均粒径为10μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照3:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为150μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘20min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，400℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为90±10μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例2
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照3:1的质量比混合获得混合粉料，将该混合粉料加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为120μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘30min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里放入烧结炉里，先通入N2，400℃排胶120min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结90min，最终得到厚度为75±10μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例3
取平均粒径为10μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照2:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为100μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘20min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，400℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为70±10μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例4
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照2:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为80μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘20min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，400℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为50±8μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例5
取平均粒径为10μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照1:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为70μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘20min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，450℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为45±5μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例6
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照1:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为25％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为60μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘20min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，450℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为40±5μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例7
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照3:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度为20％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为50μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘30min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入烧结炉里，先通入N2，400℃排胶90min；后通入氨气，并在700-850℃下烧结120min，最终得到厚度为30±8μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例8
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照5:2的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度20％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为50μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘30min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入排胶炉里，先通入N2，400℃排胶90min；再转入烧结炉通入氨气，并在850-900℃下烧结120min，最终得到厚度为30±5μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例9
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照2:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度20％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为60μm的PET离型膜上形成涂布片后，放入90-110℃的烘箱中烘30min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入排胶炉里，先通入N2，450℃排胶90min；再转入烧结炉通入氨气，并在850-900℃下烧结120min，最终得到厚度为40±5μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
实施例10
取平均粒径为1μm的铜粉和通过球磨或者粉碎筛分得到的粒径在70-100μm的氯化铵颗粒按照2.5:1的质量比混合获得混合粉料，在该混合粉料中加入浓度20％的二甲苯溶液后混合，并依次加入0.5％的增粘剂、0.5％的分散剂、1％的抗氧化剂以及一定量的流平剂，并继续搅拌0.5-6h，获得铜浆。将铜浆刮涂到厚度为60μm的PET离型膜上形成涂布片后，然后放入90-110℃的烘箱中烘30min，将PET离型膜剥离获得泡沫铜预制体，将获得的泡沫铜预制体放入排胶炉里，先通入N2，450℃排胶90min；再转入烧结炉通入氨气，并在850-900℃下烧结120min，最终得到厚度为45±5μm的具有多孔毛细结构的泡沫铜。
与相关技术相比，本发明提供的泡沫铜的制备方法通过将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成厚度为50-200μm的涂布片，后将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；再将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到厚度为30-120μm、孔隙率为50-80％泡沫铜；在降低了泡沫铜的厚度的同时，保证了泡沫铜的孔隙率和结构强度之间的平衡，使其具有良好的吸水性能，有效提高了泡沫铜的散热性能。
以上所述的仅是本发明的实施方式，在此应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出改进，但这些均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将铜浆涂布于离型膜上，以在所述离型膜上形成涂布片；
将带有所述涂布片的所述离型膜烘干后，将所述离型膜剥离得到泡沫铜预制体；
将所述泡沫铜预制体依次经过排胶、烧结后，得到泡沫铜；
其中，所述涂布片的厚度为50-200μm，所述泡沫铜的厚度为30-120μm、孔隙率为50-80％。
2.根据权利要求1所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述铜浆的粘度为10000-35000cps；所述铜浆包括铜粉、粘结剂、造孔剂、溶剂、增粘剂、分散剂、流平剂和抗氧化剂。
3.根据权利要求2所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述铜粉的平均粒径为0.5-10μm、中值粒径为3μm。
4.根据权利要求1所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述烧结的烧结温度为650-1050℃、烧结时间为0.5-24h、烧结气氛为氨气。
5.根据权利要求1所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述排胶的排胶温度为350-450℃、排胶气氛为氮气。
6.根据权利要求1所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述离型膜选自PET、PE和OPP中的一种；所述离型膜的厚度为75-120μm。
7.根据权利要求2所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括PVA、环氧树脂、丙烯酸树脂、酚醛树脂、改性酚醛树脂、羟甲基纤维素和乙基纤维素中的一种或多种；所述铜浆含有0.1-30wt％的所述粘结剂；
所述造孔剂包括氯化铵、尿素、硫酸铵、柠檬酸和苯甲酸中的一种或多种；所述铜浆含有5-50wt％的所述造孔剂。
8.根据权利要求2所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括乙醇、丙醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、松油醇、三乙醇胺、异佛尔酮、二价酸酯和水中的一种或多种；所述铜浆含有1-70wt％的所述溶剂；
所述增粘剂包括天然橡胶、丁苯橡胶、氯丁橡胶、C5类石油树脂和C9类石油树脂中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-5wt％的所述增粘剂。
9.根据权利要求2所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述分散剂包括甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺和脂肪酸聚乙二醇酯中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-5wt％的所述分散剂。
10.根据权利要求2所述的泡沫铜的制备方法，其特征在于，所述流平剂包括十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十四烷基磺酸钠、十六烷基磺酸钠、卵磷脂、三乙醇胺、KH550、聚乙二醇和三乙醇胺中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-10wt％的所述流平剂；
所述抗氧化剂包括柠檬酸、植酸、维生素、草酸、抗坏血酸和葡萄糖中的一种或多种；所述铜浆含有0.01-10wt％的所述抗氧化剂。
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