CN112063346B - 一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备及其使用方法，制备过程中，首先以部分PVAC与AGE反应形成活性预聚体，然后将活性预聚体与非/阴离子复合乳化剂混合加入含不同分子量PVA保护胶体水溶液反相乳化，进一步加入剩余PVAC、功能单体碳酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯制得高固含量改性PVAC乳液胶黏剂，采用非/反应性阴离子/PVA复合乳化体系和反相乳化工艺，可以提高胶束均匀性，从而提高固含量和乳液稳定性。使用过程中，根据使用要求加入环氧固化剂，通过环氧与固化剂的反应形成PVAC分子链之间的交联，提高PVAC胶黏剂的强度。环氧基团在水中比异氰酸酯稳定且反应相对温和，胶黏剂的适用期可通过选用不同固化剂调整，从而有效解决提升强度，延长适用期的目的。
Description
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别是涉及一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备及其使用方法。
背景技术
聚醋酸乙烯酯（PVAc）作为一种涂料乳液，无醛添加冷压固化柔性胶黏剂，是一种改性聚醋酸乙烯胶黏剂，价格低廉，粘结强度高，无环境污染，常用于木材加工，但存在耐水性和耐老化性差，涂膜较软的缺点。传统木材工业用胶黏剂主要是脉醛树脂(UF)、酚醛树脂（PF)、三聚氧胺-甲醛树脂（MF)和聚醋酸乙烯乳液（PVAc)，但随着人们对室内空气环境要求的提高，聚氨酯胶黏剂、生物质蛋白胶黏剂、改性聚醋酸乙烯胶黏剂等无醛添加胶黏剂逐步被引入木材工业，并取得了一定的研究进展，使用量在木材工业中迅速增加，尤其是改性聚醋酸乙烯胶黏剂，因其成本相对较低，施用方便，在板材生产、家具制造、装修施工方面得到了大量应用。
现有技术中常用的有两种，一种是通过乳液体系中加入聚乙烯醇形成保护胶体提高乳液的稳定性，并在合成后期加入2—羟基丙烯酸乙酯和叔碳酸乙烯酯进行三元共聚，减少因单一VAC反应造成的胶体粒径增大，生产低粘高固的稳定乳液，但是这种稳定乳液胶合强度低，耐水性差。另一种是，在合成聚醋酸乙烯乳液时，引入N--羟甲基丙烯酰胺等含胺基、羟基的链段，使用时，将聚醋酸乙烯乳液与一定比例的聚氨酯预聚体混合，聚氨酯预聚体中的NCO与聚醋酸乙烯胶黏剂和被粘材料中的羟基、胺基反应，提高胶合强度，但是这种方法固化速度快，适用期短，不适合大规模生产。
因此，改善乳液体系，提高聚醋酸乙烯水性乳液浓度；引入耐水柔性链段，提高耐水性和柔韧性、聚醋酸乙烯水性乳液与聚氨酯复配，通过侧链交联提升强度，是近年来改性聚醋酸乙烯胶黏剂的重要研究方向，之后的又一重要木材工业用胶黏剂。虽然其用量仅占木材用胶黏剂的5%左右，但使用量相当可观，甚至已经成为推动近年聚氨酯工业迅速增长的主要因素之一。与其它木材用胶黏剂相比，由于异氧酸酯基的高反应活性，使聚氨酯胶黏剂具有一些特有的优点：
a异氯酸酯容易与木材中的各种氢原子反应，生成氨基甲酸酯结构，形成牢固的化学结合，是典型的反应型胶黏剂；
b异氨酸酯基能自聚形成二聚体和三聚体、并形成环状结构，大大提高聚氨酯胶黏剂的内聚强度。
发明内容
本发明的目的是提供一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备及其使用方法，首先以部分PVAC与AGE反应形成活性预聚体，然后将活性预聚体与非/阴离子复合乳化剂混合加入含不同分子量PVA保护胶体水溶液反相乳化，进一步加入剩余PVAC、功能单体碳酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯制得高固含量改性PVAC乳液胶黏剂，采用非/反应性阴离子/PVA复合乳化体系和反相乳化工艺，增加胶束数量，提高胶束均匀性，从而提高固含量和乳液稳定性。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案，一方面，本发明提供了一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将0.28-0.32份聚乙烯醇PVA逐滴加入32-40份热水中，加热至88-92℃，使其充分溶解，然后降温到48-52℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于2.5-3小时内持续滴加到78-80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至80-85℃继续进行回流反应1-1.5小时，然后进一步升温到88-92℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43-47℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到2.8-3.2份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10-12分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10-12分钟，降低搅拌转速至55-60转/分钟，逐步升温至75-80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3-4个小时滴加完，滴完后加入0.18-0.22份过硫酸铵进行恒温反应，反应1-1.5小时后降温至55-60℃，并加入3-8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至30-45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂；
所述步骤S2中混合液由6-8份烯丙基缩水甘油醚AGE、15-17份醋酸乙烯和0.2-0.4份引发剂混合组成；
所述步骤S3中混合单体由18-22份醋酸乙烯、8-10份叔碳酸乙烯酯 Veova10、5-7份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
进一步的，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA17-88、20-88、17-99中的任意一种或至少两种混合物。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
进一步的，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:0.5~1.2的质量比混合。
进一步的，所述非离子表面活性剂为OP-10或TO-10中的任意一种或两种混合物。
其中，具体反应原理如下：
另一方面，本发明提供了一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的使用方法，具体包括如下步骤：
在PVAc无醛胶黏剂主剂中加碱调节PH至8-9，加入常温型环氧固化剂，搅拌均匀，然后对单板进行涂胶，单板单面涂胶量为150-200g/m2，组坯后于0.6-1.0MPa/cm2压力下冷压1小时，保压陈化24小时即可。
进一步的，所述常温型环氧固化剂的加入量按胶黏剂主剂环氧值0.1计算加入常温型环氧固化剂的量，具体计算公式如下：
100g改性PVac无醛胶黏剂加入胺的克数=0.1*胺的分子量/胺分子中活泼氢总数。
本发明的有益效果为：
1.本发明提供的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，通过在聚醋酸乙烯PVAc合成过程中引入烯丙基缩水甘油醚AGE链段，侧链引入活性环氧基团。
2. 本发明提供的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，将活性预聚体与非/阴离子复合乳化剂混合加入含不同分子量PVA保护胶体水溶液反相乳化，进一步加入剩余PVAC、功能单体碳酸乙烯酯、丙烯酸异辛酯制得高固含量改性PVAC乳液胶黏剂，采用非/反应性阴离子/PVA复合乳化体系和反相乳化工艺，增加胶束数量，提高胶束均匀性，从而提高固含量和乳液稳定性。
3. 本发明提供的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，通过添加反应型阴离子乳化剂，使得制备过程可以高速剪切，加快反应速率，提高制备效率，可以扩大规模，广泛用于工业生产。
4. 本发明提供的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的使用方法，在使用过程中，根据使用要求加入环氧固化剂，通过环氧与固化剂的反应形成PVAC分子链之间的交联，提高PVAC胶黏剂的强度。环氧基团在水中比异氰酸酯稳定且反应相对温和，胶黏剂的适用期可通过选用不同固化剂调整，从而有效解决提升强度，延长适用期的目的。
附图说明
并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理。在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素。下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例。对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例中制备AGE改性PVAc无醛环保胶黏剂的流程图。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明实施例和现有技术中的技术方案，下面将对照附图说明本发明的具体实施方式。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图，并获得其他的实施方式。另，设计方位的属于仅表示各部件间的相对位置关系，而不是绝对位置关系。
本发明具体实施例如下：
实施例1
一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将0.3份聚乙烯醇PVA17-88逐滴加入32份热水中，加热至90℃左右，使其充分溶解，然后降温到50℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于3小时内持续滴加到80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至85℃继续进行回流反应1.5小时，然后进一步升温到90℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到3份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10分钟，降低搅拌转速至55转/分钟，逐步升温至80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3个小时滴加完，滴完后加入0.2份过硫酸铵进行恒温反应，反应1.5小时后降温至55℃，并加入8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂。
进一步的，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA17-88。
进一步的，所述步骤S2中混合液由7份烯丙基缩水甘油醚AGE、16份醋酸乙烯和0.3份引发剂混合组成。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
进一步的，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:1的质量比混合。
进一步的，所述非离子表面活性剂为OP-10。
进一步的，所述步骤S3中混合单体由20份由醋酸乙烯、9份叔碳酸乙烯酯Veova10、和6份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
实施例2
一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将0.3份聚乙烯醇PVA17-88逐滴加入32份热水中，加热至90℃左右，使其充分溶解，然后降温到50℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于3小时内持续滴加到80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至85℃继续进行回流反应1.5小时，然后进一步升温到90℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到3份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10分钟，降低搅拌转速至55转/分钟，逐步升温至80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3个小时滴加完，滴完后加入0.2份过硫酸铵进行恒温反应，反应1.5小时后降温至55℃，并加入8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂。
进一步的，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA20-88。
进一步的，所述步骤S2中混合液由7份烯丙基缩水甘油醚AGE、16份醋酸乙烯和0.3份引发剂混合组成。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
进一步的，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:1的质量比混合。
进一步的，所述非离子表面活性剂为OP-10。
进一步的，所述步骤S3中混合单体由20份由醋酸乙烯、9份叔碳酸乙烯酯Veova10、和6份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
实施例3
一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将0.3份聚乙烯醇PVA17-88逐滴加入32份热水中，加热至90℃左右，使其充分溶解，然后降温到50℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于3小时内持续滴加到80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至85℃继续进行回流反应1.5小时，然后进一步升温到90℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到3份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10分钟，降低搅拌转速至55转/分钟，逐步升温至80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3个小时滴加完，滴完后加入0.2份过硫酸铵进行恒温反应，反应1.5小时后降温至55℃，并加入8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂。
进一步的，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA17-99。
进一步的，所述步骤S2中混合液由7份烯丙基缩水甘油醚AGE、16份醋酸乙烯和0.3份引发剂混合组成。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
进一步的，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:1的质量比混合。
进一步的，所述非离子表面活性剂为OP-10。
进一步的，所述步骤S3中混合单体由20份由醋酸乙烯、9份叔碳酸乙烯酯Veova10、和6份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
实施例4
一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，具体步骤如下：
S1、将0.32份聚乙烯醇PVA17-88逐滴加入30份热水中，加热至90℃左右，使其充分溶解，然后降温到50℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于3小时内持续滴加到80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至85℃继续进行回流反应1.5小时，然后进一步升温到90℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到3份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10分钟，降低搅拌转速至55转/分钟，逐步升温至80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3个小时滴加完，滴完后加入0.2份过硫酸铵进行恒温反应，反应1.5小时后降温至55℃，并加入8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂。
进一步的，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA17-88。
进一步的，所述步骤S2中混合液由6份烯丙基缩水甘油醚AGE、15份醋酸乙烯和0.2份引发剂混合组成。
进一步的，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
进一步的，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
进一步的，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:1的质量比混合。
进一步的，所述非离子表面活性剂为OP-10。
进一步的，所述步骤S3中混合单体由20份由醋酸乙烯、9份叔碳酸乙烯酯Veova10、和6份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
上述4组实施例制得的AGE改性PVAC无醛胶黏剂具体使用步骤如下：在PVAc无醛胶黏剂主剂中加碱调节PH至8，加入环氧当量月0.06/100g常温型环氧固化剂，搅拌均匀，试制桉木胶合板，涂胶量为175g/m2，组坯后于1.0MPa/cm2压力下冷压1小时，保压陈化24小时即可，冷压成型，
然后分别对上述4组实施例制得的AGE改性PVAC无醛胶黏剂进行杨木胶合板强度测试，并将每组实施例分别进行3次校对试验。
具体试验结果如下表：
表1 4组实施例杨木胶合板强度测试
由上述实验结果可知，通过该制作方法制备的胶黏剂胶合后固含量（105℃）为：65-68%，粘度（25℃）：850mPa·s；按GBT 9846-2015 Ⅱ类胶合板检测胶合强度0.93MPa。
上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包含一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施例只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将0.28-0.32份聚乙烯醇PVA逐滴加入32-40份热水中，加热至88-92℃，使其充分溶解，然后降温到48-52℃备用；
S2、将烯丙基缩水甘油醚AGE、醋酸乙烯和引发剂的混合液于2.5-3小时内持续滴加到78-80℃甲乙酮溶剂中进行回流反应，待混合液滴加完后升温至80-85℃继续进行回流反应1-1.5小时，然后进一步升温到88-92℃，在抽真空状态下蒸馏出溶剂，将蒸馏出的溶剂降温至43-47℃得到预聚体备用；
S3、将所述步骤S2中制得的预聚体加入到2.8-3.2份非/阴离子型复合乳化剂中，高速剪切搅拌10-12分钟，并逐滴加入所述步骤S1中制得的含有聚乙烯醇的水溶液，然后继续高速搅拌10-12分钟，降低搅拌转速至55-60转/分钟，逐步升温至75-80℃，并慢慢滴加一定量混合单体，分3-4个小时滴加完，滴完后加入0.18-0.22份过硫酸铵进行恒温反应，反应1-1.5小时后降温至55-60℃，并加入3-8份邻苯二甲酸二丁酯，然后继续降温至30-45℃放料，制得改性PVAc无醛胶黏剂主剂；
所述步骤S2中混合液由6-8份烯丙基缩水甘油醚AGE、15-17份醋酸乙烯和0.2-0.4份引发剂混合组成；
所述步骤S3中混合单体由18-22份醋酸乙烯、8-10份叔碳酸乙烯酯 Veova10和5-7份丙烯酸异辛酯 2-EHA混合组成。
2.根据权利要求1所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中聚乙烯醇PVA为聚乙烯醇PVA17-88、20-88、17-99中的任意一种或至少两种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈。
4.根据权利要求1所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中非/阴离子型复合乳化剂由非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐混合制得。
5.根据权利要求4所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂和含烯丙基的醇醚磺基琥珀酸单酯钠盐按2:0.5~1.2的质量比混合。
6.根据权利要求5所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的制备方法，其特征在于，所述非离子表面活性剂为OP-10或TO-10中的任意一种或两种混合物。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的使用方法，其特征在于，具体包括如下步骤：在PVAc无醛胶黏剂主剂中加碱调节PH至8-9，加入常温型环氧固化剂，搅拌均匀，然后对单板进行涂胶，单板单面涂胶量为150-200g/m2，组坯后于0.6-1.0MPa/cm2压力下冷压1小时，保压陈化24小时即可。
8.根据权利要求7所述的一种AGE改性PVAc无醛胶黏剂主剂的使用方法，其特征在于，所述常温型环氧固化剂的加入量按胶黏剂主剂环氧值0.1计算加入常温型环氧固化剂的量，具体计算公式如下：
100g改性PVAc无醛胶黏剂加入胺的克数=0.1*胺的分子量/胺分子中活泼氢总数。
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