CN113773602A - 一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用 - Google Patents

一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用，属于水性单组分丙烯酸环氧树脂领域，其技术方案要点是：包括如下步骤：S1、将醇醚类助溶剂和有机胺化合物依次投入反应釜一中，开启冷却水，将丙烯酸脂投入反应釜中并不断搅拌，在60℃以下反应2h‑4h；S2、将醇醚类助溶剂和固体环氧树脂投入反应釜二中使其溶解，再将其加入S1中；S3、开启冷却水，加其中水并向S1和S2的混合物中滴加微量的有机过氧化物引发剂，然后在80‑100℃反应1h‑2h；S4、向S3中加入聚脂树脂或氨基树脂和水。本发明主要用于提高树脂性能，本发明制备方法制备的树脂性能优异，附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能较好，可达到同类油性树脂的水平。

Description

一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及水性单组分丙烯酸环氧树脂领域，尤其涉及一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用。
背景技术
目前为解决大气污染、低VOC排放等环保要求，水性材料的开发与应用更为广泛。水性涂料和胶粘剂是最重要的品类，水性单组分丙烯酸改性环氧树脂广泛用于电子、电器绝缘漆、玻璃油墨、防水防腐涂料等领域。水性单组分涂料的成膜物质由树脂构成，而树脂的性能对涂料起重要作用，开发高性能水性单组分树脂能够有效促进水性单组分涂料领域的应用发展。
目前，现有技术中水性涂料主要以水性单醇酸树脂、水性单丙烯酸树脂和水性单聚氨脂树脂为主，但是性能无法达到同类型油性树脂的水平。
为了解决上述问题，在现有技术的基础上，本发明提出一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法及应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，能够有效提高树脂性能，本发明制备方法制备的树脂性能优异，附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能较好，性能可达到同类油性树脂的水平，本发明制备方法制备的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂非常环保，且挥发性有机物含量低，能够有效缓解“三废”处理的压力，工艺无高温高压，生产安全。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，包括如下步骤：
S1、将醇醚类助溶剂和有机胺化合物依次投入反应釜一中，开启冷却水，缓慢将丙烯酸脂投入反应釜中并不断搅拌；使反应釜一的温度保持在60℃以下反应2h-4h，然后取样，并检测样品的粘度、固含量和PH值，在样品的粘度、固含量和PH值检测合格后将其包装待用。
S2、将醇醚类助溶剂和固体环氧树脂投入反应釜二中，将醇醚类助溶剂和固体环氧树脂在90℃-100℃的温度下溶解，溶解完后降温至60℃以下，然后再将其加入S1的合成物中。
S3、开启冷却水，并且边搅拌边加入水，然后向S1和S2的混合物中滴加微量的有机过氧化物引发剂，所述有机过氧化物引发剂与有机胺类化合物和丙烯酸脂的总重量的重量比为0.1％-0.2％，然后保持在80-100℃搅拌并反应1h-2h。
S4、然后温度降至60℃左右，向S3合成的高聚物中加入聚脂树脂或氨基树脂，同时加水，所述聚脂树脂或氨基树脂占S3中合成的高聚物重量的1％-10％；再进行搅拌乳化，即可获得水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂成品。
通过采用上述技术方案，S1中，利用醇醚类助溶剂，有助于溶解有机胺类化合物和丙烯酸脂，并且能够起到稀释作用，能够有效控制反应后的合成物的固含量和粘度等指标，并且通过测量合成物的固含量和粘度，便于计算后续步骤中环氧树脂和醇醚类助剂的添加量，还能有效把控合成物的品质；利用有机胺类化合物和丙烯酸脂发生置换反应，以便能在丙烯酸脂上接入胺基，胺可催化羧酸和环氧基团反应，并且伯胺本身也可与环氧基团发生反应，以便使S1中的合成物与S2中的环氧树脂顺利进行共聚反应，丙烯酸树脂本身具有干燥时间短、柔韧性好和优良的耐候性等优点，通过环氧树脂和S1中的合成物发生共聚反应，能够有效提升附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能。
利用醇醚类助溶剂将固体环氧树脂在90℃-100℃的温度下溶解，有助于实现后续步骤的操作；利用冷却水，有助于控制反应温度；利用有机过氧化物引发剂具有强氧化性，有助于引起双键断裂并发生加成反应，以便能够将多余丙烯酸脂引发聚合，从而能够降低游离的丙烯酸脂，能够有效保证最终合成树脂的耐高温和稳定性等特性；S4中，根据产品的性能要求，在S3合成的高聚物中加入1％-10％的聚脂树脂或氨基树脂，有助于提高附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能，并且通过乳化，使聚脂树脂或氨基树脂均匀分散于高聚物中，以便能保持水性单组分丙烯酸环氧树脂的稳定性。
采用本方案能够有效提高树脂性能，本发明制备方法制备的树脂性能优异，附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能较好，性能可达到同类油性树脂的水平，本发明制备方法制备的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂非常环保，且挥发性有机物含量低，能够有效缓解“三废”处理的压力，工艺无高温高压，生产安全。
进一步地，有机胺类化合物的种类包括H2N(C3H5O)nNH2，n＝0-50；H2N(C2H4)n1NH2，n1＝0-10；H2N(CH2-CH2-NH2-CH2-CH2-)n2NH2，n2＝0-10。
通过采用上述技术方案，利用有机胺类化合物和丙烯酸脂发生置换反应，以便能在丙烯酸脂上接入胺基，胺可催化羧酸和环氧基团反应，并且伯胺本身也可与环氧基团发生反应，便于后续反应的进行。
进一步地，所述有机过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
通过采用上述技术方案，利用过氧化苯甲酰具有强氧化性，有助于引起双键断裂并发生加成反应，能够快速的引发反应，以便能够将多余丙烯酸脂引发聚合，从而能够降低游离的丙烯酸脂，能够有效保证最终合成树脂的耐高温和稳定性等特性。
进一步地，所述醇醚类助溶剂为乙二醇单丁醚、环己二醇单甲醚或二乙二醇单甲醚。
通过采用上述技术方案，利用醇醚类助溶剂，有助于溶解有机胺类化合物和丙烯酸脂，并且能够起到稀释作用，能够有效控制反应后的合成物的固含量和粘度等指标，便于合成反应的顺利进行。
进一步地，所述有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔比为1:4-5。
通过采用上述技术方案，利用丙烯酸脂过量，有助于保证有机胺化合物被反应完全反应。
进一步地，S1步骤制备的样品检测合格的粘度(25℃)为500-20000CPS，固含量为70％，PH值为6-9。
通过采用上述技术方案，控制粘度、固含量和PH值，有助于把控产品质量，并能够通过固含量计算其他物质的添加量，便于后续反应的进行。
进一步地，所述环氧树脂的环氧值为0.02-0.25，且所述有机胺化合物与环氧树脂的摩尔比为1:1-5。
通过采用上述技术方案，有机胺化合物中的胺基能催化环氧树脂中的环氧发生开环反应，通过环氧值便于计算有机胺化合物和环氧树脂的投放量，能够有效保证共聚反应的顺利进行，便于水性单组分丙烯酸环氧树脂的合成。
进一步地，步骤S4中制得的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂成品的检测合格条件为：乳液粘度(25℃)为500-5000CPS，乳液固含量为40％，树脂HLB值为6-13，乳液表干时间(25℃)为2-3h。
通过采用上述技术方案，有助于保证成品的质量。
进一步地，将所述的水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法应用于制备水性单组分环氧涂料、水性单组分环氧绝缘漆(包括80-400度高温烤漆)、水性单组分环氧玻璃油墨、水性单组分环氧胶粘剂、防水防腐漆、玻璃烤漆、光固化烤漆。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明的方法能够有效提高树脂性能，制备的树脂性能优异，附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能较好，性能可达到同类油性树脂的水平，本发明制备方法制备的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂非常环保，且挥发性有机物含量低，能够有效缓解“三废”处理的压力，工艺无高温高压，生产安全。
附图说明
图1是本发明实施例的流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，如图1所示，包括以下步骤：
S1、将乙二醇单丁醚和H2N(C3H5O)nNH2，n＝0-50；H2N(C2H4)n1NH2，n1＝0-10；H2N(CH2-CH2-NH2-CH2-CH2-)n2NH2，n2＝0-10等有机胺化合物依次投入反应釜一中，开启冷却水，缓慢将丙烯酸脂投入反应釜中并不断搅拌，有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔比为1：4；使反应釜一的温度保持在60℃以下反应2h，然后取样，并检测样品的粘度、固含量和PH值，S1步骤制备的样品检测合格的粘度为500-20000CPS，固含量为70％，PH值为6-9，在样品的粘度、固含量和PH值检测合格后将其包装待用。
S2、将乙二醇单丁醚和固体环氧树脂投入反应釜二中，将乙二醇单丁醚和固体环氧树脂在90℃-100℃的温度下溶解，溶解完后降温至60℃以下，然后再将其加入S1的合成物中。
S3、开启冷却水，并且边搅拌边加入蒸馏水，然后向S1和S2的混合物中滴加微量的过氧化苯甲酰，过氧化苯甲酰与有机胺类化合物和丙烯酸脂的总重量的重量比为0.1％，然后保持在80-100℃搅拌并反应1h。
S4、然后温度降至60℃左右，向S3合成的高聚物中加入聚脂树脂或氨基树脂，同时加蒸馏水，所述聚脂树脂或氨基树脂占S3中合成的高聚物重量的2％；再进行搅拌乳化，即可获得水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂成品，S4步骤制备的成品检测合格的乳液粘度(25℃)为500-5000CPS，乳液固含量为40％，树脂HLB值为6-13，乳液表干时间(25℃)为2-3h。
实施例2：与实施例1的不同之处在于：醇醚助溶剂为环己二醇单甲醚；有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔比为1：4.5；有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔在反应釜一中的反应时间为3h；过氧化苯甲酰与有机胺类化合物和丙烯酸脂的总重量的重量比为0.15％，S3的反应时间为1.5h。
实施例3：与实施例1的不同之处在于：醇醚助溶剂为二乙二醇单甲醚；有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔比为1：5，有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔在反应釜一中的反应时间为4h；过氧化苯甲酰与有机胺类化合物和丙烯酸脂的总重量的重量比为0.2％，S3的反应时间为2h。
在本发明的上述实施例中，本发明制备方法制备的树脂性能优异，附着力、柔韧性、硬度、耐水耐盐耐侯性、稳定性和耐高温等性能较好，性能可达到同类油性树脂的水平，本发明制备方法制备的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂非常环保，且挥发性有机物含量低，能够有效缓解“三废”处理的压力，工艺无高温高压，生产安全。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
S1、将醇醚类助溶剂和有机胺化合物依次投入反应釜一中，开启冷却水，缓慢将丙烯酸脂投入反应釜中并不断搅拌；使反应釜一的温度保持在60℃以下反应2h-4h，然后取样，并检测样品的粘度、固含量和PH值，在样品的粘度、固含量和PH值检测合格后将其包装待用；
S2、将醇醚类助溶剂和固体环氧树脂投入反应釜二中，将醇醚类助溶剂和固体环氧树脂在90℃-100℃的温度下溶解，溶解完后降温至60℃以下，然后再将其加入S1的合成物中；
S3、开启冷却水，并且边搅拌边加入水，然后向S1和S2的混合物中滴加微量的有机过氧化物引发剂，所述有机过氧化物引发剂与有机胺类化合物和丙烯酸脂的总重量的重量比为0.1％-0.2％，然后保持在80-100℃搅拌并反应1h-2h；
S4、然后温度降至60℃左右，向S3合成的高聚物中加入聚脂树脂或氨基树脂，同时加水，所述聚脂树脂或氨基树脂占S3中合成的高聚物重量的1％-10％；再进行搅拌乳化，即可获得水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂成品。
2.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：有机胺类化合物的种类包括H2N(C3H5O)nNH2，n＝0-50；H2N(C2H4)n1NH2，n1＝0-10；H2N(CH2-CH2-NH2-CH2-CH2-)n2NH2，n2＝0-10。
3.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：所述有机过氧化物引发剂为过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：所述醇醚类助溶剂为乙二醇单丁醚、环己二醇单甲醚或二乙二醇单甲醚。
5.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：所述有机胺化合物与丙烯酸脂的摩尔比为1：4-5。
6.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：S1步骤制备的样品检测合格的粘度(25℃)为500-20000CPS，固含量为70％，PH值为6-9。
7.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：所述环氧树脂的环氧值为0.02-0.25，且所述有机胺化合物与环氧树脂的摩尔比为1：1-5。
8.根据权利要求1所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法，其特征是：步骤S4中制得的水性单组分功能性丙烯酸环氧树脂成品的检测合格条件为：乳液粘度(25℃)为500-5000CPS，乳液固含量为40％，树脂HLB值为6-13，乳液表干时间(25℃)为2-3h。
9.根据权利要求1至8任意一项所述的一种水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法的应用，其特征是：将所述的水性单组分丙烯酸环氧树脂的制备方法应用于制备水性单组分环氧涂料、水性单组分环氧绝缘漆(包括80-400度高温烤漆)、水性单组分环氧玻璃油墨、水性单组分环氧胶粘剂、防水防腐漆、玻璃烤漆、光固化烤漆。
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