CN112062961A - 一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，在室温下将二酐单体6FDA和二胺单体TFMB在DMAC中进行反应制成聚酰胺酸溶液，然后将聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在玻璃基板上经过预烘、热亚胺化处理之后制成液晶盒灌注E7向列相液晶，利用晶体旋转法测量预倾角可达6.9°。该聚酰亚胺液晶取向膜相比普通芳香族聚酰亚胺取向膜优势明显，它是一种无色透明的薄膜同时该取向膜可以获得6.9°高预倾角，可以很好地满足液晶显示领域对于取向膜材料无色和大预倾角的要求，可以用作超扭曲向列型液晶显示器取向膜材料。

Description

一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法
技术领域
本发明涉及液晶显示材料技术领域，特别是一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法。
背景技术
随着液晶显示技术的不断发展，超扭曲向列（STN）型液晶显示器凭借其高清晰度和大的信息容量，已经成为液晶器重要研究方向。为了避免使用过程中出现液晶反倾斜现象而造成向错，要求显示器内的液晶分子和取向膜表面必须具有一定的预倾角。预倾角的大小会决定液晶盒内液晶分子的排列取向状态，进而影响液晶显示器的光电特性。大预倾角取向膜的制备是目前STN型液晶显示器急需解决的一大难题。STN型液晶显示器对取向膜材料有如下要求：1.透光性能要好，必须在可见光范围内有很强的透光能力；2.具备良好的耐热性能以及抗化学腐蚀性能；3.能诱导液晶分子获得3°～20°的大预倾角；4.机械性能和力学性能良好，柔韧性好能满足柔性封装要求。
目前液晶显示器取向膜材料主要是聚酰亚胺（PI）薄膜，然而传统的芳香族PI由于结构中共轭结构的影响，会吸收可见光呈现黄色或褐色，并且传统的芳香族PI取向膜预倾角低仅有1°～2°，这很大程度限制了聚酰亚胺材料在液晶显示领域的应用。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中的问题，提出一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，利用两种含三氟甲基的单体6FDA与TFMB进行反应制成聚酰亚胺薄膜，利用三氟甲基来改善取向膜的性能。三氟甲基的强电负性可以破坏聚酰亚胺分子中的共轭结构基团，同时它的大自由体积可以使聚酰亚胺分子链之间的相互作用减弱，两者都能够抑制电荷转移络合物的形成，可以很大程度改善聚酰亚胺的透明性。另外三氟甲基的引入会使聚酰亚胺分子链的刚性增强，可以增强液晶分子与摩擦后的取向膜之间的范德华作用力，从而使液晶的预倾角提高。
为实现上述目的，本发明提出了一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A)聚酰胺酸溶液的制备:在室温条件下将二酐单体6FDA和二胺单体TFMB在DMAC中反应生成聚酰胺酸溶液；
B)液晶取向膜的制备和检测：将聚酰胺酸溶液旋涂在液晶盒玻璃基板上面，进行预烘，然后利用热亚胺化法使得聚酰胺酸亚胺化为聚酰亚胺薄膜，再对聚酰亚胺薄膜进行摩擦处理之后制成液晶盒灌注液晶后利用晶体旋转法测量预倾角。
作为优选，所述步骤A)中的二酐单体6FDA含有三氟甲基，所述步骤A)中的二胺单体TFMB含有三氟甲基。
作为优选，所述步骤A)中二酐单体6FDA和二胺单体TFMB的摩尔比为1.1:1～1.1:0.9。
作为优选，所述中二酐单体6FDA和二胺单体TFMB的优选摩尔比为1.02:1。
作为优选，所述步骤A)反应体系的固含量为10～25%，所述步骤A)中DMAC的加入量为反应体系总质量的90～75%。
作为优选，所述反应体系的优选固含量为15%。
作为优选，所述步骤A)中反应时间为5～20h。
作为优选，所述反应时间优选为10～12h。
作为优选，所述步骤B)中预烘为将旋涂有聚酰胺酸溶液的液晶盒玻璃基板置于真空干燥箱内进行预烘，所述预烘温度为70℃，所述预烘时间为1h。
作为优选，所述步骤B)中热亚胺化法为将预烘处理后的液晶盒玻璃基板置于马弗炉中进行多段程序化加热，所述多段程序化加热分为四段，分别为：在100℃下保温0.5～2h，在150℃下保温0.5～2h，在200℃下保温0.5～2h和在250℃下保温0.5～2h。
本发明的有益效果：
与现有技术相比，本发明的聚酰亚胺液晶取向膜为一种无色透明的薄膜，它通过向聚酰亚胺分子链中引入三氟甲基，利用三氟甲基的强电负性来破坏聚酰亚胺分子中的共轭结构基团，同时它的大自由体积使得聚酰亚胺分子链之间的相互作用减弱，两方面相互作用抑制了电荷转移络合物的形成，有效的提高了聚酰亚胺薄膜的透明性，无色透明的优势使得该聚酰亚胺薄膜能够很好用于液晶显示器领域。该液晶取向膜相比传统的聚酰亚胺薄膜材料具有更高的预倾角，灌注E7向列相液晶之后，在摩擦处理之后能够获得6.9°的预倾角，而传统的芳香族聚酰亚胺薄膜材料仅能获得1～2°预倾角，因此，本发明的无色透明聚酰亚胺薄膜可以用于超扭曲向列型液晶显示器用取向膜材料。
附图说明
图1是本发明一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备反应式；
图2是不同打磨强度下预倾角的变化图；
图3是不同液晶种类下的偏光照片图。
具体实施方式
实施列一、
步骤A)：在室温条件下，按照二酐单体6FDA与二胺单体TFMB摩尔比为1.02:1分别称取二酐单体6FDA 2.91g，二胺单体TFMB2.05g。然后量取30ml经过干燥处理的DMAC，保证反应体系的固含量为15%。然后将二胺单体TFMB全部倒进干燥的50ml反应容器中，加入25mlDMAC后打开磁力搅拌器开关，等到二胺单体TFMB完全溶解之后，再将二酐单体6FDA分三次加入反应容器中，每次间隔10min，加料完毕后，再用5mlDMAC冲洗瓶壁上面残留的单体，然后通入氮气20min，反应12h后得到无色透明的聚酰胺酸溶液，将聚酰胺酸溶液密封处理储存在冰箱中待用。经测定反应12h后聚酰胺酸溶液旋转粘度为150mpa.s（25℃条件下测定）。反应过程中可以观察到，反应刚开始时溶液颜色为深黄色反应过程中颜色逐渐变浅，反应3h左右溶液变为无色。
步骤B）：将ITO玻璃切割成25mm×25mm的小块状，然后置于超声波清洗池中，依次用液晶清洗剂、去离子水、丙酮以及异丙醇各清洗20min，然后把清洗过的ITO玻璃基片置于100℃烘箱中干燥1h，干燥完成后放入紫外臭氧清洗仪中处理1h。将步骤A）合成的聚酰胺酸溶液利用自动旋涂机旋涂在ITO玻璃基板上，本实验的旋转参数为：低速旋转角速度700r/min,低速旋转时间为10s；高速旋转角速度为2500r/min，高速旋转时间为15s，经过旋涂后聚酰胺酸溶液在ITO玻璃基板上面形成一层液膜，然后把涂有聚酰胺酸溶液的玻璃基板放入真空干燥箱中70℃预烘1h，再将玻璃基板转入马弗炉中进行程序化升温加热，采用多段程序化加热，多段程序化加热分为四段，分别为：100℃下保温1h，150℃下保温1h，200℃下保温1h，最后在250℃下保温1h。热亚胺化完成之后，开始对聚酰亚胺取向膜进行打磨处理，把涂有取向膜的一面朝下放置在在尼龙布上面，然后用不同质量的砝码压在玻璃基板上，用手平推玻璃基板20cm，对聚酰亚胺薄膜进行打磨处理。打磨完成后用紫外光固胶将两玻璃基板封装成空液晶盒后注入E7向列相液晶，使用长春联诚仪器公司生产的PAT-20预倾角测试仪来测量预倾角。不同打磨强度下的预倾角变化如图3所示。
实施列二、
实施例二与实施例一的区别在于，液晶盒中所灌注的液晶种类不同，液晶盒内灌注了TEB300向列相液晶和两种胆甾相液晶，实验中两种胆甾相液晶为向E7和TEB300两种向列相液晶中添加2%的R5011手性剂所制得，然后利用偏光显微镜观察液晶分子在盒内的取向均匀性，得到如图3所示的偏光照片图。
图3中（1）为E7加入2%手性剂后的胆甾相液晶偏光显微照片，（2）为TEB300加入手性剂的胆甾相液晶偏光显微照片，（3）和（4）分别为TEB300向列相液晶的亮态和黑态偏光显微照片。从偏光显微照片可以看出改无色透明聚酰亚胺取向膜也能够使TEB300向列相液晶均匀取向，亮态和黑态的偏光照片对比非常明显，亮态透射光强。从正交偏光显微镜可以观察到两种胆甾相液晶在液晶盒中分布均匀，透射光强度高，说明该无色透明取向膜对这两种胆甾相液晶也有良好的取向效果。
与现有技术相比，本发明一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，在摩擦处理之后可以使向列相液晶分子均匀取向，获得高达6.9°的预倾角，克服了传统聚酰亚胺液晶取向膜具有颜色和预倾角低的缺点，可以用作超扭曲向列型液晶显示器的液晶取向膜。
上述实施例是对本发明的说明，不是对本发明的限定，任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
A)聚酰胺酸溶液的制备:在室温条件下将二酐单体6FDA和二胺单体TFMB在DMAC中反应生成聚酰胺酸溶液；
B)液晶取向膜的制备和检测：将聚酰胺酸溶液旋涂在液晶盒玻璃基板上面，进行预烘，然后利用热亚胺化法使得聚酰胺酸亚胺化为聚酰亚胺薄膜，再对聚酰亚胺薄膜进行摩擦处理之后制成液晶盒灌注液晶后利用晶体旋转法测量预倾角。
2.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中的二酐单体6FDA含有三氟甲基，所述步骤A)中的二胺单体TFMB含有三氟甲基。
3.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中二酐单体6FDA和二胺单体TFMB的摩尔比为1.1:1～1.1:0.9。
4.如权利要求3所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述中二酐单体6FDA和二胺单体TFMB的优选摩尔比为1.02:1。
5.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A)反应体系的固含量为10～25％，所述步骤A)中DMAC的加入量为反应体系总质量的90～75％。
6.如权利要求5所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述反应体系的优选固含量为15％。
7.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中反应时间为5～20h。
8.如权利要求7所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于，所述反应时间优选为10～12h。
9.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B)中预烘为将旋涂有聚酰胺酸溶液的液晶盒玻璃基板置于真空干燥箱内进行预烘，所述预烘温度为70℃，所述预烘时间为1h。
10.如权利要求1所述的一种无色透明聚酰亚胺液晶取向膜的制备方法，其特征在于：所述步骤B)中热亚胺化法为将预烘处理后的液晶盒玻璃基板置于马弗炉中进行多段程序化加热，所述多段程序化加热分为四段，分别为：在100℃下保温0.5～2h，在150℃下保温0.5～2h，在200℃下保温0.5～2h和在250℃下保温0.5～2h。
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