CN112062686A - 甘氨酸络合亚铁盐预混料的制备方法及生产系统 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机饲料领域，具体涉及一种甘氨酸络合亚铁盐预混料的制备方法。该方法包括以下步骤：(1)根据图1所示的甘氨酸络合亚铁盐微观进行预判分类；(2)将得到的甘氨酸络合亚铁盐的微观与所述预判分类的情况进行匹配；(3)根据匹配得到的所述甘氨酸络合亚铁盐的类型添加对应的辅料得到对应的所述氨酸络合亚铁盐预混料。本发明提供的制备方法可以得到高纯度的甘氨酸络合亚铁盐和亚铁离子高络合率的甘氨酸络合亚铁盐预混料，产品化学性质和物理性质稳定性高，更加适合作为饲料剂使用。
Description
技术领域
本发明属于有机饲料领域，具体涉及一种甘氨酸络合亚铁盐预混料的制备方法及生产系统。
技术背景
氨基酸络合物微量元素化合物具有良好的化学和生化稳定性。金属离子与氨基酸之间，在离子键和共价键的共同作用下，形成的络合物具有五元环或者六元环结构，这种络合物的稳定常数比较适中，在104-1015之间，它有利于稳定微量元素的离子状态，不和植酸、磷酸盐等形成沉淀，又不会因为金属离子和配位体之间结合力过大而造成吸收到细胞内的金属离子难以释放，因此是一种较为理想的饲料添加剂。良好的加工性能。氨基酸微量元素络合物可以避免一般无机盐的缺陷，如易吸潮结块粉碎困难。与维生素、抗生素等活性成分有配伍禁忌等，它易于和其他添加剂混合均匀，使用和储存方便、稳定。在众多商品化的氨基酸微量元素络合物产品中，甘氨酸铁是一种重要的产品，它是动物生长所必需的铁金属离子与甘氨酸反应生成的具有环状结构的配位化合物或螯合物。由于其接近于动物体内天然形态的铁补充剂，且具有良好的化学稳定性、较高的生物学效价、溶解性高、易消化吸收、抗干扰、无刺激、无毒害作用等特性，目前被认为是一种最为理想的铁添加剂。
目前，甘氨酸络(螯)合亚铁的生产方法通常是利用甘氨酸与硫酸亚铁或者氯化亚铁存在以下成剂问题：①在烘干过程中，水分蒸发慢，易结块。②亚铁的有效络合率低，生物利用率低，产品质量不稳定，由于氧化亚铁和碱式碳酸亚铁稳定性较好，不能很好游离出亚铁离子，甘氨酸羟基类似物络(螯)合亚铁中往往含有无机亚铁盐。③使用氢氧化钠调节pH时，导致产生氧化亚铁夹杂在产品中，从而影响产品的质量。④通入氮气保护或者添加抗氧化剂、抗结块剂等。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
(1)根据图1所示的甘氨酸络合亚铁盐微观进行预判分类；
(2)将得到的甘氨酸络合亚铁盐的微观与所述预判分类的情况进行匹配；
(3)根据匹配得到的所述甘氨酸络合亚铁盐的类型添加对应的辅料得到对应的所述氨酸络合亚铁盐预混料。
具体地，所述甘氨酸络合亚铁盐预混料是甘氨酸络合亚铁盐与对应的辅料混合形成的混合物。
具体地，图1为市面上的七种甘氨酸络合亚铁盐的显微镜下100倍的微观图。
进一步，步骤(2)中所述甘氨酸络合亚铁盐是生产得到的，所述生产的生产方法为：
(a)在反应器中加入水，然后升温至95℃-100℃，然后保温至水中的溶氧量无法检测出为止；
(b)加入甘氨酸和亚铁盐，在70℃-100℃条件下加热完全溶解，然后保温0.5-2.5h得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液；所述甘氨酸和所述亚铁盐的二价铁离子的摩尔比为1：0.5-1.5；
(c)将得到的所述甘氨酸络合亚铁盐的水溶液减压、浓缩、干燥得所述甘氨酸络合亚铁盐。
具体地，所述甘氨酸络合亚铁盐的分子结构式如下：
根据上述分子结构式中所述甘氨酸络合亚铁盐化合物由阳离子甘氨酸络合亚铁离子和阴离子硫酸氢根或者氯离子离子组成，所述阳离子甘氨酸络合亚铁离子与阴离子硫酸氢根或者氯离子离子的摩尔比为1:1。
步骤(a)中所述反应器为玻璃钢喷涂或者内衬搪瓷的反应器。
步骤(b)中所述甘氨酸、亚铁盐均为饲料级或者分析纯商品。
步骤(a)中所述的加入水量为甘氨酸质量的1.0-8.0倍，优选1.0-6.0，特别优选1.0-2.0。
步骤(a)中所述经过加热处理后的水中溶氧量未检测出。
步骤(b)中所述亚铁盐为为固体或者液体，优选固体亚铁盐；所述亚铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁无水化合物或者水合物。
步骤(b)中所述甘氨酸与亚铁离子投料摩尔比为1：0.5-1.5，优选1:1，络合反应的温度为70℃-100℃，优选80℃-95℃，特别优选90℃-95℃，络合反应时间为0.5-2.5小时，优选1-2.0小时。
步骤(b)中所述络合反应结束后反应液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为25％-80wt％。
步骤(c)中所述浓缩至产品浓度为35％-85wt％，优选40％-85wt％，特别优选65％-80wt％，并且浓缩物料在75℃-90℃具有很好流动性。
步骤(c)中所述干燥为常压鼓风干燥、减压干燥、喷雾干燥中的一种或者多种，优选喷雾干燥，喷雾干燥进口物料温度为60℃-90℃，优选70℃-90℃，特别优选85℃-90℃。
所述喷雾干燥的气体为氮气，氮气的温度为80℃-140℃，优选90℃-125℃，氮气和水蒸气经过冷却分离后，氮气循环至氮气加热器循环套用，冷凝水循环至步骤(1)用水。
进一步，步骤(1)中所述预判分类具体为：
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为A，则分类为A类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为B，则分类为B类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为C，则分类为C类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为D，则分类为D类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为E，则分类为E类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为F，则分类为F类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为G，则分类为G类甘氨酸络合亚铁盐；
所述甘氨酸络合亚铁盐微观A-G分别对应的外观为：
A：黄色，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为90-95％；
B：浅黄、颜色均一，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为91-96％；
C：类白色与棕黄色，棕黄色偏多，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％；
D:棕黄与浅黄混合，不太均匀，整体呈非晶体，螯合率为89-92％；
E：类白色与棕黄色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为90-92％；
F：土红色，细小均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为93-98％；
G：类白色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％。
进一步，步骤(3)具体为：
若步骤(2)匹配判定为A类甘氨酸络合亚铁盐，则添加还原铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料a；
若步骤(2)匹配判定为所述B类甘氨酸络合亚铁盐，则添加柠檬酸-还原铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料b；
若步骤(2)匹配判定为所述C类甘氨酸络合亚铁盐，则添加抗坏血酸得甘氨酸络合亚铁盐预混料c；
若步骤(2)匹配判定为所述D类甘氨酸络合亚铁盐，则添加羰基铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料d；
若步骤(2)匹配判定为所述E类甘氨酸络合亚铁盐，则添加抗坏血酸/铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料e；
若步骤(2)匹配判定为所述F类甘氨酸络合亚铁盐，则添加茶多酚得甘氨酸络合亚铁盐预混料f；
若步骤(2)匹配判定为所述G类甘氨酸络合亚铁盐，则添加茶多酚/铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料g。
进一步，所述甘氨酸络合亚铁盐按分量计为100份，则所述添加还原铁粉为0.1份；所述添加柠檬酸-还原铁粉为0.2份；所述添加抗坏血酸0.15份；所述添加羰基铁粉0.1份；所述茶多酚/铁粉0.1份。
本发明目的在于还提供一种前述的制备方法制备的甘氨酸络合亚铁盐预混料。所述甘氨酸络合亚铁盐预混料是甘氨酸络合亚铁盐与辅料混合的混合物。
本发明目的在于还提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料的生产系统。
所述生产系统包括甘氨酸络合亚铁盐生产系统、显微镜、图片匹配软件、辅料储存装置和混合装置。
进一步，所述生产系统具体为：所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统与所述混合装置相连，所述混合装置与辅料储存装置相连，所述混合装置上设置所述显微镜，所述显微镜与所述图片匹配软件相连，所述图片匹配软件还与辅助储存装置连接。
进一步，所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统包括反应装置、中间储存装置、喷雾干燥装置、产品储存装置、气液分离装置、第二储存装置和第三储存装置。所述反应装置第二储存装置和中间储存装置，所述中间储存装置连接喷雾干燥装置，所述喷雾干燥装置连接气液分离装置和产品储存装置，所述气液分离装置还连接第三储存装置。
生产系统还包括取样装置，所述取样装置与所述显微镜相连，然后显微镜拍片与所述图片匹配软件进行匹配，然后投放辅料进行混合。
进一步，所述生产系统还包括流动性检测装置，流动性检测装置与所述取样装置相连，然后与显微镜相连。
具体地，所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统包括依次连接的反应装置、喷雾干燥装置和氮气加热装置，所述反应装置和氮气加热装置分别与喷雾干燥装置连接；所述反应装置用于甘氨酸和亚铁盐的络合反应，以及物料的浓缩；所述喷雾干燥装置用于干燥合成装置中经过浓缩的物料；所述氮气加热装置用于加热送入喷雾干燥装置中的氮气。
所述氮气回收循环利用装置包括依次连接的气固分离器、除尘器和氮气冷却器，所谓的气固分离器与喷雾干燥装置连接，所述的氮气冷却器与氮气加热装置连接。
所述氮气回收循环利用装置还包括中间存储装置，所述的中间存储装置与氮气冷却器连接，用于存储氮气冷却器中冷却分离的液体。
本发明目的在于还提供一种利用前述的生产系统生产甘氨酸络合亚铁盐预混料的方法。
所述方法中，所述显微镜调试100倍、60倍，优选为100倍。
进一步，在所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统在生产过程中，检测生产得到的甘氨酸络合亚铁盐的流动性，当流动性的Carr指数为75-90时，进行显微镜拍片。
进一步，所述图片匹配软件与所述显微镜呈现的图片相似度为75-100％，则判定为所述图形匹软件匹配到的图片。
具体地，所述方法具体为：甘氨酸络合亚铁盐生产系统生产得到甘氨酸络合亚铁盐粉末，粉末经放大镜观察外观取图与图片匹配软件进行匹配，得出甘氨酸络合亚铁盐粉末的种类，然后根据不同的种类添加相应的辅料在混合器混合得到甘氨酸络合亚铁盐预混料。
具体地，另一种方案，在生产甘氨酸络合亚铁盐检测产品的流动性，流动性达到要求后用放大镜进行观察。
具体地，甘氨酸络合亚铁盐粉末的种类根据外观分为7种：
所述外观分别为：
A：黄色，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为90-95％；
B：浅黄、颜色均一，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为91-96％；
C：类白色与棕黄色，棕黄色偏多，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％；
D:棕黄与浅黄混合，不太均匀，整体呈非晶体，螯合率为89-92％；
E：类白色与棕黄色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为90-92％；
F：土红色，细小均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为93-98％；
G：类白色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％。
对应的辅料分别为：
若为A类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为还原铁粉；
若为B类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为柠檬酸-还原铁粉；
若为C类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为抗坏血酸；
若为D类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为羰基铁粉；
若为E类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为抗坏血酸/铁粉；
若为F类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为茶多酚；
若为G类甘氨酸络合亚铁盐，则辅料为茶多酚/铁粉。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的制备方法可以得到高纯度的甘氨酸络合亚铁盐和亚铁离子高络合率的甘氨酸络合亚铁盐预混料，产品化学性质和物理性质稳定性高，更加适合作为饲料剂使用。
本发明提供的制备方法具有绿色环保，几乎无三废产生，适合于大规模工业化生产，收率高，生产成本低。
本发明提供的生产系统具有操作简单、生产装备简单且容易维护保养。
附图说明
图1为100倍放大镜下的A-G甘氨酸络合亚铁盐微观图。
图2为甘氨酸络合亚铁盐生产系统图。
图3为甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统图a。
图4为甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统图b。
图5为甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统图c。
图6为甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统图d。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
本发明提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统图，参照图2、图3，甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统如图3所示，包括：甘氨酸络合亚铁盐生产系统、显微镜、图片匹配软件、辅料储存装置和混合装置。
甘氨酸络合亚铁盐生产系统如图2所示，包括：反应装置、中间储存装置、喷雾干燥装置、产品储存装置、气液分离装置、第二储存装置和第三储存装置。
甘氨酸络合亚铁盐生产系统生产得到的氨酸络合亚铁盐经显微镜观察拍片与图片匹配软件匹配，根据匹配到的结果然后添加对应的辅料在混合装置中混合得到甘氨酸络合亚铁盐预混料。
实施例2
本发明提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统，参考图4，在实施例1的基础上增加一个流动性检测装置，先检测甘氨酸络合亚铁盐生产系统得到的甘氨酸络合亚铁盐的流动性，达到一定标准后进行拍照，然后再经显微镜观察拍片与图片匹配软件匹配，根据匹配到的结果然后添加对应的辅料在混合装置中混合得到甘氨酸络合亚铁盐预混料。
实施例3
本发明提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统，参考图5，在实施例1的基础上添加一个取样装置，放大镜设置在取样装置上，然后进行观察拍片与图片匹配软件匹配，根据匹配到的结果然后添加对应的辅料在混合装置中混合得到甘氨酸络合亚铁盐预混料。
实施4
本发明提供一种甘氨酸络合亚铁盐预混料生产系统，参考图6，在实施例3的基础上添加一个流动性检测装置，流动性检测装置和放大镜设置在取样装置上，先进行流动性检测，再进行观察拍片与图片匹配软件匹配，根据匹配到的结果然后添加对应的辅料在混合装置中混合得到甘氨酸络合亚铁盐预混料。
实施例5
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入300kg的去离子水，然后加热至95℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量97wt％的七水硫酸亚铁573.22kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为44.10wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为80wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为120℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品455.12kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.8％，经过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为24.61wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.96wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈玛瑙红粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
实施例6
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入实施例1回收循环冷凝水280kg，然后加热至90℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量97wt％的五水硫酸亚铁498.93kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为48.56wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为75wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为120℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品455.12kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.9％，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为24.61wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.96wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈红棕色粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
实施例7
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入实施例2回收循环冷凝水200kg，然后加热至90℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量97wt％的一水硫酸亚铁350.35kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为64.38wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为81wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为110℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品456.12kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.9％，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为24.56wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为32.89wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈土红色粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
实施例8
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入实施例3回收循环冷凝水300kg，然后加热至90℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量98wt％的无水硫酸亚铁310.02kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为59.33wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为80wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为115℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品453.12kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.9％，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为24.72wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为33.10wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈土色粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
实施例9
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入实施例4回收循环冷凝水和补加的去离子水300kg，然后加热至90℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量98wt％的无水氯化亚铁258.67kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为46.27wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为80wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为115℃，经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品330.7kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.9％，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为33.87wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为45.36wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈棕色粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
实施例10
(1)甘氨酸与亚铁盐络合反应
在1000L的反应釜中加入实施例5回收循环冷凝水和补加的去离子水共计300kg，然后加热至90℃，保温半小时，检测水中的溶氧量，未检测出，再加入151.66kg含量99wt％的甘氨酸晶体(2000摩尔)和含量98wt％的四水合氯化亚铁405.53kg(2000摩尔)，然后在95℃保温2.0小时，得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液，该水溶液中甘氨酸络合亚铁盐的浓度为38.35wt％。
(2)甘氨酸络合亚铁盐的喷雾干燥处理
将上述得到的甘氨酸络合亚铁盐的水溶液在反应釜中进行减压浓缩处理，回收的冷凝水循环至下批次生产用水，将反应混合液浓缩至甘氨酸络合亚铁盐的浓度为80wt％左右，该浓缩液在80℃条件下具有很好的流动性，然后进行喷雾干燥处理，氮气预热温度为115℃。经过喷雾干燥处理后得到的甘氨酸络合亚铁盐产品330.7kg，甘氨酸络合亚铁盐的收率为99.9％，过0.25mm孔径分析筛，产品通过率大于99％，产品中亚铁含量为33.87wt％，亚铁离子的络合率为99％；甘氨酸有效络合率为99％，产品中甘氨酸质量百分含量为45.36wt％。喷雾干燥冷凝回收的冷凝水循环至下批次的甘氨酸溶解用水，氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
(3)匹配图片并添加辅料
得到的甘氨酸络合亚铁盐呈黄棕色粉末状，放大镜观察并匹配图片，为F类甘氨酸络合亚铁盐，然后添加辅料茶多酚混合得甘氨酸络合亚铁盐预混料f。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.甘氨酸络合亚铁盐预混料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)根据图1所示的甘氨酸络合亚铁盐微观进行预判分类；
(2)将得到的甘氨酸络合亚铁盐的微观与所述预判分类的情况进行匹配；
(3)根据匹配得到的所述甘氨酸络合亚铁盐的类型添加对应的辅料得到对应的所述氨酸络合亚铁盐预混料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述甘氨酸络合亚铁盐是生产得到的，所述生产的生产方法为：
(a)在反应器中加入水，然后升温至95℃-100℃，然后保温至水中的溶氧量无法检测出为止；
(b)加入甘氨酸和亚铁盐，在70℃-100℃条件下加热完全溶解，然后保温0.5-2.5h得到甘氨酸络合亚铁盐的水溶液；所述甘氨酸和所述亚铁盐的二价铁离子的摩尔比为1：0.5-1.5；
(c)将得到的所述甘氨酸络合亚铁盐的水溶液减压、浓缩、干燥得所述甘氨酸络合亚铁盐。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的预判分类具体为：
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为A，则分类为A类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为B，则分类为B类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为C，则分类为C类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为C，则分类为C类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为D，则分类为D类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为E，则分类为E类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为F，则分类为F类甘氨酸络合亚铁盐；
若步骤(1)所述甘氨酸络合亚铁盐微观为G，则分类为G类甘氨酸络合亚铁盐；
所述甘氨酸络合亚铁盐微观A-G分别对应的外观为：
A：黄色，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为90-95％；
B：浅黄、颜色均一，细小均匀，呈晶体粉末状，螯合率为91-96％；
C：类白色与棕黄色，棕黄色偏多，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％；
D:棕黄与浅黄混合，不太均匀，整体呈非晶体，螯合率为89-92％；
E：类白色与棕黄色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为90-92％；
F：土红色，细小均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为93-98％；
G：类白色，颗粒相对大，均匀，呈非晶体粉末状，螯合率为92-98％。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)具体为：
若步骤(2)匹配判定为A类甘氨酸络合亚铁盐，则添加还原铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料a；
若步骤(2)匹配判定为所述B类甘氨酸络合亚铁盐，则添加柠檬酸-还原铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料b；
若步骤(2)匹配判定为所述C类甘氨酸络合亚铁盐，则添加抗坏血酸得甘氨酸络合亚铁盐预混料c；
若步骤(2)匹配判定为所述D类甘氨酸络合亚铁盐，则添加羰基铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料d；
若步骤(2)匹配判定为所述E类甘氨酸络合亚铁盐，则添加抗坏血酸/铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料e；
若步骤(2)匹配判定为所述F类甘氨酸络合亚铁盐，则添加茶多酚得甘氨酸络合亚铁盐预混料f；
若步骤(2)匹配判定为所述G类甘氨酸络合亚铁盐，则添加茶多酚/铁粉得甘氨酸络合亚铁盐预混料g。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法制备的甘氨酸络合亚铁盐预混料。
6.甘氨酸络合亚铁盐预混料的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括甘氨酸络合亚铁盐生产系统、显微镜、图片匹配软件、辅料储存装置和混合装置。
7.根据权利要求6所述的生产系统，其特征在于，所述生产系统具体为：所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统与所述混合装置相连，所述混合装置与辅料储存装置相连，所述混合装置上设置所述显微镜，所述显微镜与所述图片匹配软件相连，所述图片匹配软件还与辅助储存装置连接。
8.根据权利要求6所述的生产系统生产甘氨酸络合亚铁盐预混料的方法，其特征在于，所述显微镜调试100倍。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在所述甘氨酸络合亚铁盐生产系统在生产过程中，检测生产得到的甘氨酸络合亚铁盐的流动性，当流动性的Carr指数为75-90时，进行显微镜拍片。
10.根据权利要求8-9任一所述的方法，其特征在于，所述图片匹配软件与所述显微镜呈现的图片相似度为75-100％，则判定为所述图形匹软件匹配到的图片。
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