CN112062530A - 氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程 - Google Patents

氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程 Download PDF

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Abstract

本发明的名称为氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程。属于新磷石膏处理利用技术领域。它主要是解决目前新磷石膏需要建坝堆积陈放五年后才能使用的问题。它的主要特征在于包括以下步骤：（1）将新磷石膏进行水溶性P2O5、晶体中P2O5、水溶性氟、Fe2O3、Al2O3、NH4 +和MgO含量检测；（2）确定氢氧化钙质量B或氧化钙质量C；（3）将新磷石膏与90～105%B的氢氧化钙粉末或90～105%C的氧化钙粉末混合均匀；（4）加热使物料温度升至220℃～270℃出炉得熟石膏粉；（5）将熟石膏粉与水按质量比100:40～50混合，搅拌，装模，振动，脱模，转场堆放；（6）养护：常温放置28天，风干，得到建筑石膏产品。本发明主要用于将新磷石膏就地加工成建筑石膏产品。

Description

氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程
技术领域
本发明属于新磷石膏处理利用技术领域，具体涉及一种采用氢氧化钙或氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，将新磷石膏转化为建筑石膏。
背景技术
粮食安全关乎国泰民安，磷肥产量关乎粮食产量，而磷肥厂产生的废渣——磷石膏的合理利用关乎磷肥产业的可持续发展。
目前，80%以上的磷酸都采用湿法磷酸二水法流程生产。湿法生产1t 磷酸约排放4-5t（干基）磷石膏。
磷石膏不同于天然石膏，它的纯度虽高达 90%以上，但除含 CaSO 4·2H2O 外，还含有少量未分解的磷矿、未洗涤干净的酸式磷酸盐以及可溶性氟化物、铁、铝化合物、酸性物质、有机质等多种危害人体健康及生物生长的有害杂质，处置不当将对环境造成危害。如某地磷石膏（干基）与天然石膏化学成份/%见表1-1、表1-2，不同地区磷石膏样品中杂质主要化学成分/%见表2。
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE002
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE004
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE006
磷石膏的主要危害包括：①水溶性含磷化合物和水溶性含氟化合物随降水、雨淋进入河流、海洋，有些渗入土壤和地下水体，造成污染；②在干燥的气候条件下，酸性物质挥发产生的刺激性气味和细粉形成空气污染。
目前，大型磷肥企业采用湿法排渣，在山谷筑坝堆放，建管道收集回水做循环使用。据不完全统计，目前国内堆存的磷石膏渣达到 1 亿多吨，每年还要新产生 3000 万吨左右的磷石膏渣，除去综合利用的约10%，其余磷石膏渣要作废弃堆放处理。堆存这些磷石膏渣不仅会占用大量土地，还造成污染，环保压力越来越大，成为磷肥发展的制约因素之一。据测算，一个年产重钙（重过磷酸钙）80 万吨项目，年排放磷石膏渣达 186 万吨，堆场投资估算达 9000万元，堆场年经营费近 1000 万元，占地达 70 万平方米，相当于全厂占地的一半。从环保和技术安全角度看，磷石膏废渣堆存实非上策。新磷石膏需要建坝堆积陈放五年后才能使用；堆积陈化过程中，风吹日晒，尘土飞扬；雨水冲刷，污染水源；使用时，翻挖费工费钱。
发明内容
本发明的目的是针对上述的不足，根据化学原理和物质结构理论而提出的一种氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的原理及工艺流程，不用建渣场堆放，节约土地，不污染环境，可以将新磷石膏就地加工成建筑石膏。
本发明的技术解决方案是：一种氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于包括以下步骤：
（1）新磷石膏相关成分含量检测：将质量为M的新磷石膏进行水溶性P2O5、晶体中P2O5、水溶性氟、Fe2O3、Al2O3、NH4 +和MgO含量检测，分别得质量为A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7；
（2）根据A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7分别与氢氧化钙或氧化钙的化学反应式计算，确定氢氧化钙质量B或氧化钙质量C：
B=1.56A1+0.52A2+1.95A3+1.39A4+2.18A5+2.06A6+1.85A7；
C= 1.18A1+0.39A2+1.47A3+1.05A4+1.65A5+1.56A6+1.40A7；
（3）混合均匀：将质量为M的新磷石膏与质量为90～105%B的氢氧化钙粉末或质量为90～105%C的氧化钙粉末加入双轴搅拌机内强制混合均匀；
（4）加热：将上述混合均匀的物料加入加热设备中，物料温度升至220℃～270℃出炉，得到熟石膏粉；此熟石膏粉力学性能达到中华人民共和国国家标准GB/T9776-2008建筑石膏物理力学性能3.0要求；
（5）水化：将制得的熟石膏粉与水按质量比100:40～50混合，搅拌，装模，振动，15～20分钟脱模，转场堆放；
（6）养护：将转场堆放的模块用塑料薄膜覆盖，防止水分蒸发，常温放置28天后可撤去塑料薄膜，在空气中风干，得到建筑石膏产品。
用Ca（OH）2除去水溶性含氟粒子（F-、HF 、SiF6 2-），水溶性含氟粒子完全以CaF 2形体作为集料存在于石膏中, 从而消除其对环境的污染。
用Ca（OH）2除去水溶性P2O5（水溶性PO4 3-、水溶性HPO4 2-、水溶性H2PO4 -、H3PO4）。水溶性P2O5以Ca3（PO4）2形体作为集料存在于石膏中, 从而消除其对石膏产品pH及强度的影响。
用Ca（OH）2除去Ca SO4·2H2O晶体中的P2O5（CaHPO4·2H2O），在炒制或锻烧过程中有一部分CaHPO4·2H2O从晶格中释放出来，在水化过程中又有一部分CaHPO4·2H2O从晶格中释放出来，释放出来CaHPO4·2H2O与Ca（OH）2反应生成难溶物Ca3（PO4）2和H2O。当熟石膏水化时，由于C（H+）很低（10-7 mol·L-1），PO4 3-不能与H+重新结合生成CaHPO4·2H2O进入CaSO4·2H2O晶体中，只能以Ca3（PO4）2形体作为集料存在于石膏中，从而消除其对石膏产品pH及强度的影响。
用Ca（OH）2除去Fe3+，充分搅拌，加热，就可使Fe3+转化为集料（Fe2O3），防止它们覆盖在硫酸钙晶体表面，形成包膜。
用Ca（OH）2除去Al3+，充分搅拌，加热，就可使Al3+转化为集料（Al2O3），防止它们覆盖在硫酸钙晶体表面，形成包膜，阻碍其溶解或结晶。
用Ca（OH）2除去Mg2+，产品在空气中露置时，发生如下反应：Mg2++2OH-+ CO2 = MgCO3↓+ H2O，Mg2+变为集料（MgCO3），不影响硫酸钙的性质。
用Ca（OH）2除去NH4 +，在加热条件下，NH4 +与Ca（OH）2生成NH3，可回收处理。
用Ca（OH）2与有机物的反应，有机物来源于磷矿石中的有机物和各生产工艺中所加入的有机物添加剂，主要为酯类物质[乙二醇甲醚乙酸酯（沸点：145℃，760 mmHg）、异硫氰酸甲酯（沸点:107.8℃，760 mmHg)]和醚类[3-甲氧基正戊烷沸点：（63.3℃，760 mmHg）]等。酯类物质在碱性条件下发生水解反应生成羧酸盐和低沸点的醚。醚类物质在碱性条件下很稳定，在空气中易被氧化为过氧化物，过氧化物在Fe3+催化作用下发生歧化反应，生成低沸点的醇。这些有机物的沸点在 200℃以下，加热可汽化除去，回收处理。
本发明的技术解决方案的第（3）步骤中，在所述的双轴搅拌机上方设置吸气机，将混合搅拌过程产生的氨气回收处理。该装置以稀磷酸为吸收剂，将氨气转化为磷酸铵。
本发明的技术解决方案的第（4）步骤中，所述的加热设备为炒锅、回转窑、沸腾炉或彼特磨。
本发明的技术解决方案的第（4）步骤中，所述的加热设备设置有废气回收处理装置。
本发明的技术解决方案中所述的废气回收处理装置为通过以冷水为捕集剂，将有机混合物蒸汽冷却、富集，集中处理的废气回收处理装置。
本发明的技术解决方案中第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末质量为98～102%B，氧化钙粉末的质量为98～102%C。
本发明的技术解决方案中第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末质量为B，氧化钙粉末的质量为C。
本发明的技术解决方案中第（4）步骤中，所述的物料温度是通过设置在物料内的测温装置测出的。
本发明的技术解决方案中第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末或氧化钙粉末的加入量以使pH=6～7为准。
本发明的优点：
1、直接用新磷石膏作原料：将磷肥厂产生的废渣---新磷石膏不经陈化，转化为优质建筑石膏产品，为磷肥厂可持续发展创造条件，增加新的经济增长点；为保护石膏矿产资源，倡导绿色化学，建设无废城市贡献力量；
2、可与磷肥厂的排渣口接驳，不建堆场；
3、工艺流程简单：混合——加热——水化——养护，常压操作；
4、原料配比准确：针对不同产地的新磷石膏，根据新磷石膏化学成分检验报告，计算出新磷石膏质量与氢氧化钙质量比（或新磷石膏质量与氧化钙质量比）。适量的氢氧化钙（氧化钙），可将新磷石膏中有害杂质完全转化为难溶物，该难溶物作为集料留存在产品中，不需要除去。产品对环境友好，pH=6～7，可与天然石膏比美；
5、力学性能达到中华人民共和国国家标准GB/T9776-2008建筑石膏物理力学性能3.0要求。
本发明主要用于将新磷石膏就地加工成建筑石膏。
附图说明
图1为本发明磷建筑石膏生产工艺流程图。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。
如图1所示，定量输出的新磷石膏原料与计量螺旋输出的氢氧化钙混合均匀，加热，得熟石膏粉，经水化得建筑石膏产品，其中，在混合步骤中将混合过程中排出的废气进行处理，在加热步骤中将加热过程中排出的废气进行处理。
本发明一种氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，包括以下步骤：
（1）新磷石膏相关成分含量检测：将质量为M的新磷石膏进行水溶性P2O5、晶体中P2O5、水溶性氟、Fe2O3、Al2O3、NH4 +和MgO含量检测，分别得质量为A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7；
（2）确定氢氧化钙质量B或氧化钙质量C：
B=1.56A1+0.52A2+1.95A3+1.39A4+2.18A5+2.06A6+1.85A7；
C= 1.18A1+0.39A2+1.47A3+1.05A4+1.65A5+1.56A6+1.40A7；
氧化钙与水反应生成氢氧化钙；
（3）混合均匀：分别通过计量装置将质量为M的新磷石膏与质量为90～105%B的氢氧化钙粉末或质量为90～105%C的氧化钙粉末加入双轴搅拌机内强制混合均匀；并且在所述的双轴搅拌机上方设置吸气机，将混合搅拌过程产生的氨气回收处理；在此过程中水溶性P2O5（H3PO4、H2PO4 -、HPO4 2-、PO4 3-）、水溶性含氟粒子（F-、HF 、SiF6 2-）、水溶性Fe3+、Al3+与氢氧化钙反应，转化为对环境友好，对产品无害的集料存在于产品中；NH4 +转化为氨气逸出；
优先的，所述的氢氧化钙粉末质量为98～102%B，氧化钙粉末的质量为98～102%C；
最优的，所述的氢氧化钙粉末质量为B，氧化钙粉末的质量为C；
按此比例，产品对环境友好，pH=6～7，可与天然石膏比美；若氢氧化钙或氧化钙过量，增加成本，产品呈强碱性；氢氧化钙或氧化钙不足，达不到完全除去有害杂质之目的；
（4）加热：将上述混合均匀的物料加入加热设备中，物料温度升至220℃～270℃出炉，得到熟石膏粉；温度过低，产品力学性能达不到要求；温度过高，能耗过大，设备投资费用过高；
所述的物料温度是通过设置在物料内的测温装置测出的；
所述的加热设备为炒锅、回转窑、沸腾炉或彼特磨；
所述的加热设备设置有废气回收处理装置；所述的废气回收处理装置为通过以冷水为捕集剂，将有机混合物蒸汽冷却、富集，集中处理的废气回收处理装置；废气回收处理装置吸收加热过程产生的废气，此废气中含对环境不友好的有机物；在此过程中部分晶体中的P2O5（CaHPO4·2H2O）逸出，与氢氧化钙反应，转化为对环境友好，对产品无害的Ca3(PO4)2，作为集料存在于石膏中，消除其对石膏产品pH及强度的影响；
（5）水化：将制得的熟石膏粉与水按质量比100:40～50混合，搅拌，装模，振动，15～20分钟脱模，转场堆放；
（6）养护：将转场堆放的模块用塑料薄膜覆盖，防止水分蒸发，常温放置28天后可撤去塑料薄膜，在空气中风干，得到建筑石膏产品。
实施例1：
某厂新磷石膏样品化学成分/%见表3-1、表3-2。
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE008
1、计量：
根据表3-1、表3-2，水溶性P2O5、晶体中P2O5、水溶性氟、Fe2O3、Al2O3、NH4 +和MgO的含量分别为A1=1.56M%、A2=0.12 M%、A3=0.044 M%、A4= 0.70M%、A5=0.79 M%、A6= 0.0004M%和A7=0.12 M%，M为某厂新磷石膏样品质量；
根据B=1.56A1+0.52A2+1.95A3+1.39A4+2.18A5+2.06A6+1.85A7，确定氢氧化钙质量B=4.6 M%；
根据C= 1.18A1+0.39A2+1.47A3+1.05A4+1.65A5+1.56A6+1.40A7，确定氧化钙质量C=3.5M%；氧化钙与水反应生成氢氧化钙；
2、混合搅拌：
分别通过计量装置将新磷石膏（湿基）与氢氧化钙粉末按100：4.6的质量比，或者将新磷石膏（湿基）与氧化钙粉末按100：3.5的质量比加入搅拌机内进行强制混合均匀；同时开启吸气机，将混合搅拌过程中由NH4+转化产生的氨气回收处理；
3、加热：
将上述混合均匀的物料加入炒锅中，加热使炒锅中物料温度升至260℃出炉，冷却，得熟石膏粉；同时将加热过程中产生的废气通过冷水富集回收处理；
4、水化：
将制得的熟石膏粉与水按质量比100:45混合，搅拌，装模，振动，15分钟脱模，转场堆放；
5、养护：
将转场堆放的模块用塑料薄膜覆盖，防止水分蒸发，常温放置28天后撤去塑料薄膜，在空气中风干，得到建筑石膏产品。
所得建筑石膏产品测试结果：
所得建筑石膏产品经湖北省地质局第八地质大队实验测试中心物理力学试验，得《物理力学试验报告》（MA 171716040411，试验批号：B191015），其中，物理力学性能见表4：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE010
所得建筑石膏产品经湖北省地质局第八地质大队实验测试中心主要杂质含量检验，得《检验报告》（MA 171716040411，报告批号：（2019年）A19504号），其中，主要杂质含量见表5：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE012
以上测试结果表明，所得建筑石膏产品力学性能达到中华人民共和国国家标准GB/T9776-2008建筑石膏物理力学性能3.0要求。

Claims (9)

1.一种氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于包括以下步骤：
（1）新磷石膏相关成分含量检测：将质量为M的新磷石膏进行水溶性P2O5、晶体中P2O5、水溶性氟、Fe2O3、Al2O3、NH4 +和MgO含量检测，分别得质量为A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7；
（2）根据A1、A2、A3、A4、A5、A6和A7分别与氢氧化钙或氧化钙的化学反应式计算，确定氢氧化钙质量B或氧化钙质量C：
B=1.56A1+0.52A2+1.95A3+1.39A4+2.18A5+2.06A6+1.85A7；
C= 1.18A1+0.39A2+1.47A3+1.05A4+1.65A5+1.56A6+1.40A7；
（3）混合均匀：将质量为M的新磷石膏与质量为90～105%B的氢氧化钙粉末或质量为90～105%C的氧化钙粉末加入双轴搅拌机内强制混合均匀；
（4）加热：将上述混合均匀的物料加入加热设备中，物料温度升至220℃～270℃出炉，得到熟石膏粉；
（5）水化：将制得的熟石膏粉与水按质量比100:40～50混合，搅拌，装模，振动，15～20分钟脱模，转场堆放；
（6）养护：将转场堆放的模块用塑料薄膜覆盖，防止水分蒸发，常温放置28天后可撤去塑料薄膜，在空气中风干，得到建筑石膏产品。
2.根据权利要求1所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（3）步骤中，在所述的双轴搅拌机上方设置吸气机，将混合搅拌过程产生的氨气回收处理。
3.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（4）步骤中，所述的加热设备为炒锅、回转窑、沸腾炉或彼特磨。
4.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（4）步骤中，所述的加热设备设置有废气回收处理装置。
5.根据权利要求4所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：所述的废气回收处理装置为通过以冷水为捕集剂，将有机混合物蒸汽冷却、富集，集中处理的废气回收处理装置。
6.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末质量为98～102%B，氧化钙粉末的质量为98～102%C。
7.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末质量为B，氧化钙粉末的质量为C。
8.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（4）步骤中，所述的物料温度是通过设置在物料内的测温装置测出的。
9.根据权利要求1或2所述的氢氧化钙改变新磷石膏理化性能的工艺流程，其特征在于：第（3）步骤中，所述的氢氧化钙粉末或氧化钙粉末的加入量以使pH=6～7为准。
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