CN113024214A - 一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及大宗工业固体废弃物的资源化利的技术领域，具体涉及一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，包括以下步骤：将水洗液与飞灰混合均匀得到飞灰浆体；将飞灰、矿粉、外加剂磷石膏粉和赤泥粉混合搅拌制备得到固化剂；将飞灰浆体经过2h～24h龄期的自然养护，再将固化剂加入其中，进一步固化稳定化飞灰中的重金属。本发明的方法在固化飞灰过程中利用净化磷石膏水洗液中和飞灰碱性，利用可溶性磷酸、磷酸氢根、磷酸二氢根和氟离子与Pb2+反应生成稳定的磷酸铅、氟磷酸铅和氯磷酸铅等矿物沉淀，起到固化稳定化飞灰的作用，降低飞灰中铅的浸出率；在飞灰浆体中添加固化剂，激发固化剂反应生成水化产物二次固化/稳定化飞灰中的重金属。

Description

一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法
技术领域
本发明涉及大宗工业固体废弃物的资源化利的技术领域，具体涉及一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法。
背景技术
磷石膏是湿法生产磷酸产生的工业废渣，主要成分是二水硫酸钙(CaSO4·2H2O)与天然石膏相同，因含有磷酸、磷酸钙等杂质被称为磷石膏。据磷复肥工业协会统计。
赤泥是制铝行业在提取氧化铝时排出的工业固体废弃物，平均每生产1吨氧化铝产生1.0～2.0吨赤泥。中国作为世界第一大氧化铝生产国，据国家统计局统计，2018年中国氧化铝累计产量为7253.1万吨，按生产1吨氧化铝伴随排出1.45吨赤泥计算，2018年我国赤泥排放量高达1.05亿吨。赤泥综合利用总量约为450万吨，综合利用率为4.29％左右，远远低于大宗工业固废综合利用平均水平。，赤泥的大量堆存造成土地资源浪费、环境污染。
随着城镇化的快速发展和人民生活水平的不断提高，城镇生活垃圾产生量快速增加，飞灰是生活垃圾焚烧烟气净化系统收集而得到的粉状物质，飞灰是一种危险废物，含有Pb、Cr、 Cd、Hg、Cu等重金属，通常Pb是飞灰中含量最高，难固化的一种重金属，飞灰若不经过处理排放到环境中，对水体、空气和土壤造成严重的危害。
目前固化/稳定化-填埋是国内飞灰处置中普遍采用的方式，是控制和降低飞灰中重金属溶出。固化/稳定化技术主要包括水泥固化法、化学药剂稳定化法两大类，其中水泥固化法在固化飞灰时显著提高固化体碱性，Pb是两性重金属在强碱条件下氢氧化铅沉淀再次发生溶解，水泥固化飞灰铅浸出浓度较高。化学药剂稳定化法因增容体积小、固化效果较好，但是药剂处理飞灰存在成本高的缺点。因此利用磷石膏、赤泥、飞灰和矿粉制备一种高效低成本的飞灰固化剂对保护生态环境和提高工业固体废弃物资源化利用具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，工艺简便，易于调节。
本发明实现目的所采用的方案是：一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水搅拌混合均匀，静置沉淀后固液分离，分别得到水洗磷石膏和水洗液，将收集的水洗液与飞灰按照一定的量比混合均匀得到飞灰浆体；
(2)将所述步骤(1)中得到的水洗磷石膏烘干后与生石灰进行混合粉磨得到磷石膏粉；
(3)将赤泥烘干后与生石灰进行混合粉磨得到赤泥粉；
(4)将飞灰、矿粉、外加剂所述步骤(2)得到的磷石膏粉和所述步骤(3)得到的赤泥粉混合搅拌制备得到固化剂；
(5)将所述步骤(1)得到的飞灰浆体经过2h～24h龄期的自然养护，再将所述步骤(4) 制备的固化剂加入其中，搅拌均匀，利用固化剂水化产物进一步固化稳定化飞灰中的重金属。
优选地，所述步骤(1)中，磷石膏加入占其质量35％～45％的水，所述飞灰浆体的含水率为20％～50％。
优选地，所述步骤(2)中，生石灰的加入量为磷石膏质量的1％～5％，所述磷石膏粉的比表面积大于450m2/kg。
优选地，所述步骤(3)中，生石灰的加入量为赤泥质量的0.2％～2％，所述赤泥粉的比表面积大于500m2/kg。
优选地，所述步骤(4)中，所述步骤(4)中，所述固化剂按照质量百分比计包括飞灰5％～20％，磷石膏粉20％～65％，赤泥粉15％～50％，矿粉15％～35％及占前述总和质量百分数为3％～10％的外加剂，其中飞灰、磷石膏粉、赤泥粉和矿粉的质量百分数总和为100％。
优选地，所述步骤(4)中，矿粉为钢铁企业炼铁时产生的工业废渣进行烘干磨细后制备而成，其比表面积大于450m2/kg。
优选地，所述步骤(4)中，外加剂由氯化钙、硫酸铝、水玻璃、甲酸钙、氟化钙、芒硝、生石灰、硅灰、铝酸钠、磷酸二氢钙、磷酸二氢钠和硫代硫酸钠中的至少两种组成。
优选地，所述步骤(5)中，所述固化剂占飞灰干重的质量百分数为15％～45％。
本发明为了降低飞灰固化剂成本，减少飞灰中重金属浸出浓度高的问题，提出一种利用飞灰激发磷石膏和赤泥制备重金属固化剂的新方法。本发明的方法利用水洗的方法净化磷石膏，除去磷石膏中的杂质，提高磷石膏胶结性能和力学强度；水洗磷石膏产生的水洗液呈酸性，含有磷酸、磷酸盐和氟等杂质；飞灰含有碱性氧化物呈强碱性，重金属铅是两性氧化物，在强碱性环境中Pb(OH)2沉淀物转变为Pb(OH)3发生溶解而再次被释放。水洗液与飞灰混合均匀形成飞灰浆体，中和飞灰碱性物质，降低飞灰pH，在弱酸性条件下利用可溶性磷酸、磷酸氢根、磷酸二氢根和氟离子与重金属Pb2+反应生成稳定的磷酸铅、氟磷酸铅和氯磷酸铅等矿物沉淀，起到化学药剂固化稳定化飞灰的作用。
磷石膏、赤泥、飞灰和矿粉在外加剂的作用下在飞灰浆体中发生水化硬化反应，固化剂在水化过程中不断消耗碱性物质，降低固化剂的pH，随着固化剂水化产物的增加，固化飞灰试件碱性逐渐降低，减少因碱性高而造成的Pb(OH)2溶解，降低飞灰固化体中重金属浸出浓度，实现低碱度固化剂对飞灰的固化稳定化。
固化剂固化飞灰过程中生成大量的钙矾石、氯硫铝酸钙、水化硅酸钙等水化产物数量，氯硫铝酸钙与碱性条件由Pb(OH)2转变为Pb(OH)3 -发生离子替换，将Pb(OH)3 -固定在氯硫铝酸钙晶体，起到稳定化作用。水化硅酸钙具有较大比表面积，通过吸附作用和包裹作用将重金属固定在水化硅酸钙凝胶体内。钙矾石呈针状填充在固化体孔隙中，降低固化体孔隙率，增加密实度，提高固化体力学强度，从而进一步减少飞灰固化体重金属浸出。
飞灰浆体经过2h～24h龄期的自然养护，使水洗液中的可溶性磷酸、磷酸氢根、磷酸二氢根和氟离子与飞灰充分接触，形成更多的氯磷酸铅矿物质。再将磷石膏、赤泥、矿粉、外加剂和飞灰制备的固化剂添加到飞灰浆体中，利用固化剂水化产物进一步包裹覆盖、物化吸附、离子交换、晶格替代等方式固化稳定化飞灰中重金属。
本发明具有以下优点和有益效果：
1、在固化飞灰过程中实现利用净化磷石膏水洗液中和飞灰碱性，降低飞灰pH，在弱酸性条件下利用可溶性磷酸、磷酸氢根、磷酸二氢根和氟离子与Pb2+反应生成稳定的磷酸铅、氟磷酸铅和氯磷酸铅等矿物沉淀，起到固化稳定化飞灰的作用，降低飞灰中铅的浸出率；在飞灰浆体中添加固化剂，再次提高浆体pH，激发固化剂反应生成水化产物二次固化/稳定化飞灰中的重金属。
2、将磷石膏进行水洗净化后，可减少磷石膏中杂质对胶结性能影响，提高固化剂的力学强度。
3、赤泥呈强碱性起到激发固化剂潜在活性，同时赤泥提供活性氧化铝，氧化铝在碱性环境中与磷石膏反应生成钙矾石(AFt)，提高固化飞灰试件的力学强度，减少飞灰固化体的养护时间。
4、飞灰中氯盐能够激发赤泥中氧化铝活性，与磷石膏反应生成类钙矾石的氯硫铝酸盐，增加飞灰固化体密实度、提高力学强度，减少飞灰固化体重金属浸出率。
5、飞灰、赤泥和磷石膏发生反应生成氯硫铝酸钙，强碱条件下铅呈Pb(OH)3 -离子态，与氯硫铝酸钙发生晶格替代，使Pb(OH)3 -被固定在氯硫铝酸钙晶体，起到稳定化作用。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，包括以下步骤：向原状磷石膏中添加占磷石膏质量百分数为45％的水，磷石膏与水充分机械搅拌混合，固液分离，提取磷石膏中可溶性杂质，分别收集固体和液体得到水洗磷石膏和水洗液，净化后的水洗磷石膏在120℃烘干1-3h，在烘干的磷石膏中添加占其质量百分数为5％的生石灰混合，进行磨细处理制备成磷石膏粉，将原状赤泥烘干后加入占赤泥质量的2％的生石灰进行混合粉磨得到赤泥粉；按照质量百分数为磷石膏粉65％、飞灰5％、赤泥粉15％、矿粉15％进行混合，再外掺前述混合物质量百分数为8％的外加剂混合均匀制备成固化剂。向原状飞灰中添加水洗液，水洗液与飞灰搅拌混合形成飞灰浆体，飞灰浆体的含水率为36％，将制备的飞灰浆体自然养护12h，使水洗液中磷酸根离子与飞灰重金属离子充分反应生成磷酸铅矿沉淀，利用磷石膏净化产生的水洗液实现化学药剂稳定飞灰法。
根据飞灰干重质量掺入30％固化剂，将固化剂与飞灰浆体在搅拌机中搅拌均匀装入试模，在外加剂和飞灰作用下，激发磷石膏、赤泥和矿粉的潜在活性，水化硬化产生水化硅酸钙、钙矾石、氯硫铝酸钙等水化物质，在化学药剂稳定飞灰的基础上通过物化吸附、晶格替换、物理包裹等方式实现低碱度水泥对飞灰的固化稳定化法。
固化剂与飞灰浆体搅拌机搅拌5min～20min得到飞灰固化体材料，将搅拌均匀的飞灰固化材料浇入403mm3三联试模中，试模放入振荡器中进行振荡5～35s，排除试模中的气泡，将试模放入水泥标准养护箱中进行养护，养护条件是20℃±3℃，湿度大于95％。试模养护到24h 后进行拆模，将飞灰固化体养护到规定的龄期，测试固化体抗压强度。按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T299-2007》处理飞灰固化体重金属浸出液。
Figure RE-GDA0003073695380000041
本实施例中磷石膏协同赤泥制备飞灰固化剂，飞灰固化体7d抗压强度为3.63MPa，其抗压强度高于飞灰固化后进入城市生活垃圾卫生填埋场填埋处置的固化体强度＞1MPa。原状飞灰中铅浸出浓度为16.92mg/L，是GB16889-2008限值的67.68倍，通过本发明制备的固化剂固化飞灰养护7d后铅浸出浓度为0.106mg/L，28d后铅浸出浓度为0.062mg/L，低于GB16889-2008限值的0.25mg/L，铅的固化率超过99.37％。原状飞灰经过本发明固化剂固化/稳定化飞灰满足生活垃圾填埋场污染控制标准。
实施例2：
一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，包括以下步骤向原状磷石膏中添加占磷石膏质量百分数为38％的水，磷石膏与水充分机械搅拌混合，固液分离，提取磷石膏中可溶性杂质，分别收集固体和液体得到水洗磷石膏和水洗液，净化后的磷石膏在180℃烘干1h～3h，在烘干的磷石膏中添加占其质量百分数为2％的生石灰混合，进行磨细处理制备成磷石膏粉，将原状赤泥烘干后加入占赤泥质量的1％的生石灰进行混合粉磨得到赤泥粉；按照质量百分数为磷石膏粉25％、原状飞灰10％、赤泥50％、矿粉15％进行混合，再外掺前述混合物质量百分数为10％的外加剂混合均匀制备成固化剂，向原状飞灰中添加水洗液，水洗液与飞灰搅拌混合形成飞灰浆体，飞灰浆体的含水率为20％，将制备的飞灰浆体自然养护24h，使水洗液中磷酸根离子与飞灰重金属离子充分反应生成磷酸铅矿沉淀，利用磷石膏净化产生的水洗液实现化学药剂稳定飞灰法。
根据飞灰干重质量掺入15％固化剂，将固化剂与飞灰浆体在搅拌机中搅拌均匀装入试模，在外加剂和飞灰作用下，激发磷石膏、赤泥和矿粉的潜在活性，水化硬化产生水化硅酸钙、钙矾石、氯硫铝酸钙等水化物质，在化学药剂稳定飞灰的基础上通过物化吸附、晶格替换、物理包裹等方式实现低碱度水泥对飞灰的固化稳定化法。
固化剂与飞灰浆体搅拌机搅拌5min～20min得到飞灰固化体材料，将搅拌均匀的飞灰固化材料浇入403mm3三联试模中，试模放入振荡器中进行振荡5s～35s，排除试模中的气泡，将试模放入水泥标准养护箱中进行养护，养护条件是20℃±3℃，湿度大于95％。试模养护到24h 后进行拆模，将飞灰固化体养护到规定的龄期，测试固化体抗压强度。按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T299-2007》处理飞灰固化体重金属浸出液。
Figure RE-GDA0003073695380000051
本实施例磷石膏协同赤泥制备飞灰固化剂，飞灰固化体7d抗压强度为1.82MPa，其抗压强度高于飞灰固化后进入城市生活垃圾卫生填埋场填埋处置的固化体强度＞1MPa。原状飞灰中铅浸出浓度为16.92mg/L，是GB16889-2008限值的67.68倍，通过本发明制备的固化剂固化飞灰养护7d后铅浸出浓度为0.212mg/L，28d后铅浸出浓度为0.122mg/L，均低于GB16889-2008限值的0.25mg/L，铅的固化率超过98.74％。原状飞灰经过本发明固化剂固化/稳定化飞灰满足生活垃圾填埋场污染控制标准。
实施例3：
一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，包括以下步骤向原状磷石膏中添加占磷石膏质量百分数为35％的水，磷石膏与水充分机械搅拌混合，固液分离，提取磷石膏中可溶性杂质，分别收集固体和液体得到水洗磷石膏和水洗液，净化后的磷石膏180℃烘干1h～3h，在烘干的磷石膏中添加占其质量百分数为1％的生石灰混合，进行磨细处理制备成磷石膏粉，将原状赤泥烘干后加入占赤泥质量的0.2％的生石灰进行混合粉磨得到赤泥粉。按照质量百分数为磷石膏粉20％、原状飞灰20％、赤泥粉25％、矿粉35％为进行混合，再外掺前述混合物质量百分数为3％的外加剂混合均匀制备成固化剂，向原状飞灰中添加水洗液，水洗液与飞灰搅拌混合形成飞灰浆体，飞灰浆体的含水率为50％，将制备的飞灰浆体自然养护2h，使水洗液中磷酸根离子与飞灰重金属离子充分反应生成磷酸铅矿沉淀，利用磷石膏净化产生的水洗液实现化学药剂稳定飞灰法。
根据飞灰干重质量掺入45％固化剂，将固化剂与飞灰浆体在搅拌机中搅拌均匀装入试模，在外加剂和飞灰作用下，激发磷石膏、赤泥和矿粉的潜在活性，水化硬化产生水化硅酸钙、钙矾石、氯硫铝酸钙等水化物质，在化学药剂稳定飞灰的基础上通过物化吸附、晶格替换、物理包裹等方式实现低碱度水泥对飞灰的固化稳定化法。
固化剂与飞灰浆体搅拌机搅拌5min～20min得到飞灰固化体材料，将搅拌均匀的飞灰固化材料浇入403mm3三联试模中，试模放入振荡器中进行振荡5s～35s，排除试模中的气泡，将试模放入水泥标准养护箱中进行养护，养护条件是20℃±3℃，湿度大于95％。试模养护到24h 后进行拆模，将飞灰固化体养护到规定的龄期，测试固化体抗压强度。按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法HJ/T299-2007》处理飞灰固化体重金属浸出液。
Figure RE-GDA0003073695380000061
本实施例的磷石膏协同赤泥制备飞灰固化剂，飞灰固化体7d抗压强度为4.78MPa，其抗压强度高于飞灰固化后进入城市生活垃圾卫生填埋场填埋处置的固化体强度＞1MPa。原状飞灰中铅浸出浓度为16.92mg/L，是GB16889-2008限值的67.68倍，通过本发明制备的固化剂固化飞灰养护7d后铅浸出浓度为0.042mg/L，28d后铅浸出浓度为0.021mg/L，均低于GB16889-2008限值的0.25mg/L，铅的固化率超过99.75％。原状飞灰经过本发明固化剂固化/稳定化飞灰满足生活垃圾填埋场污染控制标准。以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将磷石膏加入水搅拌混合均匀，静置沉淀后固液分离，分别得到水洗磷石膏和水洗液，将收集的水洗液与飞灰按照一定的量比混合均匀得到飞灰浆体；
(2)将所述步骤(1)中得到的水洗磷石膏烘干后与生石灰进行混合粉磨得到磷石膏粉；
(3)将赤泥烘干后与生石灰进行混合粉磨得到赤泥粉；
(4)将飞灰、矿粉、外加剂、所述步骤(2)得到的磷石膏粉和所述步骤(3)得到的赤泥粉混合搅拌制备得到固化剂；
(5)将所述步骤(1)得到的飞灰浆体经过2h～24h龄期的自然养护，再将所述步骤(4)制备的固化剂加入其中，搅拌均匀，利用固化剂水化产物进一步固化稳定化飞灰中的重金属。
2.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(1)中，磷石膏加入占其质量35％～45％的水，所述飞灰浆体的含水率为20％～50％。
3.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(2)中，生石灰的加入量为磷石膏质量的1％～5％，所述磷石膏粉的比表面积大于450m2/kg。
4.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(3)中，生石灰的加入量为赤泥质量的0.2％～2％，所述赤泥粉的比表面积大于500m2/kg。
5.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，所述固化剂按照质量百分比计包括飞灰5％～20％，磷石膏粉20％～65％，赤泥粉15％～50％，矿粉15％～35％及占前述总和质量百分数为3％～10％的外加剂，其中飞灰、磷石膏粉、赤泥粉和矿粉的质量百分数总和为100％。
6.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，矿粉为钢铁企业炼铁时产生的工业废渣进行烘干磨细后制备而成，其比表面积大于450m2/kg。
7.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(4)中，外加剂由氯化钙、硫酸铝、水玻璃、甲酸钙、氟化钙、芒硝、生石灰、硅灰、铝酸钠、磷酸二氢钙、磷酸二氢钠和硫代硫酸钠中的至少两种组成。
8.根据权利要求1所述的磷石膏协同赤泥固化稳定飞灰的方法，其特征在于：所述步骤(5)中，所述固化剂占飞灰干重的质量百分数为15％～45％。
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